基于NIRS技术的款冬花药材质控指标定量分析模型的建立

目的建立基于近红外光谱(NIRS)技术的款冬花药材中款冬酮、水分、醇溶性浸出物和总灰分含量的定量分析模型,为款冬花药材及其制剂的快速质量评价提供新思路。方法参照2020年版《中国药典》,分别采用高效液相色谱法、烘干法、热浸法及灰分测定法测定19个产地130批款冬花药材中主要质控指标款冬酮、水分、醇溶性浸出物、总灰分的含量,采集款冬花药材的NIRS数据信息,然后采用NIRS结合偏最小二乘法建立样品中上述质控指标的各个定量分析模型,经验证集样品验证后得到NIRS含量预测模型。结果130批款冬花药材样品中款冬酮、水分、醇溶性浸出物和总灰分的含量范围分别为0.0514%~0.1035%、7.75%~10.93%、20.17%~31.12%、7.68%~12.10%。所建立的款冬花药材中款冬酮、水分、醇溶性浸出物和总灰分定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.9858、0.9684、0.9734、0.9880;校正集均方差(RMSEC)分别为0.00154、0.187、0.478、0.127;预测均方差(RMSEP)分别为0.00181、0.212、0.543、0.149;RMSEP/RMSEC分别为1.1753、1.1337、1.1360、1.1732,均在合理范围内(1<RMSEP/RMSEC≤1.2)。验证集样品中上述4个质控指标真实值与模型预测值的平均绝对误差分别为-0.00036、0.06143、0.14400和0.01043,平均预测回收率分别为99.65%、100.72%、100.66%和100.15%。结论所建NIRS定量分析模型稳定性好、测定结果可靠,可用于款冬花药材中相关质控指标含量的快速批量预测。

基于近红外光谱的佛手及其炮制品快速质量分析研究

目的基于近红外光谱结合化学计量学快速判别佛手生、制品并对内在成分含量进行预测,为佛手饮片质量控制提供依据。方法利用高效液相色谱法测定佛手饮片中莨菪亭、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、白当归素、5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯含量,利用近红外光谱采集样品光谱信息,结合化学计量学方法建立佛手生、制品定性和定量模型,快速判别佛手生、制品和预测成分含量。结果近红外技术偏最小二乘法-判别分析对佛手及其炮制品的分类鉴别达到100%正判率;对含量测定的6种成分中的3种(莨菪亭、5,7-二甲氧基香豆素、白当归素)的含量预测精度高,其中莨菪亭定量模型的决定系数(R2)为0.8951,校正均方根误差(RMSEC)为0.0320,预测均方根误差(RMSEP)为0.0175,验证集R2为0.8463,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.0541;5,7-二甲氧基香豆素定量模型的R2为0.9080,RMSEC为0.0242,验证集R2为0.7937,RMSEP为0.0446,RMSECV为0.0387;白当归素定量模型R2为0.9184,RMSEC为0.0276,验证集R2为0.7714,RMSEP为0.0275,RMSECV为0.0404。结论基于近红外光谱技术对佛手及其炮制品的鉴别和含量预测的方法具有可操作性,且简单快速,对样品无损害。为佛手及其炮制品质量控制和临床应用提供参考。

FTIR结合化学计量学对不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)的定性鉴别及龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷定量预测

目的通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)定性鉴别模型以及龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷含量快速预测模型,为龙胆泻肝丸(水丸)的质量控制提供基础。方法采集不同厂家共28批次龙胆泻肝丸(水丸)的红外光谱数据,经自动基线校正、纵坐标归一化、平滑、二阶求导、MSC、SNV等预处理后,进行PLS-DA分析;采用高效液相色谱测定样品中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷的含量,将测定数据与红外光谱数据进行拟合,建立龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷含量快速预测模型。结果PLS-DA得分图可准确区分不同厂家龙胆泻肝丸(水丸),PLSR建立的三个定量模型预测值与检测值接近,含量预测效果好。结论利用FTIR结合化学计量学可有效鉴别不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)并快速预测龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷的含量。该方法准确可靠,可作为快速评价龙胆泻肝丸(水丸)整体质量的方法。

近红外光谱法对同仁乌鸡白凤丸的定性和定量分析

采用近红外漫反射光谱分析技术对同仁乌鸡白凤丸进行定性和定量分析.采集了98份同仁乌鸡白凤丸和58份不同厂家乌鸡白凤丸样品的近红外漫反射光谱.采用判别分析法对同仁乌鸡白凤丸和乌鸡白凤丸进行鉴别.以70份同仁乌鸡白凤丸的近红外光谱为标准,建立相似度匹配模型,并将其用于计算其余样品的相似度.采用偏最小二乘回归法建立了同仁乌鸡白凤丸总氨基酸、芍药苷、水分含量的定量分析模型,对未知样品进行含量预测.结果判别分析模型的错判数为0.相似度匹配模型能正确区分同仁乌鸡白凤丸和乌鸡白凤丸.校正模型的相关系数分别为0.9614,0.9651,0.9910,验证集均方差分别为0.199%,0.00436%,0.386%.本方法准确可靠,操作简便,快速无损,可推广用于工业现场的原位检测.

近红外光谱法快速检测六味地黄丸中的定量指标

目的应用近红外光谱分析技术建立快速检测六味地黄丸中定量指标的方法。方法按照《中国药典》法分别测定六味地黄丸水分、丹皮酚和马钱苷的含量作为其化学值(真值),并测定其近红外光谱。结果通过对模型的优化,建模样品集化学值(真值)与近红外预测值的相关系数r分别为:r(水分)=0.9774,r(丹皮酚)=0.9202,r(马钱苷)=0.9601。检验样品集化学值与近红外预测值的相关系数分别为:r(水分)=0.9917,r(丹皮酚)=0.8724,r(马钱苷)=0.8712。实验结果表明应用化学法测得的六味地黄丸中水分、丹皮酚、马钱苷含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。结论应用近红外光谱分析技术建立快速检测六味地黄丸中定量指标的方法是可行的。

近红外光谱快速检测技术在纺织领域的应用

近红外光谱技术由于其分析速度快、信息量大、不破坏样品、无污染、操作技术要求低等特点受到关注,在众多领域得到研究和应用。近红外光谱技术在纺织领域的研究和应用情况进行讨论,主要包括在纺织纤维定性判定、定量分析、纺织原料的杂质检测,以及生产过程中浆料含水率等多个方面的研究,特别是近红外光谱快速检测棉/涤混纺织物中棉含量已经在实际检测工作中得到应用。虽然纺织品组分、织物结构、颜色等方面的多样性和复杂性,造成近红外光谱技术在纺织领域实际检测中的应用受到阻碍,但随着研究的进一步加深,该技术在纺织领域有着广阔的应用前景。

近红外漫反射光谱快速检测川贝母中浙贝母的掺入量

目的:应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法,建立一种快速检测川贝母中浙贝母掺入量的新方法。方法:以含不同川贝母和浙贝母比例的41个样本建立校正集,采集其近红外漫反射光谱数据,通过偏最小二乘法进行回归,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果:对6个预测集样本进行预测分析,得到近红外光谱预测值与真值的相关系数r=0.9997,样品回收率为97.96%-100.9%,RSD为0.81%。结论:本方法具有快速方便、结果准确的特点,可以应用于外观相似,化学成分相近的中药材的品质分析和质量控制。

样品形态对绿茶品质成分近红外定量预测的影响

对110份绿茶样采用偏最小二乘法(PLS)建立水分、全氮量、粗纤维、水浸出物、茶多酚、咖啡碱和游离氨基酸的近红外预测模型。考察完整样、粉碎样的近红外光谱对该7种成分的建模效果,以及茶汤的近红外光谱对水浸出物、茶多酚、咖啡碱和游离氨基酸的建模影响。研究显示粉碎样光谱建立的模型最优,交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)均小于0.5,外部验证的决定系数(R2)除粗纤维的为0.8598外,其余成分的R2均在0.9以上。茶汤光谱建立的模型效果不理想,其中咖啡碱和游离氨基酸的R2不超过0.5,相对分析误差(RPD)小于2.5%。结果表明:绿茶进行粉碎处理比完整样以及制备成茶汤建立的模型更为可靠,使用近红外光谱技术可以快速检测绿茶的7种成分。

近红外漫反射光谱法快速测定新鲜青贮饲料化学成分含量

探讨近红外漫反射光谱技术(NIRS)测定新鲜青贮饲料化学成分的可行性。在液氮(-196℃)冷冻下对119份具有代表性的青贮饲料样品进行粉碎处理,利用传统分析方法测得其化学成分含量,同时利用近红外光谱仪扫描得到其近红外光谱,采用改良偏最小二乘回归方法(MPLS)建立其近红外定量分析校正模型。结果表明:干物质(DM)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和粗灰分(CA)的相对分析误差RPD值(SD/SECV)均大于3,校正模型的外部验证决定系数R2v均大于0.85;粗蛋白(CP)、酸性洗涤木质素(ADL)和可溶性碳水化合物(WSC)的RPD值均大于2,其R2v分别为:0.82、0.65和0.71。近红外漫反射光谱法可以很好的测定新鲜青贮饲料中的DM、NDF、ADF和CA含量;CP含量测定效果较好,需要通过扩大样品CP含量变异范围进一步验证;可粗略估测ADL和WSC含量,测定精度有待于提高。

近红外光谱模型检测苯磺酸氨氯地平片中有效含量的研究

以12种苯磺酸氨氯地平片为研究对象,以高效液相色谱(HPLC)法准确测定出苯磺酸氨氯地平片中苯磺酸氨氯地平的有效含量为标准,利用近红外光谱技术,建立了苯磺酸氨氯地平片的近红外定量分析模型。结果表明,利用二阶导数谱图,在4070.89~4248.69cm^-1、4316.83~4656.56cm^-1、4749.74~5449.81cm^-1、7315.64~6942.53cm^-1等四个波段下,得到的样品粉末定量分析模型最优。模型的预测值与HPLC测定值的绝对误差为-0.12%~0.18%,相对误差为-3.51%~5.41%。建立了一种快速检测苯磺酸氨氯地平片含量的方法。

近红外光谱法快速测定筋骨痛消丸中的水分

目的运用近红外光谱技术(NIRS)对筋骨痛消丸中水分的含有量进行快速测定。方法通过TQ Analyst 8.0分析软件将近红外光谱图与筋骨痛消丸中水分的含有量进行关联,对光谱预处理方法、建模区间和主成分数进行考察,得到最佳建模条件,选用NIRS结合偏最小二乘法(PLS)建立测定筋骨痛消丸中水分含有量的近红外定量分析模型。结果筋骨痛消丸中水分含有量定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.984 52,校正均方根偏差(RMSEC)为0.034 4,预测均方根偏差(RMSEP)为0.037 2,16份验证集样品水分含有量预测值和参考值的平均偏差为0.02%,预测相关系数为0.972 2。结论近红外光谱技术建立的定量分析模型可以对筋骨痛消丸中水分含有量进行快速测定。

AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分

目的:采用AOTF近红外漫反射光谱仪,建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法:以空气为背景,采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件,采集近红外光谱,光谱数据为比率模式下采集,利用偏最小二乘法(PLS)、交叉-验证法(cross-validation)及Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果:定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0.9950,通过模型外部验证,验证集相对偏差RSEP值为2.7%,验证集预测误差均方根RMSEP值为0.49,预测值和化验值的平均相对偏差为1.3%。结论:AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。

近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量

目的利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量。方法采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏最小二乘法（PLS）进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量。结果定量分析模型浓度范围为2.53%~6.55%（mg/mg）;内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.138,决定系数（R2）为98.47%;外部验证均方差（RMSEP）为0.137,决定系数（R2）为98.76%,平均绝对偏差为0.11%（mg/mg）,平均相对偏差为2.49%。结论该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要。

纺织品原料组份定性、定量快速检测方法研究——近红外光谱法

对近红外光谱法在纺织品原料组份定性、定量快速检测领域的应用进行了研究,并介绍了在该领域的其他相关成果。研究成果表明传统方法需要十多小时的检测,近红外光谱法在无须破坏样品的前提下仅需3分钟就能得到检测结果。大量试验验证了近红外光谱法与经典检测方法结果无显著差异,并通过实践应用证明其在纺织品原料组份检测上的可行性和实用性。

复方益肝灵胶囊近红外光谱快检方法研究

目的：采用近红外光纤光谱技术对复方益肝灵胶囊进行快速判断厂家归属以及快速检定其中水飞蓟素的含量。方法：以全国6个企业生产的39批复方益肝灵胶囊作为分析对象,建立聚类分析模型。光谱预处理方法为二阶导数加矢量归一化;平滑点：13;光谱范围：9000～4100 cm-1;光谱之间距离采用欧氏距离,光谱和类之间距离采用方差平方和法（Ward’s算法）。同样以全国6个企业生产的39批复方益肝灵胶囊作为分析对象,建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数加矢量归一化法;光谱范围：7100～4250 cm-1和9100～7300 cm-1;采用偏最小二乘法回归。结果：聚类模型可以很好的区分训练集中的药品,在对作为测试集的光谱进行验证中全部判断正确。所建立的定量模型交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.128,决定系数为96.54%,外部验证均方根误差（RMSEP）为0.144,相关系数为96.87%。结论：该聚类方法和定量模型快速、简便、准确和可靠,可以满足药品现场快速检查的需要。

近红外光谱协同BP神经网络的泰国茉莉香米掺伪含量快速鉴定

利用近红外光谱协同BP神经网络算法,对泰国茉莉香米及其掺伪样品的近红外光谱进行多元散射校正预处理,挑选出48个特征波长;以特征波长的吸光度为BP神经网络输入层神经元,以样品中泰国茉莉香米的含量为输出层神经元,获得BP神经网络算法的最优结构模型,即为单层隐含层、隐含层神经元数7、隐含层传递函数logsig、输出层传递函数tansig、训练函数trainlm、网络学习函数learngdm和学习速率0.35。所建立模型的均方根误差、校正集相关系数、验证集相关系数、测试集相关系数分别为0.000 830、0.992 9、0.976 1和0.975 5,呈现出优良的预测效果,实现了泰国茉莉香米掺伪含量的快速鉴定。

近红外光谱快速分析法在坤宝丸检测中的应用

目的:采用近红外光谱法对坤宝丸药粉中芍药苷含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集坤宝丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立芍药苷含量的快速测定方法,并对未知样品进行含量预测。结果:建立芍药苷校正模型R,RMSEC(%)、RMSEP(%)分别为0.96,2.708,0.44。对预测集样品预测平均相对偏差为4.2%。结论:该方法简便、快速、无损,可用于坤宝丸的快速定量分析。

近红外光谱法快速检测维C银翘片中维生素C的含量

目的应用近红外漫反射技术和化学计量学方法对维C银翘片中的维生素C进行快速定量分析。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中维生素C含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果应用维生素C定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为86～201mg.g-1,366个样品用于外部验证,浓度范围为90～191mg.g-1,校正集交叉检验均方差(RMSECV)为6.53,相关系数R2=90.38;预测集外部检验均方差(RMSEP)为8.75,相关系数R2=79.94。结论方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中维生素C的快速检测。

近红外光谱法快速鉴别不同厂家的天王补心丸(大蜜丸)

目的:建立天王补心丸(大蜜丸)的近红外一致性检验模型,为其不同厂家鉴定提供科学依据。方法:使用MPA型近红外光谱仪(1.5 m光纤探头)、OPUS 5.5软件,分别采用二阶导数+矢量归一化法和一阶导数法对其平均光谱进行预处理。结果:采用一阶导数预处理方法,CI值设为4.4时,所建模型能够将不同厂家的天王补心丸(大蜜丸)快速鉴别出来。结论:此方法方便、快捷、不破坏样品,能够作为不同厂家天王补心丸(大蜜丸)的快速分类鉴别方法。

近红外光谱法快速定量分析茵栀黄注射液黄芩苷含量

目的利用近红外透射技术和化学计量学的方法对茵栀黄注射液的黄芩苷含量进行快速定量分析。方法用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理,波长范围为7 256-6 649 cm^-1和5 942-5 736 cm^-1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果定量模型的最佳主因子数为8,内部交叉验证均方差RMSECV为0.434,决定系数R^2为0.998,外部验证预测均方差RMSEP为0.352,系统精密度RSD为1.1%,方法精密度RSD为1.9%。结论建立预测模型对茵栀黄注射液中黄芩苷含量进行测定的方法可行,该法分析快速简便,结果准确。