一种新的合成12-氧代-1,15-十五内酰胺的方法

设计了一种新的合成12-氧代-1,15-十五内酰胺(4)的方法,即以α-硝基环十二酮(1)为原料,经与丙烯腈的Michael加成,氰基选择性还原为氨基后扩环,再经Nef反应合成了4,总收率为28％．

1-(2-呋喃基)-2-丙酮的合成

1-(2-呋喃基)-2-丙酮具有水果、辛香、焦糖样和小萝卜样的香气。以糠醛为原料,将其与硝基乙烷缩合得到2-(2-硝基-1-丙烯基)呋喃,然后用硼氢化钠还原得到2-(2-硝基-1-丙基)呋喃,最后采用Nef反应,得到1-(2-呋喃基)-2-丙酮。所有产物的结构通过IR和1H NMR进行了表征。该合成路线原料易得,操作简便,三步反应总收率可以达到54%。

还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响

目的探讨还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响。方法通过Nef还原反应合成了叶酸拮抗剂培美曲塞水解杂质4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸,并探讨不同还原体系以及不同pH值条件下对该杂质收率的影响。结果与结论合成杂质的结构经IR、~1H-NMR、^(13)C-NMR和ESI-MS谱确证。结果显示,以体积分数为15%～20%的三氯化钛溶液作为还原剂,反应液pH值在11.0～12.0时杂质的收率达到86%。讨论了以Nef还原反应为基础制备该杂质的可能机制。