大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。

基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。

大气压非平衡等离子体源参数对输出等离子体浓度的影响及其机理分析

为研究各个参数对大气压非平衡等离子体源的影响，给进一步探讨其机制提供依据，在保持其他参数不变的前提下，变化大气压非平衡等离子体源的某一个参数，用DLY-3型大气离子数密度测量仪测量其输出等离子体中离子的数密度。结果表明：在击穿限度内输出的离子数密度随外加电压升高而升高；在空气体积流量不影响放电空间分布的前提下，输出的离子数密度随体积流量增加而升高：在4．7～10kHz范围内输出的离子数密度随交流电源频率增加而升高；在2种实验放电间隙中，小间隙（0．64mm）比大间隙（1．00mm）的输出离子数密度高。在各个参数可调控的条件下所做的等离子体浓度测量可定量地描述等离子体系统的状态及其相应变化，通过变换各个参数可以使大气压非平衡等离子体源输出的等离子体浓度在相当大的范围内变化，并存在极大值。

单电极介质阻挡放电离子源研究

介质阻挡放电离子源是一种常压敞开式离子源,由于免试剂、适用范围广、易于小型化等特点而备受关注。该类离子源多采用表面双电极或针-环电极设计方式。表面双电极的接地电极会减弱氦气在强电场中电离形成的流注崩头能量,缩短等离子束喷射距离。针-环电极的电场主要集中在针电极尖端,流注崩头能量小,等离子束喷射距离比表面双电极还短。本研究对放电影响因素进行分析,通过改变电极形状和增加绝缘介质部件进行电场调整,使强电场区域集中于电极一侧,解决了单电极回流放电问题,从而获得稳定、高效的等离子束,其最大长度可达8 cm以上。基于电场调整技术,研制出单电极介质阻挡放电离子源,它主要由惰性载气、高压电极、绝缘介质管、气控以及温控部分组成。使用新型离子源对咖啡因液态样品和扑热息痛固体药片进行了质谱分析,前者的定量曲线R^2值为99.66%,100μg/L的信噪比为23;后者的主要成分对乙酰氨基酚可在质谱中快速检出,响应强度为1.26×(10)~6。上述结果表明,新型离子源可以实现样品的定量和快速原位分析。

芬太尼类新精神活性物质的介质阻挡放电电离质谱特征研究

建立了介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS)法采集46种芬太尼类化合物的二级质谱数据,并研究其质谱碎裂规律。芬太尼重要前体物质N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶的特征碎片离子分别为m/z 105和m/z 188;以芬太尼分子结构为母核,当苯乙基或哌啶环上发生取代反应时,在碰撞诱导解离过程中,芬太尼类化合物会产生质量数为149 u的特征中性丢失碎片;当取代基发生在N-苯丙酰胺基时,易产生m/z 188特征碎片离子。利用本方法检测粉末样品中芬太尼含量,方法定量限为1 mg/kg。本研究对未知芬太尼类化合物的非靶向筛查和可疑粉末样品中芬太尼的快速检测提供了技术参考。

纳米金辅助介质阻挡放电离子化质谱分析法在兽药饲料快检中的应用

介质阻挡放电离子化质谱分析法具有无需复杂样品前处理、分析速度快等优点,可实现样品原位、高效检测,成为质谱分析领域的热点技术。本研究提出了一种基于纳米金辅助纸基进样方式的介质阻挡放电离子源-质谱(DBDI-MS)联用技术,实现了氟甲喹、二甲氧苄啶、替硝唑、地美硝唑共4种兽药的快速检测。结果表明,在氦气流量为2.5 L/min、离子源温度为200℃等最优实验条件下,4种兽药检测信号强度均比无纳米金辅助时提高了8~31倍。4种兽药样品在各自的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数(r)为0.952~0.996,且在饲料基质中的加标回收率为79.4%~96.5%。本方法能快速检测兽药饲料,具有灵敏度高、检测费用低、实用性好等优点,所得结果基本满足农业部限定标准要求,适合现场检测,在饲料质量控制方面具有较好的应用前景。

常压敞开式质谱离子源发展趋势

近年来常压敞开式离子源凭借快速、原位、实时离子化样品等优势,被广泛应用于样品快速筛查、真伪鉴定、质谱成像等领域,已成为当今离子源的研究热点,受到了学术界及仪器制造、化学和生物分析等相关产业界的广泛关注。目前,该类离子源朝着克服基体效应、提高样品表面定位能力及增加离子传输距离等方向发展。本文主要介绍了可以很好解决上述问题并具有代表性的三种常压敞开式离子源:电喷雾萃取离子源(EESI)、介质阻挡放电离子源(DBDI)及空气动力辅助离子源(AFAI),重点涉及原理以及在此基础上所做的设计改进和应用进展。

基于新型介质阻挡放电离子源的药物快速检测方法研究

本研究将单电极放电技术的DBDI与质谱(MS)联用,快速检测了4种低极性的合成药物,结果表明,4种合成药物主要生成[M+H]^+分子离子。此外还利用DBDI-MS对草乌、制草乌切片进行快速分析,在草乌中检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H]^+离子,以及[M+H-60]^+碎片离子;在制草乌中只检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H-60]^+碎片离子。所测草乌中的标志性药效成分主要为双酯类生物碱,制草乌中的标志性药效成分主要为单酯类生物碱。新型DBDI为药物研究提供了一种新的、快速检测方法,具有十分重要的理论和实际应用意义,在药物研究领域具有极大的应用潜力。

单电极介质阻挡放电离子源的消电子技术研究

基于电场绝缘屏蔽技术的单电极介质阻挡放电离子源(DBDI),具有放电均匀、稳定、离子化能量高等优点,可实现对更大极性范围样品的快速检测。较高的离子化能量也增大了质谱图的背景噪声水平,对部分弱极性、低沸点样品的检测信噪比不高。本研究发展了基于单电极DBDI体系的外置电极消电子技术,探讨了外置针电极和外置金属网的消电子机理及其检测效果。结果表明,外置金属网消电子技术显著提高了部分弱极性样品的检测信噪比,异丙威、全氟辛酸、苏丹红Ⅲ的信噪比提升了5~6倍。基于该技术测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ,回收率为83.7%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~9.0%,检出限为23 mg/kg,满足辣椒粉中苏丹红Ⅲ添加剂检测分析的要求。外置金属网消电子技术进一步提高了单电极DBDI对弱极性、低沸点、复杂样品的检测能力。

介质阻挡放电离子源的研究进展

介质阻挡放电离子源在质谱分析领域具有广泛应用。介质阻挡放电离子源的电极结构对离子源中放电区域以及等离子体束的长度有着密切的关联。本文梳理了介质阻挡放电离子源的重要专利技术,并给出了技术发展路线图。

制取高浓度臭氧超净水方法及其设备

采用超窄间隙介质阻挡电离放电方法将氧离解、电离、电离离解成低温氧等离子体,其中O^-和O_2(a^1Δg)等活性粒子在电场中反应生成高浓度臭氧O_3,臭氧浓度达到286 mg/L。臭氧产生设备输出高浓度臭氧输送给气液溶解混合装置,将高浓度臭氧强激励溶解于超净水中形成高浓度臭氧超净水,仅用3 min其浓度达到54.6 mg/L。所形成高浓度超净臭氧水将把硅片表面颗粒物、金属离子、粘附有机物、自然氧化膜等消除掉。解决硅片表面存在的质量技术问题。