Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光新体系测定饲料中的磺胺脒

磺胺脒对Ni（Ⅳ）配合物-鲁米诺发光新体系有显著抑制作用,由此建立了Ni（Ⅳ）配合物-鲁米诺流动注射化学发光体系测定磺胺脒的新方法。在优化条件下,磺胺脒在6.0×10-7~6.0×10-6mol/L浓度范围内与体系的相对发光强度呈良好线性关系,方法检出限（3σ）为2.4×10-10mol/L。取2.4×10-6mol/L磺胺脒进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.4%。方法用于饲料中磺胺脒含量的测定,结果满意。

Ni(Ⅳ)-鲁米诺化学发光体系测定磺胺噻唑

在碱性介质中,磺胺噻唑对Ni（IV）配合物-鲁米诺化学发光新体系有显著增敏作用,且化学发光强度在一定范围内与磺胺噻唑浓度呈线性关系。由此建立Ni（IV）流动注射化学发光体系测定磺胺噻唑方法。在优化的条件下,方法检出限（3σ）为5×10^-11mol·L^-1,在1.0×10^-10-1.0×10^-9mol·L^-1和4.0×10^-9-4.0×10^-8mol·L^-1范围内成良好线性关系。取5.0×10^-9mol·L^-1磺胺噻唑进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为2.57%。该方法简便、准确,用于磺胺噻唑针剂中磺胺噻唑的测定,结果满意。

高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留

以4种磺胺类药物(Sulfonamides,SAs),即磺胺脒(Sulfaguanidine,SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole,STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni(Ⅳ)配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法。将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较。4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag(Ⅲ)-Luminol及Ni(Ⅳ)-Luminol化学发光体系作用。色谱条件为:反相C_(18)分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min。化学发光条件:Ag(Ⅲ)、Ni(Ⅳ)-Luminol两体系中,Ag(Ⅲ)配合物浓度1.4×10^(-4)mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni(Ⅳ)配合物浓度1.5×10^(-5)mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10~7mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min。在最佳的分离检测条件下,Ag(Ⅲ)-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni(Ⅳ)-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%。相比之下,Ag(Ⅲ)-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳。应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意。

镍(Ⅳ)配合物短横鲁米诺流动注射化学发光新体系检测阿昔洛韦

在碱性介质中,阿昔洛韦对Ni（Ⅳ）配合物-鲁米诺化学发光体系有显著抑制作用,且其抑制程度与阿昔洛韦浓度在一定范围内呈线性关系。据此,建立了Ni（Ⅳ）配合物-鲁米诺化学发光体系检测阿昔洛韦的新方法。在优化的实验条件下,阿昔洛韦质量浓度在50~1200μg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;回归方程为ΔI=5.950ρ＋184.6,r=0.9988;检出限（S/N=3）为0.03 mg/L;对浓度为1.0 mg/L阿昔洛韦进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.9%。将建立的方法应用于阿昔洛韦滴眼液和注射液中阿昔洛韦的测定,探讨了有关发光机理。