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新型化合物[Ni(en)_3]_2[Ni(en)_2(H_2O)_2]·[As_6V_(15)O_(42)]·4H_2O晶体的水热合成与表征 被引量:2
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作者 栾国有 王明辉 +6 位作者 韩正波 王恩波 鹿颖 李阳光 胡长文 胡宁海 贾恒庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1670-1672,共3页
A new compound, \[Ni(en)\-3\]\-2\[Ni(en)\-2(H\-2O)\-2\]\[As\-6V\-\{15\}O\-\{42\}\]·4H\-2O, was first prepared by hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, TGA\|DSC, ESR and single crysta... A new compound, \[Ni(en)\-3\]\-2\[Ni(en)\-2(H\-2O)\-2\]\[As\-6V\-\{15\}O\-\{42\}\]·4H\-2O, was first prepared by hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, TGA\|DSC, ESR and single crystal X\|ray diffraction. Crystal data: monoclinic, space group \%C\-c, a\%=1\^523 6(3) nm, \%b\%=2\^051 8(4) nm, \%c\%=2\^395 9(5) nm, \%β=97\^41(3)°, V\%=7\^427(3) nm\+3, \%Z=4, R=0\^057 0, wR\-2=0\^135 7\%. The polyanion consists of six AsO\-3 pyramids and fifteen VO\-5 pyramids. Counterions are complex ions with octahedral structure, which consist of NH\-2CH\-2CH\-2NH\-2 and Ni\+\{2+\}. 展开更多
关键词 表征 多金属氧酸盐 水热合成 晶体结构 砷矾超分子化合物 [ni(en)3]2[ni(en)2(H2O)2 [As6V15O42]·4H2O
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[Ni(en)_2]_6H_2[(VO)_(12)O_6B_(18)O_(42)]·15H_2O的水热合成和晶体结构 被引量:2
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作者 林志华 张汉辉 +3 位作者 黄长沧 孙瑞卿 杨齐愉 吴小园 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期83-86,共4页
在水热的条件下合成了1个多聚钒硼酸盐[Ni(en)2]6H2[(VO)12O6B18O42]15H2O,化学式为C24H128B18N24Ni6O75V12(Mr=3111.62),用单晶X射线衍射方法测定了它的结构,该晶体属三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=13.942(2)?=96.476(2),V=2653.9(5)... 在水热的条件下合成了1个多聚钒硼酸盐[Ni(en)2]6H2[(VO)12O6B18O42]15H2O,化学式为C24H128B18N24Ni6O75V12(Mr=3111.62),用单晶X射线衍射方法测定了它的结构,该晶体属三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=13.942(2)?=96.476(2),V=2653.9(5)?,Z=1,Dc=1.947g/cm3,=21.55cm-1,F(000)=1574,2108个可观察衍射点(I>2(I)),最终结构精修到偏离因子R=0.0594,wR=0.1398,S=1.009。在该化合物的结构中,18员环的B18O42通过18个B(3-O)V键被2个V6O15簇夹在中间,6个[Ni(en)2]基团分别通过2个Ni(3-O)B与B18O42环相连。 展开更多
关键词 [ni(en)2]6H2[(VO)12O6B18O42].15H2O 水热法 合成 晶体结构 多聚钒硼酸盐 金属-氧簇化合物
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固体超强酸Ni/SO_4^(2-)-SnO_2催化α-蒎烯水合反应的研究 被引量:15
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作者 陈少峰 郭海福 +1 位作者 闫鹏 周启斌 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期430-432,435,共4页
引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,以该固体酸催化α-蒎烯水合反应制备α-松油醇,考察影响水合反应的因素,得到水合反应最适宜的条件为:n(α-蒎烯)∶n(一氯乙酸)∶n(H2O)=1∶1∶2,反应温度70°C,反应时间10h,催化剂用... 引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,以该固体酸催化α-蒎烯水合反应制备α-松油醇,考察影响水合反应的因素,得到水合反应最适宜的条件为:n(α-蒎烯)∶n(一氯乙酸)∶n(H2O)=1∶1∶2,反应温度70°C,反应时间10h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%。在该反应条件下,α-蒎烯转化率为100%,α-松油醇选择性为73.3%;与未添加Ni的固体超强酸SO24-/SnO2相比表明,Ni的引入能明显提高催化剂在水合反应中的活性和选择性。 展开更多
关键词 固体超强酸 水合反应 松油醇 ni/so42--sno2
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固体超强酸Fe/SO_4^(2-)-SnO_2的合成和表征研究 被引量:3
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作者 陈少峰 侯兰凤 +1 位作者 董利 张红印 《当代化工》 CAS 2010年第6期644-647,共4页
通过沉淀-浸渍法合成了Fe/SO42--SnO2固体超强酸催化剂,并采用XRD、FT IR、TG-DTA和XPS表征技术对该催化剂的结构进行研究;将其应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察制备条件对催化剂结构和催化性能的影响。结果表明:该催化剂的表面主要显现... 通过沉淀-浸渍法合成了Fe/SO42--SnO2固体超强酸催化剂,并采用XRD、FT IR、TG-DTA和XPS表征技术对该催化剂的结构进行研究;将其应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察制备条件对催化剂结构和催化性能的影响。结果表明:该催化剂的表面主要显现出SnO2的四方晶型和Fe2O3的立方晶型的晶体结构;活性组分SO42-与SnO2主要形成以螯合配位和桥式配位为主的共价键结构,即超强酸的酸结构中心;Fe的引入可以较好地获得SO42-组分含量,并有利于延迟催化剂结构的塌陷温度,延缓SO42-在高温下的分解流失;而且Fe的引入改变了S的化学环境,使S2p的化学结合能增强,从而增加催化剂的Lewis酸性;催化剂在合成乙酸乙酯反应中取得活性最佳的条件:焙烧温度为500℃,Fe3+的质量浓度为0.5 mol/L,其催化活性与催化结构存在良好的对应。 展开更多
关键词 Fe/so42--sno2 合成 表征
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