Ni基高温合金在LiCl-KCl熔盐中的腐蚀行为研究

熔盐电解精炼是乏燃料干法后处理的核心工艺单元,其反应容器需在高温、LiCl-KCl熔盐环境下长期服役,活泼合金元素Cr的选择性溶解使得钝化Cr_(2)O_(3)保护膜难以生成,结构材料面临严重的腐蚀问题,严重阻碍了干法后处理技术的工程化应用。Ni基高温合金在高温氯化物熔盐中的热力学性质稳定,是电解精炼反应容器潜在的候选材料,然而目前Mo、W等关键合金元素对Ni基高温合金在LiCl-KCl熔盐中的耐腐蚀性能影响暂不明确。采用浸泡腐蚀的方法,研究了Haynes 230、Inconel 625、GH 3535、Inconel 690和GH 4169五种Ni基高温合金在550℃、氩气气氛下LiCl-KCl熔盐中的腐蚀行为,采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱分析对腐蚀产物的组成和形貌进行了分析。研究结果表明,五种Ni基高温合金在与LiClKCl熔盐相互作用的过程中均发生腐蚀失重,失重情况为Inconel 625>GH 3535>Haynes 230>Inconel690>GH 4169。其中Inconel 625和GH 4169合金在基体近表层生成了富Mo氧化膜,导致外层(Cr,Fe)2O3与基体的热相容性变差,有明显的脱落趋势。相比高Cr含量的Inconel 690合金发生严重的电化学溶解,低Cr的GH 3535合金外层(Cr,Fe)_(2)O_(3)含量低,抗氧化能力也明显降低,使得氧向基体内部渗入。而Haynes230合金外表面生成了富W的氧化物,有效地阻挡了Cl^(-)的侵蚀,在以上五种Ni基高温合金中具有最好的耐腐蚀性能。

新型Ni-Cr-Co基高温合金长期时效后的相分析

采用物理化学相分析技术研究了一种新型Ni Cr Co基高温合金长期时效后的析出相γ′(+η),M23C6,MC和M6C(+μ)的相组成,分析了时效温度和时效时间对析出相含量的影响,并用X射线小角散射(SAXS)分析了γ′(+η)相在不同粒度间隔的质量分布。

显微组织调控提升Ni基单晶高温合金蠕变寿命

航空发动机被称为“工业上的皇冠”,是一个国家科技水平、工业水平以及综合国力的集中体现。Ni基高温合金是制备发动机核心热端部件不可替代的关键材料,理解、掌握它的组织结构稳定性及失效机理是保障发动机使役安全的基础。电子显微学是表征组织结构及其演变规律的重要手段,它在指导制备工艺优化、揭示合金元素强化机制、阐明组织结构损伤规律和构建组织与性能内秉关系的四个方面对高温合金研究起到了不可或缺的作用。通过消除晶界这一高温下的薄弱服役环节,Ni基高温合金的制备经历了铸造→定向凝固→单晶的发展。通过添加Re元素延缓组织结构退化,进而添加Ru元素抑制有害相析出,据此发展出6代Ni基单晶高温合金。本文结合镍基单晶高温合金组织结构的系统电子显微学表征,揭示了服役条件下发生缺陷的产生与运动、拓扑密堆相的析出与演变和表面的氧化等组织结构损伤机制。最后,本文阐述了如何通过设计初始最佳组织结构的分布区间,以获得组织结构与使役寿命的对应关系。

一种Ni基单晶高温合金[001]方向的持久性能与断裂行为

利用SEM观察了一种Ni基单晶高温合金[001]方向持久断裂的断口、纵向剖面和变形后的组织结构.结果表明:在760-1100℃温度范围内,合金的断裂均属于韧性断裂.在低于800℃的低温高应力下,合金中的γ’相不形成筏形组织,合金的断裂特征为纯剪切型断裂,对显微疏松缺陷不敏感;随着温度的增加和应力的降低, γ’相逐渐发生定向粗化,形成筏形结构,合金的持久断裂逐渐转变为微孔聚集型断裂,气孔和疏松成为主要的裂纹源.

NiCrAlY涂层/Ni基单晶高温合金的元素扩散及界面特性

采用磁控溅射方法在Ni基单晶高温合金上沉积NiCrAlY涂层,研究了真空热处理及高温氧化过程中,NiCrAlY涂层/Ni基单晶合金界面显微结构的变化及元素扩散行为。结果表明,原始涂层成分分布比较均匀,各元素分布在涂层/基体界面呈陡然变化。真空热处理时,涂层与基体间发生互扩散,NiCrAlY涂层的显微结构和相结构发生变化:涂层/基体界面区出现互扩散层(内、外扩散层);出现g-Ni3Al 和a-Cr两新相,导致涂层局部区域富Cr。1 000℃氧化200h后,涂层/基体界面区的互扩散层增厚,并且在其下的基体中出现扩散影响层。Ta在涂层中扩散时,置换了部分g-Ni3Al相中的Al,导致g相的晶格常数a0增大。

单晶Ni基合金高温蠕变期间γ'定向粗化驱动力的有限元分析

为研究γ＇相定向粗化现象，采用有限元方法（ＦＥＭ）计算了单晶 Ｎｉ基γ和γ＇双相合金有／无外加载荷时的热错配应力及应变能密度．结果表明：外加载荷改变了γ和γ＇相内的ｖｏｎ Ｍｉｓｅｓ应力及应变能密度分布，与弹性应变相联系的共格应变能变化是γ＇相定向粗化的驱动力．外加拉伸或压缩应力，引起立方γ＇相不同界面晶格发生挤压或扩张应变，晶格的挤压应变可排斥γ＇相中原子半径较大的ＡＩ，Ｔａ等溶质元素；扩张的晶格可诱捕这些元素，以促进γ＇相的定向生长，因此，沿（１００）方向扩张晶格的法线方向是γ＇相形筏的生长方向．随γ＇相弹性扩张晶格应变及γ相粘滞塑性流变的增加，元素扩散及γ＇相形筏速率提高。

Ni基单晶高温合金CMSX-2树枝晶结构错配度变化的测算

用元素分配比计算了ＣＭＳＸ－２合金树枝状晶各典型区域（枝晶干、枝晶臂及枝晶间）γ和γ’的相成分，用Ｗａｎｔａｎａｂｅ公式求得相应区域γ和γ’的点阵常数，由此算得各区域所对应的室温错配度．用Ｌｉｎｋ关于温度与应力综合作用对错配度影响的公式计算了持久变形过程的错配度，解释了该合金在室温无外应力至高温＋外应力作用时错配度符号及大小的变化．枝晶各区域错配度的变化与各区成分的变化和各区、各相中Ｔａ／Ｗ比以及显微硬度（ＨＶ）的变化有显著对应关系．

用Zr/Nb复合中间层连接SiC陶瓷与Ni基高温合金

采用Zr/Nb耐高温复合中间层 ,通过真空压力扩散焊连接SiC陶瓷和Ni基高温合金 (GH12 8) .研究了连接温度、连接压力和高温保温时间对试样连接强度的影响 .通过正交优选实验 ,确定出最佳工艺参数 :10 70℃ ,2 0min ,11.5MPa ,并根据此工艺制取了完整的陶瓷 /金属连接件 ,其抗弯强度达到了陶瓷母材强度的 5 2 % .微观结构研究表明 ,在界面处发生了元素的互扩散 ,生成了反应扩散层 ,实现了良好的冶金结合 ;同时 ,由于SiC陶瓷中存在开孔 ,从而中间层金属通过塑性流动进入空隙 。

绿色切削Ni基高温合金GH4169刀具磨损研究

Ni基高温合金GH4169的切削加工性非常差,采用极压切削液会污染环境,不符合可持续发展要求。提出了用过热水蒸汽作冷却润滑剂的绿色切削技术,分别在干切、乳化液和水蒸汽条件下采用硬质合金刀具YG6对GH4169进行了刀具磨损试验,通过扫描电镜(SEM)及电子能谱(EDS)分析,研究了刀具磨损形貌及磨损机制,并给出了刀具后刀面磨损曲线。试验结果表明:YG6切削GH4169时主要发生粘结磨损和扩散磨损,用水蒸汽作冷却润滑剂后刀面磨损比干切和乳化液时分别减小约50%、25%。

激光冲击处理后Ni基高温合金的性能

对Ni基高温合金进行了激光冲击强化处理,测量了处理后Ni基高温合金的残余应力、表面粗糙度分布规律和疲劳强度．结果表明,激光冲击处理后凹坑内残余压应力值为-200--400 MPa,其分布服从泊松正态分布规律;承载能力比未冲击试样提高大约150 MPa;激光冲击区的精糙度降低一个等级,凹坑内粗糙度数值分布也服从正态分布规律．激光冲击处理后表面出现了组织细化的硬化层,强化效果明显,残余压应力有极大的提高,有效地提高了抗疲劳寿命．

高Cr铸造Ni基高温合金K4648的显微组织

真空感应熔炼高Cr铸造Ni基高温合金K4648,重熔浇注成等轴晶成形试棒。对薄截面试棒和厚截面中柱管浇道进行(1180℃,4h)固溶处理和(1180℃,4h)+(900℃,16h)标准热处理。铸态和热处理态试样通过光学金相、定量金相、扫描电镜及能谱分析和X射线衍射分析确定合金中相的种类、形貌和成分。结果表明:K4648合金铸态组织中主要存在γ基体、初生α相和MC碳化物;初生α相是Ni、Mo和W在Cr中的过饱和固溶体,其中Ni含量(摩尔分数)可达30%以上,本研究中的α相可命名为α-(Cr,Ni);在0.2N载荷下,该α相的维氏显微硬度值为6.3GPa,是一种硬而脆的相;经(1180℃,4h)固溶处理,初生α相和MC碳化物都会回溶,并且转变为M23C6碳化物,M23C6碳化物比初生α相具有更高的Cr含量和更低的Ni含量。固溶处理后特别是在厚截面试样中还残存未转变的α相和MC碳化物。(1180℃,4h)+(900℃,16h)标准热处理后,合金内部广泛析出片状次生α相和γ′-Ni3(Al,Ti,Nb)相,且在晶界区补充析出粒状M23C6碳化物,起到强化合金的作用。

单晶Ni_3Al基高温合金微铣削表面粗糙度试验研究

为研究单晶高温合金的微铣削表面粗糙度,采用直径为0.8mm的双刃硬质合金微铣刀,对典型的单晶Ni3Al基高温合金IC10进行微尺度铣削的三因素五水平正交试验研究。通过极差分析找出主轴转速、进给速度、进给深度对微铣削表面质量影响的主次因素。通过优化获得理想的切削工艺参数组合,所获表面粗糙度为801nm。对其切削机理和影响表面质量的原因进行深入的分析,其结果对单晶高温合金的微加工理论的机理揭示具有一定的指导意义。

Ni基高温合金的真空冶炼脱硫

研究了Ｎｉ基高温合金用ＣａＯ坩埚真空感应精炼过程中含Ｓ量的变化；发现只用ＣａＯ坩埚并不进行脱Ｓ．通过熔体化学成分变化研究了加Ａｌ的脱Ｓ作用；结合坩埚壁的ＸＲＤ分析和成分分析数据讨论了ＣａＯ坩埚脱Ｓ机理；对ＣａＯ坩埚内壁表面发生的化学反应进行了热力学计算和讨论．

铸铁CrMo表面激光熔覆Ni基高温合金粉末的磨损特性

采用激光熔覆技术在铸铁CrMo表面制备了Ni基高温合金熔覆层,采用SEM和晶相仪分析了激光熔覆层的晶相组织。采用回归正交试验方法,研究了基体和熔覆层在不同载荷和速度下的磨损特性。结果表明,熔覆层与基体形成良好的冶金结合,熔覆层组织致密,主要由树枝晶和共晶构成,熔覆层和基体材料的磨损机制为磨粒磨损;铸铁CrMo表面激光熔覆Ni基高温合金粉末可以提高表面的耐磨性能。

Re对定向凝固Ni基高温合金组织及性能的影响

采用真空感应熔炼和定向凝固重熔技术制备了不同Re含量的Ni基高温合金试样,分析了合金微观组织,测试了热处理后其室温拉伸和高温持久性能。结果表明:Re主要分布于γ基体中,在γ′强化相中分布很少。随着Re含量的增加,γ+γ′共晶体积分数略有增多,枝晶杆γ′细化明显。热处理后γ′立方化程度增加,共晶相含量明显减少。Re的加入显著提高了合金的室温拉伸屈服强度和高温持久寿命,但室温和高温塑性有所降低。Re主要通过固溶在γ基体中来阻碍γ′粗化,增大错配度,从而提高合金综合性能。

工艺状态对铸造Ni基高温合金K403显微组织的影响

研究了凝固冷速和热处理对铸造镍基高温合金K403显微组织的影响。结果表明,浇注温度为1460℃时,采用880℃填砂造型或950℃单壳浇注可细化合金中的γ′相。铸态的K403合金采用900℃/16h和980℃/5h时效处理能获得由细小M6C和M23C6碳化物组成的弯曲晶界。

激光熔覆Ni基高温合金粉末涂层磨损机制图

目的研究激光熔覆Ni基高温合金粉末涂层的磨损性能和磨损机理,建立涂层的磨损机制图.方法以Ni基高温合金粉末为原料,在CrMo铸铁表面利用激光熔覆技术制备了减摩耐磨的复合涂层.应用均匀设计的试验方法进行试验方案的设计.根据不同工作参数组合下的磨损率建立其磨损机制图,根据试验结果对熔覆层的磨损机理进行了研究.结果建立了涂层的磨损机制图.激光熔覆Ni基高温合金粉末涂层的磨损形式主要包括严重磨损和轻微磨损,主要磨损机制包括剥层磨损、黏着磨损、磨粒磨损和氧化磨损等.结论根据磨损机制图,可以确定涂层的安全工作区域为载荷小于4MPa时,滑动速度大于1.5m/s;载荷大于4MPa时,滑动速度在1～2.0m/s.

切削Ni基高温合金适用的可转位硬质合金刀具的试验研究

Ni基高温合金的应用日益增多,但其加工困难、效率低,为此进行了高效车削适用的硬质合金可转位车刀的涂层、几何角度与刀片形状的切削试验。结果表明,TiAlN涂层、主偏角为45°、前角为3°～9°、刀片为圆形的车刀效果较好。

高铼Ni_3Al基高温合金的显微组织

用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射技术和定量金相技术研究Ni-10Co-7.1W-1.7Mo-0.5Nb-6.9Ta-7.9Re-6.9Al-0.008CNi3Al基高温合金的显微组织。实验表明:该合金由γ,γ′,γ+γ′共晶和Re3W相组成;Re是强负偏析元素,过量Re促使Re3W相的形成;合金中次生γ′、共晶γ′的固溶温度分别为1 330和1 360℃。采用1 290℃,2 h+1 330℃,6 h+1 360℃,6 h多级固溶处理实现γ′完全固溶并避免初溶,但该处理不能消除Re3W相,也不能实现Re的完全均匀化,适当降低Al,Ta和Re含量可以消除Re3W相。

硅对含钇Ni_3Al基合金IC6微观组织和高温抗氧化性能的影响

利用扫描电镜研究了不同含量的硅对添加适量稀土元素钇后的定向凝固Ｎｉ３Ａｌ基合金ＩＣ６微观组织的影响，并测试了不同硅含量合金的１１００℃抗氧化性能。结果表明，硅能进一步提高加钇ＩＣ６合金的高温抗氧化性能。