双脉冲工作时间对Ni-W-P/CeO_2-SiO_2纳米复合材料电沉积的影响

通过Ni,W,P与CeO2,SiO2纳米颗粒的双脉冲电沉积,在普通碳钢表面制备了Ni-W-P/CeO2-SiO2纳米复合材料沉积层。在正、反向脉冲占空比(10%,30%)和正、反向脉冲平均电流密度(15.0,1.5A/dm2)恒定下,研究了正、反向脉冲时间对纳米复合材料电沉积的影响。采用能谱、硬度测试和扫描电镜等方法,对纳米复合材料沉积层的化学组成、沉积速率、显微硬度和表面形貌进行了表征。结果表明:当正、反向脉冲时间分别控制在300ms和40ms时,Ni-W-P基质金属轮廓清晰,晶粒细小而均匀,CeO2和SiO2纳米颗粒在基质金属中均匀弥散分布;沉积层的化学组成(质量分数)为:70.89%Ni,9.89%W,8.59%P,7.35%CeO2,2.81%SiO2;沉积速率为45.1μm/h,显微硬度为706HV。

W对W-Ni_2P/SBA-15催化剂结构及二苯并噻吩加氢脱硫性能的影响

以硝酸镍为镍源,磷酸氢二铵为磷源,介孔分子筛SBA-15为载体,采用共浸渍法制备Ni2P/SBA-15前驱体,再将一定量的偏钨酸铵水溶液引入,采用程序升温还原制备了一系列W-Ni2P/SBA-15催化剂。采用XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD和XPS表征了催化剂的结构,并评价了催化剂的二苯并噻吩加氢脱硫活性。结果表明,W-Ni2P/SBA-15催化剂中均只存在Ni2P物相;催化剂的比表面积和孔体积随着W含量的增加先增大后减小;强酸量和总酸量都随W含量的增加有明显增加;W的加入使得催化剂表面的Niδ+含量有所降低,而Pδ-含量有所增加;在大于360℃时,催化剂对二苯并噻吩具有很好的深度加氢脱硫活性,并且以直接脱硫生成联苯的脱硫机理为主。

纳米TiO_(2)颗粒对Ni-W-P合金镀层性能的影响

目的探究纳米TiO_(2)颗粒对Ni-W-P镀层组织结构、耐蚀性与耐磨性能的影响,提高2024铝合金管材的耐蚀性。方法使用化学镀的方法在2024铝合金表面制备了Ni-W-P/TiO_(2)纳米复合镀层,通过SEM、EDS、XRD表征了镀层的表面形貌、表面元素分布以及镀层物相。对比了传统Ni-W-P镀层与所制备Ni-W-P/TiO_(2)纳米复合镀层的显微硬度与耐磨性。结果加入纳米TiO_(2)颗粒后,镀层表面变得更加致密,晶粒得到细化。EDS结果表明,纳米TiO_(2)颗粒在镀层中分布均匀。物相分析表明,镀层为晶态结构,加入纳米TiO_(2)颗粒后,镀层平均晶粒尺寸为9.706 nm,比Ni-W-P镀层的晶粒尺寸减小了0.612 nm。失重试验表明,Ni-W-P/TiO_(2)纳米复合镀层在Cl^(–)为2×10^(5) mg/L的地层水中具有较强的耐蚀性,腐蚀速率为0.1062 g/(m^(2)·h),与Ni-W-P镀层的腐蚀速率相比,减少了21%;与Ni镀层的腐蚀速率相比,减少了31%;与2024铝合金的腐蚀速率相比,下降了69%。电化学测试结果表明,Ni-W-P/TiO_(2)纳米复合镀层的自腐蚀电位较Ni-W-P镀层、Ni镀层以及2024铝合金分别正移了0.0813、0.1668、0.4141 V,腐蚀倾向更低。与Ni镀层、Ni-W-P镀层相比,Ni-W-P/TiO_(2)纳米复合镀层具有最高的显微硬度(535.6HV)以及耐磨性(0.1942 mg/min)。结论纳米TiO_(2)颗粒的加入可以减小镀层的晶粒尺寸,使镀层表面更加致密,同时提高镀层的硬度,增强镀层的耐蚀性与耐磨性。

LaCl_3和Fe_2(SO_4)_3对化学镀Ni-W-P的影响

研究了添加剂LaCl3 和Fe2 (SO4) 3 对化学镀Ni W P沉积速度、镀层组成结构和表面形貌的影响。结果表明 ,三氯化镧质量浓度为 1～ 1 0mg/L时化学镀Ni W P沉积速度提高 ,而大于 1 0mg/L时沉积速度随浓度增加而降低 ,使Ni W P镀层中的W含量降低 ,镀层颗粒尺寸减小。而硫酸铁提高沉积速度、降低镀层中的P含量 ,但对镀层结构和颗粒尺寸影响不大。能量分散谱 (EDS)分析镀层成分的结果表明 ,稀土镧是非消耗性的添加剂 ,而硫酸铁是消耗性的添加剂 ,后者由于在基体表面共沉积 ,形成化学镀的催化活性中心 ,从而促进了化学镀过程。

Ni-P-CeO_2化学复合镀层的XPS和AES分析

运用 SEM、AES和 XPS分析了 Ni- P- Ce O2 的镀层表面形貌及镀层组成。研究显示 ,Ni-P- Ce O2 镀层表面光滑、均匀、光洁度好 ,其相对原子摩尔分数分别为 Ni75.51 %、P1 3.37%、Ce2 .71 %、O6.81 %和 Fe1 .38%。镀层厚度为 6.0 μm,耐 1 0 0 g·L- 1 Na Cl溶液和 1 % (体积分数 ) H2 S气体的腐蚀能力较强。

热处理温度对Ni-W-P/TiO_(2)复合镀层微观结构及性能的影响

采用化学镀的方法在2024铝合金表面制备了Ni-W-P/TiO_(2)复合镀层,基于差示扫描量热法(DSC)结果,确定了复合镀层热处理温度范围为350~550℃。利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、维氏硬度测试仪、滑动磨损试验机和电化学工作站等研究了热处理温度对Ni-W-P/TiO_(2)复合镀层的形貌、组织结构、耐磨性与耐蚀性的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,Ni-W-P/TiO_(2)复合镀层表面变得平整且致密,但热处理温度超过450℃时,镀层表面晶粒变得粗大;截面形貌观察发现,复合镀层与基体结合良好,无明显裂纹;随着热处理温度升高,Ni-W-P/TiO_(2)复合镀层由非晶态结构向晶态结构转变,在450℃热处理后镀层析出Ni_(3)P相,此时镀层的显微硬度最大(849.1 HV0.1),平均摩擦系数最小(0.069),磨损速率最低(0.138 mg/min);在400℃热处理后镀层的耐蚀性最好,高于400℃热处理后,镀层的耐蚀性有所下降。

软装设计用铜合金的表面Ni-W-P镀层与性能研究

针对软装设计用铜合金复杂服役环境的使用需求,为解决铜合金表面硬度低、耐腐蚀性能差等问题,采用化学镀的方法在软装设计用铜合金表面制备了Ni-W-P镀层。研究了Na_(2)WO_(4)浓度对化学镀层沉积速率、表面形貌、物相组成、硬度和耐腐蚀性能的影响。结果表明:随着Na_(2)WO_(4)浓度从15 g/L增加至65 g/L,铜合金表面镀层的沉积速率先增后减,在Na_(2)WO_(4)浓度为35 g/L时取得最大值。镀层中P元素含量逐渐减小,W元素含量先增加后减小。不同Na_(2)WO_(4)浓度的镀层中都可见Ni和Ni_(5)P_(4)衍射峰,镀层硬度高于未添加Na_(2)WO_(4)的镀层。且随着Na_(2)WO_(4)浓度增加,镀层硬度先增后减,在Na_(2)WO_(4)浓度为35 g/L时取得最大值。随着Na_(2)WO_(4)浓度从15 g/L上升至65 g/L,铜合金表面镀层的腐蚀电位先正向移动后负向移动,腐蚀电流密度先减小后增大。在Na_(2)WO_(4)浓度为35 g/L时,取得腐蚀电流密度最小值和电荷转移电阻最大值。电化学阻抗谱与极化曲线测试结果相吻合,Na_(2)WO_(4)浓度为35 g/L时具有最佳的耐腐蚀性能。

环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。

镍取代Dawson型多酸多层膜电极的修饰及循环伏安测试

利用电化学生长法在玻碳电极上制备了含取代Dawson型磷钨杂多酸K8P2W17O61(NiOH2)多层膜修饰电极,通过循环伏安法控制制备和检测多层膜的沉积过程,并对其电化学过程进行系统研究实验表明,在酸性缓冲溶液中,多层膜的循环伏安图中出现3对单电子氧化-还原峰,峰电流和扫描速率的平方根成正比,表明电极过程的控制步骤是扩散过程.该多层膜修饰电极可催化BrO3-和NO2-的电化学还原过程.