溅射Ni-Cr-Al-Ti涂层高温氧化过程中组织变化对生成TiO_2的影响

观察了溅射 Ni- 9.7Cr- 5 .5 Al- 7Ti(质量分数 )纳米晶涂层在高温氧化过程中的组织变化 ,探讨了溅射涂层表面氧化膜以及涂层预氧化 90 min后磨去生成的氧化膜再重新氧化生成氧化膜中 Ti O2 的生长 ,认为溅射涂层氧化过程中 Ni3(Al Ti)相的析出与 Ti O2 的生成长大有着密切关系 ,对两种不同情况下 Ni3(Al Ti)相对 Ti O2 生长的影响机制进行了分析。

Ti对溅射纳米晶涂层高温氧化的影响

对Ni97Cr55Al7Ti溅射纳米晶涂层进行了空气中高温氧化实验,观察并分析了Ti的作用及影响。研究结果表明:由于涂层中相对较高的Ti含量,1000℃氧化200h后生成了由αAl2O3和TiO2组成的复杂氧化膜。TiO2的存在并没有降低涂层的抗高温氧化性能,而且生成的氧化膜与涂层基体有着很好的粘附性。这主要在于氧化初期生成的TiO2在随后氧化过程中没有发生长大,从而保证了保护性氧化膜的完整性。

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。

Ni-Cr-Al合金Ti+Nb微合金化前后相含量及其分布对高温性能的影响

研究了Ni-Cr-Al合金及其Ti+Nb微合金化+时效处理后,合金中相含量及其分布对900℃拉伸及900℃/29.5MPa持久拉神性能的影响。结果表明,微合金化后,合金中 y’及M_(23)C_6相总量增加;其900℃抗拉强度和900℃/29.5MPa持久寿命相应增加;晶界上MN相含量的增加以及M_(23)C_6相含量的减少有利于合金高温抗拉强度和持久寿命的提高。

Ti含量对NiAl-Cr(Mo)共晶合金凝固组织的影响

以熔炼得到4种不同含量的Ni Al-Cr（Mo）合金为研究对象,通过金相显微镜、电子探针和能谱分析观察分析各合金的显微组织结构特征和微区成分。结果表明,Ni Al-Cr（Mo）只包含了灰白色的α-Cr（Mo）相和黑色的β-Ni Al相,10%的Ti元素含量可以使Ni Al-Cr（Mo）合金中产生一定量的Ni2Al Ti相。

Ti对Fe-Cr-Ni-Al合金抗氧化性能的影响

采用增质(质量增加)法研究Ti对显微组织为γ-Ni+γ′-Ni3Al的Fe-Cr-Ni-Al镍基合金和显微组织为α-Fe+β-NiAl的Fe-Cr-Ni-Al铁基合金在900℃下的高温氧化行为的影响。利用扫描电镜、能谱仪以及X射线衍射对氧化物的形貌、成分和相组成进行分析。结果表明:Fe-Cr-Ni-Al合金在900℃下氧化的质量增加遵循抛物线规律;当Fe-Cr-Ni-Al镍基合金中加入Ti后,合金表面形成一定的保护性较差的TiO2,随Ti含量增加,TiO2增多,发生严重的内氧化,导致合金抗氧化性能变差;而Fe-Cr-Ni-Al铁基合金中加入适量Ti时,合金表面形成保护性良好的Al2O3氧化膜,且Ti在晶界偏析,生成的TiO2将连续的外氧化膜和基体钉扎在一起,增加氧化膜的附着力,从而改善合金的抗氧化性能。但随Ti含量提高,Ti的偏聚程度增加,晶界上形成较多的TiO2,导致一定程度的内氧化,使铁基合金的抗氧化性能降低。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。样品采用盐酸溶液溶解,硝酸氧化,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。磷的质量浓度在0~5 mg/L范围内,钛、铝、钴的质量浓度在0~10 mg/L范围内,钒的质量浓度在0~15 mg/L范围内,铜、硅、钼的质量浓度在0~20 mg/L范围内,锰的质量浓度在0~50 mg/L范围内,镍的质量浓度在0~80 mg/L范围内,铬的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.002~0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6),加标回收率为97.9%~105.6%.该方法快速、准确,适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。