电沉积Ni–Ru合金及其结构和性能研究

在（25±2）°C下,从含有50g/LRuCl3·nH2O、30.0g/L乙酸钠、30.0g/L二水合柠檬酸钠和15.0-50.0g/LNiSO4·6H2O的溶液（pH3.0）中,以10-90mA/cm2在铜基底上电沉积制备了Ru含量为5%-70%（原子分数）的Ni–Ru合金。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和电化学方法,研究了镀液中NiSO4质量浓度和电流密度对沉积层组成、表面形貌、结构及电催化析氢活性的影响。结果表明,溶液中Ru优先析出并能促进Ni的沉积,镀层中Ru含量随着镀液中Ni2＋质量浓度的提高而降低,低电流密度有利于获得Ru含量高的镀层。随着镀液中Ni2＋质量浓度的降低或电流密度的提高,镀层表面形貌由较为平整、均匀变为多孔的颗粒状。镀层主要呈现面心立方Ni结构特征,且晶粒尺寸随镀层中Ru含量的增加而变小。Ni–Ru合金电极的析氢活性优于纯Ni,当镀层的Ru原子分数超过15%时,其析氢活性与纯Ru电极接近。