铝电解用NiFe_2O_4基金属陶瓷的制备

以铝电解惰性阳极为应用目标 ,制备了不同金属相 (Cu Ni)含量的Ni Cu NiFe2 O4 金属陶瓷 ,研究了烧结气氛、温度和保温时间对其性能的影响 ,解决了烧结过程中氧化物陶瓷的离解和金属相被氧化的问题 ,比较了不同烧结条件下所得试样的基本物理参数 ,找到了较优的Ni Cu NiFe2 O4 金属陶瓷制备工艺。结果表明 :Cu NiFe2 O4 金属陶瓷的金属相中添加 15wt%Ni后 ,可以提高金属相的液相线温度 ,改善金属相对NiFe2 O4 陶瓷相的润湿性能 ,从而可在保证金属相不溢出且分布均匀的前提下 ,大大提高金属陶瓷的烧结温度和保温时间 ,显著提高金属陶瓷的致密度 ,进而改善金属陶瓷惰性阳极的耐腐蚀性能和导电性能。

气氛对NiFe_2O_4陶瓷烧结致密化的影响

采用不同的烧结工艺制备了NiFe2O4陶瓷材料,研究了真空、大气、N23种气氛对NiFe2O4陶瓷材料烧结致密度的影响,解决了烧结过程中NiFe2O4陶瓷的离解问题。结果表明:在制备NiFe2O4陶瓷过程中,烧结气氛严重影响着陶瓷的离解和致密化;真空烧结将导致NiFe2O4陶瓷的离解,N2气氛保护烧结所制备出的NiFe2O4陶瓷样品的密度较大气气氛烧结所制备出的样品的密度高出14.6%～32.6%。分析结果表明:因NiFe2O4陶瓷高温失氧所带来的表面能和晶体缺陷的差异是影响其致密化的关键;无论在何种气氛下烧结,提高烧结温度都有利于提高NiFe2O4样品的烧结密度。

NiFe_2O_4基金属陶瓷材料的制备及其耐腐蚀性能

采用传统粉末冶金技术制备了铝电解用Cu NiFe2O4和Ni NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极,并对其在Na3AlF6 Al2O3熔体中的腐蚀行为进行了研究。研究结果表明:NiFe2O4基金属陶瓷阳极的腐蚀行为与热力学计算结果吻合;金属Cu与NiFe2O4陶瓷的润湿性能不好,Cu NiFe2O4金属陶瓷的致密化和导电性能难以提高;致密度过低时,会导致金属相高温氧化和电解质浸渗,电极肿胀、开裂;在电解过程中,5%Cu NiFe2O4存在金属相聚集和在陶瓷基体中Fe优先溶解的现象,但金属铜并未发生阳极溶解;5%Ni NiFe2O4金属陶瓷易实现致密化烧结,在电解过程中表现出良好的耐腐蚀性能,会发生金属Ni的阳极溶解,并存在陶瓷基体中铁优先溶解的现象。

金属含量对Cu-Ni-NiFe_2O_4金属陶瓷导电性能的影响

制备了添加不同含量的Cu和Ni金属粉末作为导电组元的NiFe2O4基金属陶瓷材料,研究了材料的物相组成、显微组织以及金属相含量对材料致密度和电导率的影响。研究结果表明,所制备的金属陶瓷材料由NiFe2O4和Cu Ni合金相组成,其中细小且形状不规则的(Cu Ni)相均匀地镶嵌在NiFe2O4陶瓷基体上;试样的致密度在金属含量为0～20%范围内存在极大值;Cu Ni NiFe2O4金属陶瓷遵循半导体导电机理,其电导率随着温度的升高和金属含量的增大而增大。

磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe_2O_4的合成、表征与性能研究

提出用镁铝水滑石包覆镍铁尖晶石 ,制备磁性纳米固体碱催化剂MgAl OH LDHs/NiFe2 O4.用XRD ,IR ,TG DTA ,BET ,XPS ,VSM和TEM等技术及丙酮缩合反应表征了催化剂的结构和性能 .结果表明该催化剂具有以NiFe2 O4为磁核 ,以MgAl OH LDHs为Br nsted碱催化活性相 ,通过Mg O Fe(Ni)和 /或Al O Fe(Ni)连接于磁核上的包覆结构 ,给出了该催化剂的结构模型 .该催化剂用于丙酮缩合反应 ,2 73K双丙酮醇转化率略高于MgAl OH LDHs,然而经外加磁场回收所得回收率大幅度提高 ,再次用于该反应仍保持较高的催化活性 .

自蔓延燃烧法合成NiFe_2O_4纳米粉体的机理研究

利用柠檬酸-硝酸盐溶-胶凝胶自蔓延燃烧法,在室温下制备了NiFe2O4纳米粉体.通过调节氨水在前驱体溶液中的用量,获得了不同类型的干凝胶,并制备了相应的自燃烧粉体.借助XRD、TEM、IR、TG-DTA技术,研究了自燃烧粉体结晶度的变化规律,干凝胶的性质及热分解过程,进而分析了柠檬酸-硝酸盐自蔓延燃烧的机理.研究表明,自燃烧粉体的主要物相为NiFe2O4,但含有少量α-Fe2O3与FeNi3杂相.随着氨水用量的增加,合成粉体的结晶度逐渐提高.干凝胶内含有无定形非晶相与NH4NO3结晶相,氨水用量对NH4NO3含量及干凝胶的性质有显著的影响.自蔓延燃烧的本质是NHNO分解与柠檬酸燃烧相互促进而形成的链式反应.

还原条件对NiFe_2O_(4-δ)结构稳定性及其催化分解CO_2活性的影响

采用柠檬酸络合法制备NiFe2O4,运用XRD、DTA-TG等手段对其结构进行表征,并探讨还原条件对NiFe2O4-δ的结构稳定性及其催化分解CO2成C反应活性的影响。研究结果表明,由柠檬酸络合法制备的NiFe2O4样品量为0.5g时,利用H2还原制备氧缺位NiFe2O4-δ的最佳还原条件为还原温度320℃、氢气流量40mL/min、还原时间3h。还原温度过高、还原时间过长以及氢气流量过大,均会使NiFeO还原过度,尖晶石结构瓦解而转变成Fe(Ni)合金和α-Fe等。

在乙二醇溶液中合成复合金属醇盐和纳米NiFe_2O_4

在乙二醇溶液中用电化学法制备了镍、铁醇盐配合物NiFe2(OCH2CH2OH)8,将其溶液水解、真空干燥后在400℃煅烧2h,得到纳米级NiFe2O4粉体。产物NiFe2(OCH2CH2OH)8通过红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)进行表征,纳米NiFe2O4通过X射线粉末衍射(XRD)和电子显微镜(TEM、SEM)进行表征。实验表明,前驱体中含有OCH2CH2OH基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2h得到的纳米NiFe2O4粉体,颗粒分散较好、纯度高,粒径在25～40nm。

磁性纳米TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的制备及其催化性能

采用溶胶凝胶法制备了核壳结构磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4催化剂。利用XRD、TEM、VSM等手段对样品的粒径、晶体结构、磁性和光催化性能进行了研究。结果表明:SiO2/NiFe2O4的加入抑制了TiO2纳米粒子的生长,使晶粒尺寸减小,促进了锐钛矿相向金红石相的转变,催化剂的回收率和光催化性能均得到提高。光催化实验结果表明,当SiO2/NiFe2O4的负载量为15%时,焙烧温度为500℃时对亚甲基兰的脱色率最高。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe_2O_4纳米粉体及其电磁性能表征

以柠檬酸溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了NiFe2O4纳米粉体。利用XRD技术研究了自燃烧粉体经不同温度热处理后的物相变化规律,采用SEM、TEM、IR技术对自燃烧粉体与热处理粉体进行了表征,对比研究了两者在2～18GHz内的电磁参数及损耗特性。结果表明,自燃烧粉体以NiFe2O4为主晶相,其中有少量FeNi3与α-Fe2O3杂相,随着热处理温度升高,杂相分别于600与950℃相继消失。热处理有效推动了晶界移动,实现晶粒长大。自燃烧粉体中的FeNi3相、畸变的晶体结构以及复杂的界面状况使得其较热处理样品具有特殊的红外吸收谱图与优越的电磁损耗特性。

掺杂铬对NiFe_2O_4 的磁性和结构稳定性影响

利用物理特性测试仪对共沉淀法制备的Cr3 + 掺杂NiFe2 O4的磁性能进行测试 ,发现掺杂Cr3 + 并经 35 0、6 0 0℃焙烧的NiFe2 O4样品 ,饱和磁化强度Ms和剩磁Mr随掺杂量的增加而下降 ,矫顽磁场强度Hc随掺杂量的增加而增加 .XRD平均晶粒测试结果显示 ,样品的平均晶粒大小随掺杂量的增加而减小 .在共沉淀过程掺杂的Cr3 +经 6 0 0℃热处理后已进入NiFe2 O4晶格 .晶格中的Cr3 + 对NiFe2 O4分解CO2 的H2 /CO2 循环反应性能产生很大影响 ,纯NiFe2 O4循环反应 15次失活 ,而掺 4 %Cr3 + 的NiFe2 O4循环反应 5

聚苯胺/NiFe_2O_4纳米晶体复合体系的电磁性能研究

分别使用原位掺杂的方法和溶胶-凝胶自燃烧的方法制备了聚苯胺微管以及纳米NiFe2O4晶体;并对聚苯胺微管以及聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体在8～12 GHz频率范围进行了复介电常数和磁导率的测量.结果表明,聚苯胺微管在测试频率范围内为介电损耗材料,当纳米NiFe2O4晶体加入到聚苯胺和石蜡的混合体系时,聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体混合体系在测试频率范围内同时具有一定的介电损耗和磁损耗,并且其混合体系的微波吸收性能高于单独加入聚苯胺时的微波吸收性能.

TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4磁性纳米材料的制备、表征及光催化性能

采用均匀沉淀法在表面包覆了SiO2的磁基体NiFe2O4上负载TiO2,从而制备出一种新型磁性纳米光催化材料TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4,并通过改变pH值、水浴时间、水浴温度、煅烧温度及Ti/Ni摩尔比n(Ti):n(Ni)等得到材料的最佳制备条件。用XRD、TEM分析了复合材料的形态结构及包覆情况,结果显示TiO2均匀地包覆在SiO2/NiFe2O4表面,复合材料粒径范围为50～70nm;UV-vis吸收曲线表明,复合材料对光的吸收带出现红移。VSM测试表明复合材料具有良好的磁性,易于通过磁场进行回收。以甲基橙的水溶液为模拟污染物,评价了复合材料的光催化性能,该材料对甲基橙的脱色率达98.6%。

Effect of sintering atmosphere on corrosion resistance of Ni/(NiFe_2O_4-10NiO) cermet inert anode for aluminum electrolysis

A comparative study on the corrosion resistance of 17Ni/（NiFe2O4-10NiO） cermet inert anode prepared in differentsintering atmospheres was conducted in Na3AlF6-Al2O3 melt. The results indicate that the corrosion rates of NiFe2O4-based cermetanodes prepared in the vacuum and the atmosphere with oxygen content of 2×10^-3 （volume fraction） are 6.46 and 2.71 cm/a,respectively. Though there is a transition layer with lots of holes or pores, a densified layer is formed on the surface of anode due tosome reactions producing aluminates. For the anode prepared in the atmosphere with oxygen content of 2×10^-3, the thickness of thedensification layer （about 50 μm） is thicker than that （about 30 μm） formed on the surface of anode prepared in the vacuum. Thecontents of NiO and Fe（II） in NiFe2xO4-y-z increase with the decrease of oxygen content in sintering atmosphere, which reduces thecorrosion resistance of the material.

NiFe_2O_4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶。采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能。研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主。

CaO对17Ni/(10NiO-NiFe_2O_4)金属陶瓷的致密化及力学性能的影响

采用冷压-烧结技术制备了CaO掺杂的17Ni/(10NiO-NiFe2O4)金属陶瓷惰性阳极。研究了CaO的添加量和烧结温度对17Ni/(10NiO-NiFe2O4)金属陶瓷的物相组成、致密度和力学性能的影响。结果表明,CaO含量在小于5.0 wt%范围内,烧结样品由Ni、NiO和NiFe2O4组成。CaO掺杂对17Ni/(10NiO-NiFe2O4)金属陶瓷具有明显的助烧作用。当烧结温度为1250℃时,CaO掺杂量为1.0 wt%的样品致密度达到最大值97.87%,继续增加CaO掺杂量将导致材料致密度的下降。当烧结温度从1250℃提高到1350℃时,当CaO掺杂量小于0.5 wt%时,样品的致密度随烧结温度的提高而增加;当CaO掺杂量大于或等于0.5 wt%时,样品的致密度随烧结温度的提高而降低。提高烧结温度和添加CaO均能促进陶瓷相晶粒长大。样品在1250℃烧结时,其抗弯强度在CaO掺杂量为1.0 wt%时达到极大值为150.66 MPa。

Ag-NiFe_2O_4金属陶瓷性能研究

为改善铝电解惰性阳极用NiFe2O4尖晶石材料存在的不足,制备了不同金属Ag含量的Ag-NiFe2O4金属陶瓷,利用扫描电子显微镜观察显微组织,由X射线衍射分析化学成分,研究了Ag-NiFe2O4试样的体积密度、热震性、导电率以及腐蚀速率,并与纯NiFe2O4尖晶石对比,分析了其性能差异的原因.试验结果表明,金属的Ag加入显著改善了抗热震性,含10%Ag试样的导电能力比纯NiFe2O4尖晶石提高了30%,综合考虑Ag含量为15%试样性能最好.

NiFe_2O_4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇（PEG）存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁场计（VSM）等分析方法对样品进行了表征.结果表明：水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.

纤维/NiFe_2O_4复合陶瓷惰性阳极的制备及性能

以高温固相合成法,采用两步烧结法制备镀铜碳纤维增强的纤维/NiFe2O4复合陶瓷惰性阳极,即先以NiO、Fe2O3、微量V2O5和MnO2为原料制备NiFe2O4尖晶石基体材料,然后以该NiFe2O4尖晶石基体材料和镀铜碳纤维为原料,采用冷压烧结法制备纤维/NiFe2O4复合陶瓷惰性阳极。研究镀铜碳纤维添加量对NiFe2O4复合陶瓷惰性阳极体积密度、气孔率和抗弯强度的影响。结果表明:添加镀铜碳纤维可以显著改善NiFe2O4复合陶瓷材料的性能,当镀铜碳纤维添加量为3%(质量分数)时,其体积密度比不添加镀铜碳纤维试样的体积密度提高约12%,其抗弯强度比不添加镀铜碳纤维的提高约22%。

静电纺丝技术制备NiFe_2O_4纳米纤维的表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,在一定温度下进行热处理,得到尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。利用TG-DTA、XRD、FTIR、SEM、TEM等分析手段对样品的组成及结构进行表征。TG-DTA分析表明,PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维的热处理温度高于450℃以后,质量恒定,总失重率为87.8%。XRD与FTIR分析表明,热处理温度高于600℃时,复合纳米纤维已经完全转变成尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。SEM分析表明,所制备的PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纤维直径在250～300nm之间,NiFe2O4纳米纤维直径约100nm,长度大于200μm。对NiFe2O4纳米纤维的形成机理进行了探讨。