溶胶凝胶法制备NiFe2O4纳米粉末

将一定量的硝酸铁和硝酸镍，按确定的摩尔比X（Fe）：x（Ni）=2：1，配制成溶液，控制其pH值，分别以柠檬酸和PEG200作为胶凝剂，经70℃蒸发12h，100～110℃干燥24h，空气中自燃烧等过程后，获得纳米尺度NiFe2O4初级粉末，并在200～800℃下进行热处理，可得到一系列样品。

NiFe_2O_4纳米粉末的制备及磁性研究

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备了N iFe2O4纳米粉末。利用X射线衍射确定了粉体的相结构、比表面积和晶格常数,扫描电子显微镜(SEM)观察了颗粒的形貌,振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。结果表明:所制备的样品均为尖晶石结构,颗粒粒径为36nm^68nm,且颗粒的粒径随着热处理温度的升高而增大,样品的比饱和磁化强度最大可达54.63 emu/g。同时,文章也对反应的动力学原理进行了研究,得出N iFe2O4纳米颗粒形成的活化能为15.8kJ/mol。

胶凝剂对NiFe_2O_4纳米粉末制备及磁性能的影响

采用溶胶 -凝胶法制备NiFe2 O4 纳米粉末 ,胶凝剂分别采用柠檬酸和PEG2 0 0 ,测定了样品的TG -DTA曲线、红外吸收光谱、X射线衍射谱和磁性能。结果表明 ,采用不同的胶凝剂 ,NiFe2 O4 纳米粉末制备过程中出现明显不同的物理和化学变化 ;2 0 0℃以上的热处理促进粉末的长大和晶化过程 ,随着温度的升高 ,晶化程度增强 ,粉末粒径增大 ;NiFe2 O4 纳米粉末的磁性能与热处理温度、粉末的粒径大小及磁性测量样品装载条件等密切相关。

凝胶-热分解法制备NiFe_2O_4纳米粉末及其性能表征

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备出了尖晶石NiFe2O4纳米粉末。研究了凝胶-热分解法的反应机理和反应过程,讨论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、TEM以及VSM对样品物性进行表征,结果表明,所制样品为纯相的NiFe2O4纳米颗粒,颗粒的大小为35～65 nm,且颗粒的粒径随热处理温度的升高而增大,当热处理温度为700℃时,颗粒大小均匀、分散性好,比饱和磁化强度达到54.63 emu/g。同时,作者也对反应的动力学原理进行了研究,得出NiFe2O4纳米颗粒形成的活化能为16.15 kJ/mol。

热处理温度对NiFe_2O_4纳米粉末红外特性及磁性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了NiFe2O4纳米粉末,并经不同温度处理。测定了样品的X射线衍射谱、红外漫反射光谱和磁性能。结果表明,200℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程,而且随着温度的升高,晶化程度增强,粉末粒径增大。红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应,粉末粒径越小,漫反射函数值越大;当粒径达到一定尺寸时,红外漫反射的尺寸效应和形态效应消失。NiFe2O4纳米粉末的磁性能与热处理温度及粉末的粒径大小有着十分密切的关系。

磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe_2O_4的合成、表征与性能研究

提出用镁铝水滑石包覆镍铁尖晶石 ,制备磁性纳米固体碱催化剂MgAl OH LDHs/NiFe2 O4.用XRD ,IR ,TG DTA ,BET ,XPS ,VSM和TEM等技术及丙酮缩合反应表征了催化剂的结构和性能 .结果表明该催化剂具有以NiFe2 O4为磁核 ,以MgAl OH LDHs为Br nsted碱催化活性相 ,通过Mg O Fe(Ni)和 /或Al O Fe(Ni)连接于磁核上的包覆结构 ,给出了该催化剂的结构模型 .该催化剂用于丙酮缩合反应 ,2 73K双丙酮醇转化率略高于MgAl OH LDHs,然而经外加磁场回收所得回收率大幅度提高 ,再次用于该反应仍保持较高的催化活性 .

自蔓延燃烧法合成NiFe_2O_4纳米粉体的机理研究

利用柠檬酸-硝酸盐溶-胶凝胶自蔓延燃烧法,在室温下制备了NiFe2O4纳米粉体.通过调节氨水在前驱体溶液中的用量,获得了不同类型的干凝胶,并制备了相应的自燃烧粉体.借助XRD、TEM、IR、TG-DTA技术,研究了自燃烧粉体结晶度的变化规律,干凝胶的性质及热分解过程,进而分析了柠檬酸-硝酸盐自蔓延燃烧的机理.研究表明,自燃烧粉体的主要物相为NiFe2O4,但含有少量α-Fe2O3与FeNi3杂相.随着氨水用量的增加,合成粉体的结晶度逐渐提高.干凝胶内含有无定形非晶相与NH4NO3结晶相,氨水用量对NH4NO3含量及干凝胶的性质有显著的影响.自蔓延燃烧的本质是NHNO分解与柠檬酸燃烧相互促进而形成的链式反应.

在乙二醇溶液中合成复合金属醇盐和纳米NiFe_2O_4

在乙二醇溶液中用电化学法制备了镍、铁醇盐配合物NiFe2(OCH2CH2OH)8,将其溶液水解、真空干燥后在400℃煅烧2h,得到纳米级NiFe2O4粉体。产物NiFe2(OCH2CH2OH)8通过红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)进行表征,纳米NiFe2O4通过X射线粉末衍射(XRD)和电子显微镜(TEM、SEM)进行表征。实验表明,前驱体中含有OCH2CH2OH基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2h得到的纳米NiFe2O4粉体,颗粒分散较好、纯度高,粒径在25～40nm。

聚苯胺/NiFe_2O_4纳米晶体复合体系的电磁性能研究

分别使用原位掺杂的方法和溶胶-凝胶自燃烧的方法制备了聚苯胺微管以及纳米NiFe2O4晶体;并对聚苯胺微管以及聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体在8～12 GHz频率范围进行了复介电常数和磁导率的测量.结果表明,聚苯胺微管在测试频率范围内为介电损耗材料,当纳米NiFe2O4晶体加入到聚苯胺和石蜡的混合体系时,聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体混合体系在测试频率范围内同时具有一定的介电损耗和磁损耗,并且其混合体系的微波吸收性能高于单独加入聚苯胺时的微波吸收性能.

NiFe_2O_4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇（PEG）存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁场计（VSM）等分析方法对样品进行了表征.结果表明：水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.

NiFe_2O_4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶。采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能。研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主。

静电纺丝技术制备NiFe_2O_4纳米纤维的表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,在一定温度下进行热处理,得到尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。利用TG-DTA、XRD、FTIR、SEM、TEM等分析手段对样品的组成及结构进行表征。TG-DTA分析表明,PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维的热处理温度高于450℃以后,质量恒定,总失重率为87.8%。XRD与FTIR分析表明,热处理温度高于600℃时,复合纳米纤维已经完全转变成尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。SEM分析表明,所制备的PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纤维直径在250～300nm之间,NiFe2O4纳米纤维直径约100nm,长度大于200μm。对NiFe2O4纳米纤维的形成机理进行了探讨。

磁性纳米TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的制备及其催化性能

采用溶胶凝胶法制备了核壳结构磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4催化剂。利用XRD、TEM、VSM等手段对样品的粒径、晶体结构、磁性和光催化性能进行了研究。结果表明:SiO2/NiFe2O4的加入抑制了TiO2纳米粒子的生长,使晶粒尺寸减小,促进了锐钛矿相向金红石相的转变,催化剂的回收率和光催化性能均得到提高。光催化实验结果表明,当SiO2/NiFe2O4的负载量为15%时,焙烧温度为500℃时对亚甲基兰的脱色率最高。

TiO_2/NiFe_2O_4磁性纳米光催化剂的制备及其光催化性能研究

先用水热法制备了纳米级NiFe2O4磁核,然后采用均匀沉淀法在NiFe2O4磁核表面包覆TiO2,制备了一种新型磁性纳米光催化剂TiO2/NiFe2O4。通过实验确定了制备TiO2/NiFe2O4的最佳Ti/Ni(摩尔比)为30/1,用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外—可见(UV—Vis)漫反射、热重—差示扫描量热分析(TG—DSC)、磁力学测试等手段对其进行了表征。以甲基橙的水溶液为模拟污染物,评价了TiO2/NiFe2O4的光催化性能,在光照2h后,甲基橙的脱色率可达98.5%。研究结果表明,TiO2/NiFe2O4是一种可重复使用的高效光催化剂。

TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4磁性纳米材料的制备、表征及光催化性能

采用均匀沉淀法在表面包覆了SiO2的磁基体NiFe2O4上负载TiO2,从而制备出一种新型磁性纳米光催化材料TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4,并通过改变pH值、水浴时间、水浴温度、煅烧温度及Ti/Ni摩尔比n(Ti):n(Ni)等得到材料的最佳制备条件。用XRD、TEM分析了复合材料的形态结构及包覆情况,结果显示TiO2均匀地包覆在SiO2/NiFe2O4表面,复合材料粒径范围为50～70nm;UV-vis吸收曲线表明,复合材料对光的吸收带出现红移。VSM测试表明复合材料具有良好的磁性,易于通过磁场进行回收。以甲基橙的水溶液为模拟污染物,评价了复合材料的光催化性能,该材料对甲基橙的脱色率达98.6%。

纳米颗粒NiFe_2O_4的穆斯堡尔谱研究

用溶胶凝胶法制备了NiFe2O4纳米晶粉末样品,用XRD表征了样品的晶体结构,用谢乐公式估算了纳米晶粒的尺寸;分别在室温,80 K,9 K采集了样品的穆斯堡尔谱,对样品中超精细场的变化及Fe3+离子在A,B两个晶位的占位情况进行了研究.结果发现随着晶粒尺寸的减小,超精细场变小,Fe3+占据B位的比例增大,纳米颗粒呈现混合型尖晶石结构,不同于块体材料完全反型的尖晶石结构.

柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe_2O_4纳米粉体及其电磁性能表征

以柠檬酸溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了NiFe2O4纳米粉体。利用XRD技术研究了自燃烧粉体经不同温度热处理后的物相变化规律,采用SEM、TEM、IR技术对自燃烧粉体与热处理粉体进行了表征,对比研究了两者在2～18GHz内的电磁参数及损耗特性。结果表明,自燃烧粉体以NiFe2O4为主晶相,其中有少量FeNi3与α-Fe2O3杂相,随着热处理温度升高,杂相分别于600与950℃相继消失。热处理有效推动了晶界移动,实现晶粒长大。自燃烧粉体中的FeNi3相、畸变的晶体结构以及复杂的界面状况使得其较热处理样品具有特殊的红外吸收谱图与优越的电磁损耗特性。

低温固相反应合成NiFe_2O_4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.

纳米增韧NiFe_2O_4陶瓷惰性阳极烧结行为与性能的研究

采用粉末冶金法制备NiFe_2O_4纳米粉增韧NiFe_2O_4陶瓷铝电解惰性阳极,研究了NiFe_2O_4纳米粉添加量对NiFe_2O_4陶瓷惰性阳极烧结行为和材料性能的影响。通过线收缩和SEM对NiFe_2O_4陶瓷的烧结性能和显微结果进行分析。研究结果表明:随着NiFe_2O_4纳米粉添加量的增加,烧结收缩程度逐渐增大,烧结致密化开始温度和烧结初期活化能逐渐降低,添加量为40%时试样从900℃开始大幅度收缩,烧结初期表观活化能下降到291.43 k J/mol。NiFe_2O_4陶瓷惰性阳极的体积密度、抗弯强度和断裂韧性随NiFe_2O_4纳米粉添加量的增加均呈现先上升后下降的变化趋势,气孔率和静态腐蚀率呈先下降后上升的趋势,均在30%达到极值,断裂韧性达到最大值3.12 MPa·m1/2,是未添加纳米粉试样的2.14倍。NiFe_2O_4纳米粉的添加能够明显增强晶界结合强度,降低陶瓷材料气孔率,从而提高断裂表面能实现增韧作用。

片状磁性纳米TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.