Co_(2)P_(4)O_(12)/NF纳米线阵列的制备与电解水性能研究

以CoCl_(2)·6H_(2)O为原料,通过溶剂热法和磷化工艺在泡沫镍表面构建Co_(2)P_(4)O_(12)阵列,Co_(2)P_(4)O_(12)纳米线直径约200 nm。采用SEM、TEM和XRD进行形貌和晶体学特性表征,并利用三电极体系在碱性环境下测量电化学性能。在析氢过程中,只需要122 mV过电位就能达到10 mA·cm^(-2)电流密度。析氧过程中,仅需要334 mV的过电位就能达到15 mA·cm^(-2)电流密度。组装的电解池在15 mA·cm^(-2)的电流密度下工作40 h后电解槽电压没有发生明显变化,展现出很好的稳定性。Co_(2)P_(4)O_(12)/NF是一种有潜力的双功能催化剂。

合成和表征NiFe_2O_4纳米线阵列

采用真空灌注结合溶胶-凝胶和氧化铝模板法,在多孔氧化铝模板中制备了平均直径为50 nm的NiFe2O4纳米线阵列。X射线衍射结果显示所制备的纳米线是纯相的NiFe2O4纳米线,透射电镜和电子衍射的结果显示已制备的纳米线是多晶的且表面光滑,场发射扫描电镜图片显示纳米线是大面积且平行有序的、纳米线的长度和所用的氧化铝模板的厚度相当。磁测量的结果显示此纳米线阵列有形状各向异性,同块状材料相比矫顽力有所增强。对纳米线的生长机理做了简单的讨论。

Cu_(2)O纳米线阵列的制备与表征

Cu_(2)O纳米线阵列既保留了纳米线长径比高、比表面积大等优点,又具有规模效应及协同效应,在气敏、光伏等领域具有广阔的应用前景。以泡沫铜为基体,通过化学法制备Cu(OH)_(2)纳米线阵列为前驱体,并在N_(2)气氛中采用两步加热法制备Cu_(2)O纳米线阵列,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对Cu_(2)O纳米线阵列结构进行表征。结果表明:只需控制、优化Cu基底的曲率半径和弧度,就能制备出Cu_(2)O纳米线阵列,这为制备Cu_(2)O纳米线阵列薄膜提供了新的思路。

以泡沫镍载NiCo_2O_4纳米线阵列为阴极催化剂的Al-H_2O_2半燃料电池

研究了以泡沫镍载NiCo2O4纳米线阵列为阴极催化剂的Al-H2O2半燃料电池的性能.以无模板生长法制备了泡沫镍载NiCo2O4纳米线阵列阴极材料,SEM测定结果表明,NiCo2O4纳米线几乎垂直于泡沫镍载体表面生长.以电压和功率密度-电流密度曲线研究了H2O2浓度、电解液流速和温度对电池性能的影响,结果显示,以铝片为阳极,0.6 mol/L H2O2为氧化剂的电池的开路电压约为1.40 V;在室温和57℃下,电流密度为98和172 mA/cm2时,最大功率密度分别达到79和120 mW/cm2.在5000 s的测试时间内,0.70 V的恒电流密度和75 mA/cm2的恒电压值几乎为一常数,这表明以泡沫镍载NiCo2O4纳米线阵列为催化剂电还原H2O2具有很好的活性、稳定性和传质性能.

模板法Li_4Ti_5O_(12)纳米线阵列的制备及其机理分析

通过溶胶填充模板法制备了Li4Ti5O12纳米线阵列,采用SEM、EDS、XRD对纳米线形貌和组成进行了表征.实验结果表明:以孔径为100nm阳极氧化铝模板(AAO),于-0.1MPa负压环境中填充0.8 mol/L Li4Ti5O12溶胶,80℃干燥,900℃空气气氛中焙烧20h,重复填充-干燥-焙烧四次,得到平均直径为70nm尖晶石结构的Li4Ti5O12纳米线阵列.其直径和长度分别由模板的孔径、厚度,溶胶浓度和填充次数控制,晶体结构取决于焙烧时间和温度.并在实验基础上,分析了纳米线形成机理.

CoFe_2O_4纳米线阵列的制备与性能表征

采用Sol-gel法在孔径分别为50 nm和200 nm的AAO模板中制备高度有序的CoFe2O4纳米线阵列。用SEM、TEM和HRTEM对纳米线阵列的形貌和结构进行了表征。对钴铁氧体纳米线阵列进行磁性能研究,结果表明,CoFe2O4纳米线阵列没有择优取向性,但直径为50 nm的钴铁氧体纳米线阵列的矫顽力大于直径为200 nm的钴铁氧体纳米线的矫顽力,这是由于AAO模板的纳米孔道对材料的限域效应引起的。

CoFe_2O_4纳米线阵列的制备与磁性

在氧化铝模板的纳米孔洞中,用电化学的方法沉积钴铁合金纳米线,经过550℃、30h氧化处理,成功制备出钴铁氧体纳米线阵列。分别用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁场计(VSM)对样品的形貌、晶体结构和磁学性质进行了表征测试。TEM观察结果显示纳米线粗细均匀,直径约为70nm。XRD显示纳米线的物相结构为CoFe2O4;VSM测试结果表明,CoFe2O4纳米线阵列的磁滞回线矫顽力为1.190×105A/m,比氧化处理前的钴铁合金纳米线阵列有显著提高。

CoFe2O4纳米线阵列的合成及磁性

利用多孔阳极氧化铝模板和溶胶．凝胶法制备了CoFe2O4纳米线阵列。溶胶是通过真空注入法被填充到模板的纳米孔洞中的，通过高温热处理，形成CoFe2O4纳米线阵列。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对CoFe2O4纳米线阵列的形貌、结构和磁性进行了研究。CoFe2O4纳米线的直径与模板孔径相等．其具有多晶的尖晶石结构。CoFe2O4纳米线阵列未表现磁各向异性，这是由其多晶结构和较大的磁晶各向异性常数决定的．

泡沫镍负载的NiCo_2O_4纳米线阵列电极的超级电容性能

采用无模板自然生长法制备了泡沫镍支撑的NiCo2O4纳米线阵列电极,利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测了纳米线的表面形貌,利用X射线衍射(XRD)分析了纳米线的结构,通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了电极的超级电容性能.结果表明:NiCo2O4纳米线直径约为500-1000nm、长度约为10μm,垂直且密集地生长在泡沫镍骨架上.纳米线阵列电极的放电比容量高达741F·g-1,循环420次后比容量仍保持在655F·g-1,电化学阻抗测试其电荷传递电阻仅为0.33Ω,420次循环后电荷传递电阻仅增加0.06Ω.

电化学沉积并氧化法制备CoFe_2O_4纳米线阵列

用阳极氧化铝(AAO)模板,通过电化学沉积并氧化制备得到纳米线阵列.X射线衍射(XRD)结果显示纳米线由立方尖晶石CoFe2O4相构成,且无明显的择优取向.从透射电子显微镜(TEM)照片可看出,(AAO)模板内刚刚沉积的CoFe2纳米线结构疏松,而通过在空气气氛下的热处理,疏松的CoFe2纳米线转化为致密的CoFe2O4纳米线。当扩孔时间为40 min时,纳米线阵列的矫顽力最大,为1.9 kOe(外磁场平行于纳米线).进一步增加扩孔时间,矫顽力将下降。当外场垂直纳米线时,矫顽力随着扩孔时间的增加而单调减少.外场平行纳米线时,退磁曲线的方形度随着扩孔时间的增加而单调地从0.48减少到0.42;而外场平行纳米线时,方形度却从0.48增加到0.52。

NiFe_2O_4/TiO_2纳米棒阵列薄膜光电化学性能和光催化性能研究

用水热法制备一维有序纳米棒状TiO_2薄膜(TiO_2 NRAs),并采用浸渍沉积煅烧得到NiFe_2O_4/TiO_2 NRAs。借助SEM、TEM、XRD、Raman、XPS、UV-Vis等对样品的物相和形貌结构进行了表征,结果表明:NiFe_2O_4纳米颗粒均匀沉积在金红石相TiO_2 NRAs表面,使TiO_2光谱吸收范围拓展至可见光区。利用电化学工作站对其光电转换性能进行研究,发现NiFe_2O_4改性后的TiO_2在可见光下光电流响应显著增大,在电压-电流曲线和电流随时间开关灯变化中,NiFe_2O_4/TiO_2 NRAs的光电流密度分别是纯TiO_2 NRAs的12倍和8倍。NiFe_2O_4/TiO_2 NRAs可见光下降解偏二甲肼(UDMH)的效率是单纯TiO_2 NRAs降解率的3倍,并对光催化降解机理进行了探讨。

磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe_2O_4的合成、表征与性能研究

提出用镁铝水滑石包覆镍铁尖晶石 ,制备磁性纳米固体碱催化剂MgAl OH LDHs/NiFe2 O4.用XRD ,IR ,TG DTA ,BET ,XPS ,VSM和TEM等技术及丙酮缩合反应表征了催化剂的结构和性能 .结果表明该催化剂具有以NiFe2 O4为磁核 ,以MgAl OH LDHs为Br nsted碱催化活性相 ,通过Mg O Fe(Ni)和 /或Al O Fe(Ni)连接于磁核上的包覆结构 ,给出了该催化剂的结构模型 .该催化剂用于丙酮缩合反应 ,2 73K双丙酮醇转化率略高于MgAl OH LDHs,然而经外加磁场回收所得回收率大幅度提高 ,再次用于该反应仍保持较高的催化活性 .

在乙二醇溶液中合成复合金属醇盐和纳米NiFe_2O_4

在乙二醇溶液中用电化学法制备了镍、铁醇盐配合物NiFe2(OCH2CH2OH)8,将其溶液水解、真空干燥后在400℃煅烧2h,得到纳米级NiFe2O4粉体。产物NiFe2(OCH2CH2OH)8通过红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)进行表征,纳米NiFe2O4通过X射线粉末衍射(XRD)和电子显微镜(TEM、SEM)进行表征。实验表明,前驱体中含有OCH2CH2OH基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2h得到的纳米NiFe2O4粉体,颗粒分散较好、纯度高,粒径在25～40nm。

聚苯胺/NiFe_2O_4纳米晶体复合体系的电磁性能研究

分别使用原位掺杂的方法和溶胶-凝胶自燃烧的方法制备了聚苯胺微管以及纳米NiFe2O4晶体;并对聚苯胺微管以及聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体在8～12 GHz频率范围进行了复介电常数和磁导率的测量.结果表明,聚苯胺微管在测试频率范围内为介电损耗材料,当纳米NiFe2O4晶体加入到聚苯胺和石蜡的混合体系时,聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体混合体系在测试频率范围内同时具有一定的介电损耗和磁损耗,并且其混合体系的微波吸收性能高于单独加入聚苯胺时的微波吸收性能.

NiFe_2O_4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇（PEG）存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁场计（VSM）等分析方法对样品进行了表征.结果表明：水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.

NiFe_2O_4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶。采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能。研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主。

静电纺丝技术制备NiFe_2O_4纳米纤维的表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,在一定温度下进行热处理,得到尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。利用TG-DTA、XRD、FTIR、SEM、TEM等分析手段对样品的组成及结构进行表征。TG-DTA分析表明,PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维的热处理温度高于450℃以后,质量恒定,总失重率为87.8%。XRD与FTIR分析表明,热处理温度高于600℃时,复合纳米纤维已经完全转变成尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。SEM分析表明,所制备的PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纤维直径在250～300nm之间,NiFe2O4纳米纤维直径约100nm,长度大于200μm。对NiFe2O4纳米纤维的形成机理进行了探讨。

NiCo_2O_4纳米线对H_2O_2电还原的催化性能

以无模板生长法制备了泡沫镍载NiCo2O4纳米线正极材料,XRD和SEM表征结果表明,所得材料为NiCo2O4纳米线,以循环伏安法和计时电流法研究了泡沫镍载NiCo2O4纳米线对H2O2电还原的催化性能.结果显示,在0.4 mol/L H2O2和3.0 mol/L NaOH溶液中,当电压为-0.4 V(vs.Ag/AgCl)时,循环伏安的电流密度达到125 mA/cm2;当电压为-0.2,-0.3和-0.4 V时,在30 min的测试时间内,计时电流密度几乎均为一常数,表明以泡沫镍载NiCo2O4纳米线为催化剂电还原H2O2具有很高的活性和很好的稳定性.

TiO_2/NiFe_2O_4磁性纳米光催化剂的制备及其光催化性能研究

先用水热法制备了纳米级NiFe2O4磁核,然后采用均匀沉淀法在NiFe2O4磁核表面包覆TiO2,制备了一种新型磁性纳米光催化剂TiO2/NiFe2O4。通过实验确定了制备TiO2/NiFe2O4的最佳Ti/Ni(摩尔比)为30/1,用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外—可见(UV—Vis)漫反射、热重—差示扫描量热分析(TG—DSC)、磁力学测试等手段对其进行了表征。以甲基橙的水溶液为模拟污染物,评价了TiO2/NiFe2O4的光催化性能,在光照2h后,甲基橙的脱色率可达98.5%。研究结果表明,TiO2/NiFe2O4是一种可重复使用的高效光催化剂。

纳米颗粒NiFe_2O_4的穆斯堡尔谱研究

用溶胶凝胶法制备了NiFe2O4纳米晶粉末样品,用XRD表征了样品的晶体结构,用谢乐公式估算了纳米晶粒的尺寸;分别在室温,80 K,9 K采集了样品的穆斯堡尔谱,对样品中超精细场的变化及Fe3+离子在A,B两个晶位的占位情况进行了研究.结果发现随着晶粒尺寸的减小,超精细场变小,Fe3+占据B位的比例增大,纳米颗粒呈现混合型尖晶石结构,不同于块体材料完全反型的尖晶石结构.