多孔NiMoO_(4)纳米片薄膜的直接水热生长及其电致变色性能

钼酸镍(NiMoO_(4))是一种在储能和催化领域具有优异性能的材料,但在电致变色领域还缺乏深入探索研究。本研究未使用晶种层,采用水热法在透明导电玻璃基底上生长了多孔NiMoO_(4)薄膜。采用掠入射X射线衍射仪(GIXRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对NiMoO_(4)纳米片薄膜样品的晶相和微观形貌进行了表征,并研究了NiMoO_(4)薄膜的电化学性能和电致变色性能。结果表明:NiMoO_(4)电致变色薄膜具有多孔结构,能够为离子迁移提供充足的通道和反应活性位点。因此,NiMoO_(4)薄膜表现出优异的电致变色性能,其光调制幅度达到79.6%,着色效率为86.2 cm^(2)·C^(-1),着色和褪色时间分别为9.5和12.7 s(在褪色过程存在一个快速和一个慢速步骤),经过100次着色和褪色循环后光调制幅度仍可以保持最大光调制幅度的99.7%。此外,该薄膜在0.3 mA·cm^(-2)的电流密度下的面积比电容高达49.59 mF·cm^(-2)。上述优异的性能使NiMoO_(4)纳米片薄膜有望在高性能电致变色器件中得到重要应用。在器件的组装过程中,探索合适的电解质以及与NiMoO_(4)薄膜相匹配的对电极将是下一步研究工作的重点。

海胆状NiMoO_(4)纳米棒阵列作为高效双功能催化剂用于电催化及光伏驱动尿素电解

氢能因具有储量丰富、零排放和可再生等优点,受到各国在能源布局过程中的广泛关注.制氢是氢能源开发和利用的重要环节,其中电解水制氢技术可通过低能耗水分解获得氢气,具有很高的社会效益和经济效益.在电解水过程中,由于受析氧反应(OER)的缓慢动力学过程限制,电解水制氢体系在碱性介质中的理论工作电压高达1.23 V,增加了制氢能耗.在使用电化学催化剂的同时采用具有低热力学电势(0.37 V)的尿素氧化反应(UOR)代替OER,可降低制氢过程的能耗.本文采用水热反应结合煅烧反应在泡沫镍上生长了海胆状NiMoO_(4)纳米棒阵列,并将其作为双功能电催化剂,用于阴极析氢和阳极尿素氧化反应.结果表明,200℃煅烧产物(NiMoO_(4)-200/NF)表现出高效的析氢反应(HER)性能,在1.0 mol/L KOH中电流密度为10 mA cm^(-2)时的过电位仅为68 mV.而300℃煅烧产物(NiMoO_(4)-300/NF)表现出优异的析氧反应和尿素氧化反应活性.为了探究NiMoO_(4)纳米棒阵列在不同反应中催化性能差异的原因,通过各种表征手段对催化剂进行了结构及组成的表征.X射线衍射与高分辨透射电镜结果表明,200和300℃下的煅烧产物由NiMoO_(4)与NiMoO_(4)·xH_(2)O组成,而煅烧温度变化引起的电催化活性和选择性的差异则归因于产物不同的晶格氧含量.X射线光电子能谱结果表明,NiMoO_(4)-300/NF比NiMoO_(4)-200/NF含有更多的晶格氧;而对于高价态金属氧化物而言,催化剂中的晶格氧在电氧化过程中可以被激活并直接参与到阳极氧化反应过程,从而有利于析氧反应和尿素氧化反应的进行.另外,以NiMoO_(4)-300/NF和NiMoO_(4)-200/NF作为阳极和阴极组装尿素电解槽,可在1.38 V的电池电压下提供10 mA cm^(–2)的电流密度.将电极与商品太阳能板连接,NiMoO_(4)纳米棒阵列双电极可成功实现光电压驱动的尿素电解和制氢,表明其在太阳能驱动的能量转换方面具有巨大潜力.

ZnFe_(2)O_(4)/TiO_(2)纳米棒光催化剂的制备及其对甲基橙废水的脱色研究

采用水热法制备了ZnFe_(2)O_(4)纳米粒子,在碱性条件下水解钛酸丁酯组装得到ZnFe_(2)O_(4)/TiO_(2)纳米棒光催化剂,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)、N_(2)吸附-脱附仪及电化学工作站分别表征了ZnFe_(2)O_(4)/TiO_(2)纳米棒的晶型、形貌、磁性能、孔结构及电极性能,并研究了其对甲基橙废水的脱色效果。结果表明,ZnFe_(2)O_(4)具有尖晶石结构,而TiO_(2)是锐钛矿结构,二者组装为具有介孔结构的ZnFe_(2)O_(4)/TiO_(2)纳米棒光催化剂,比饱和磁化强度高达40.0 emu•g^(-1);紫外光照射120 min后,ZnFe_(2)O_(4)/TiO_(2)纳米棒对甲基橙废水的脱色率高达99%;且重复使用10次后,脱色率依然保持在85%以上。

反应条件对ZnWO_4纳米棒的形貌和光致发光性能的影响

采用水热法合成了ZnWO4纳米棒,并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和粉末X射线衍射(XRD)等技术对产物进行了表征.实验结果表明,反应溶液的pH值和反应时间是影响ZnWO4纳米棒形成的重要因素.研究了不同反应条件下制备的ZnWO4纳米晶的光致发光性能.

β-PbO_2纳米棒及Pb_3O_4纳米晶的制备与表征

利用 Na Cl O在碱性溶液中与 Pb(Ac) 2 进行氧化反应直接合成出直径为 1 0～ 2 0 nm、长度为 40 0 nm、长径比达 2 0以上的纯相 β-Pb O2 纳米棒 .对所得 β-Pb O2 在 42 0℃下进行热解 ,得到晶粒尺寸为 2 0 nm左右的 Pb3O4 .对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、p H等因素的影响进行了详细研究 ,获得了最佳合成反应条件 .所得产物利用粉末 X射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征 .

CeVO_4纳米棒的合成及其磁性能研究

以Na2EDTA为模板导向剂,利用水热法成功合成了单晶CeVO4纳米棒,使用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和超导量子磁强计(SQUID)等对产物的结构和磁学性能进行了表征。结果表明,产物为CeVO4纳米棒,其长度为600nm左右,直径为80nm左右。研究发现,模板剂Na2EDTA和生长溶液的pH值决定着CeVO4纳米晶体的形貌与生长机制。进一步对CeVO4纳米棒的磁性进行研究,表明在低温下,由于受到CeVO4纳米晶体的尺寸效应和Ce离子4f电子的影响,CeVO4纳米晶体表现出明显的超顺磁性,而强烈的一维各向异性和Eu3+掺杂则显著提高了CeVO4纳米棒的磁性能。

ZnWO_4∶Er^(3+),Yb^(3+)纳米棒的制备及发光性能

采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了Er3+,Yb3+共掺的ZnWO4纳米棒。X射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明:所得产物为直径约20nm的ZnWO4纳米棒。在激发波长为980nm的半导体激光器做光源激发下,确定样品的3个发射峰的发光中心位于532、553和656nm,分别对应于铒离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁。

磁性CuFe_2O_4纳米棒的合成及其芬顿反应降解刚果红性能的研究

以α-FeOOH纳米棒为模板,通过高温烧结法制备了磁性CuFe2O4纳米棒,并研究其芬顿氧化降解刚果红染料的性能。结果表明CuFe2O4纳米棒在150min内可以有效降解90%以上的刚果红染料,经过5次循环后,降解率并无明显下降,同时还考察了其他反应条件对降解率的影响。这种新型磁性芬顿试剂在水处理方面有较好的应用前景。

表面活性剂辅助合成CdWO_4纳米棒和纳米线

以Na2WO4?2H2O和CdCl2为主要原料,分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中,在180℃反应16h,水热制备了CdWO4纳米棒和纳米线.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,并对其在室温下的发光特性进行了测定.实验结果表明:产物均为具有单斜结构的单相CdWO4.其中CdWO4纳米棒具有单晶属性,平均粒径约为63nm,长度近1μm;而CdWO4纳米线具有多晶特性,平均粒径约为12nm,长度达十几微米.当激发波长为253nm时均有460nm强的发射峰,其中CdWO4单晶纳米棒的发光强度大于CdWO4多晶纳米线.分别对CdWO4纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.

磁性Fe_3O_4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4.7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和NaOH、NH3.H2O为原料,以KC lO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒。产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征。结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要。反应温度控制在110℃,时间为14h。室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(MS)和矫顽力(HC)均有所区别。

LaPO_4:Eu^(3+)@SiO_2核壳结构发光纳米棒的制备与表征

在不加任何表面活性剂的条件下,通过水热法直接合成了LaPO_4:Eu^(3+)纳米棒,并采用溶胶-凝胶法在其表面修饰了一层SiO_2,得到了LaPO_4:Eu^(3+)@SiO_2纳米棒。XRD分析表明,样品包覆前后均属于单斜晶系的独居石型的LaPO_4。FTIR分析表明,LaPO_4:Eu^(3+)粒子与SiO_2是以化学键的形式结合在一起。由TEM照片可见,所得LaPO_4:Eu^(3+)样品为直径约20nm、长度达300～500nm的长径比较大的纳米棒。通过改变TEOS的加入量得到了不同包覆层厚度的LaPO_4:Eu^(3+)@SiO_2纳米棒。荧光光谱分析表明:以259nm作为激发波长,LaPO_4:Eu^(3+)发光纳米棒的主发射峰位于591nm,为Eu^(3+)的特征橙红光发射,归属于Eu^(3+)的~5D_0→~7F_1跃迁。随着SiO_2包覆层厚度的增加,样品的激发光谱和发射光谱的强度逐渐减弱,峰形和谱峰的位置没有明显的变化。

Co_3O_4纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

以Co(NO3) 2 ·6H2 O为主要原料 ,H2 O2 为氧化剂 ,在油酸和正十二烷烃的混合溶液中 ,利用溶剂热技术于 160℃反应 10h ,成功地合成了Co3O4 纳米棒 .用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM)等手段对产物进行了表征 ,并对产物的形成机理进行了初步分析 .结果表明 ,产物为立方型Co3O4 纯相 ,优化实验条件可得到棒状Co3O4 ,其平均尺寸约为 2 5× 10 0nm .Co3O4 纳米棒的形成与微乳液的棒状结构有关 ,棒状结构的胶束是形成这种纳米棒的模板 .在室温下 ,产物的矫顽力 (Hc)为 3 5 3Oe ,剩余磁化率 (Mr)为 0 .4emu/g .

Fe_3O_4纳米棒的水热法制备及其磁性能研究

以柠檬酸钠作为添加剂,采用水热法制备了Fe3O4纳米棒,用XRD、SEM、TEM、HRTEM和ED等手段,对样品进行了表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行了探讨。结果表明:所制备之Fe3O4纳米棒的直径在50～80nm,长度大于2μm。Fe3O4纳米棒具有较高的饱和磁化强度和矫顽力,分别为77.8A·m2·kg–1和39.6kA·m–1。

MnMoO_4·H_2O纳米棒生长过程的原位热动力学研究

在298.15 K下采用现代微量热技术监测了微乳液法原位合成MnMoO4.H2O纳米棒过程中能量变化的微量热曲线.该曲线显示,反应开始瞬时放热,有一个尖锐的放热峰,在随后的过程中分别出现一个强的吸热峰和放热峰.通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对MnMoO.4H2O纳米棒的结构、形貌及尺寸进行了表征.结合微乳液的特性和量热曲线,讨论了MnMoO4.H2O纳米棒生长过程中的形貌演变和热动力学信息.整个生长过程包含微乳液的碰撞凝聚、反应成核、结晶和生长过程.经计算,反应成核过程、晶化过程及晶体二次生长过程的速率常数分别为6.35×10-3,7.18×10-4和9.16×10-5s-1.生长速率小于成核速率,这有利于纳米材料的形成.

LiFePO_4纳米棒的合成与电化学性能

采用水热-固相二步法合成了纳米棒状磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料，并对晶体结构、形貌和性能进行了XRD、SEM、透射电子显微镜（TEM）和恒流充放电分析。利用水热法可合成纳米棒状磷酸亚铁[Fe3（PO4）2·H2O]前驱体，固相法可得到纯相LiFePO4纳米棒。在2．5～4．2V充放电，产物的1．0C、5．0C放电比容量分别为125mAh／g和104mAh／g，具有良好的高倍率性能。

制备条件对CdWO_4纳米棒的光致发光性能的影响

以Na2WO4和CdCl2为主要原料,在130℃水热制备了CdWO4纳米棒,并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)和能谱元素分析(EDS)对产物进行了表征。结果表明,产物为长约100nm,直径10～30nm的CdWO4纳米棒。研究了不同反应条件下制备的CdWO4纳米棒的光致发光性能。

BiNbO_4纳米棒的制备及光催化性能研究

采用共沉淀法制备BiNbO4纳米棒。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和热重分析(TG/DTA)对其结构、形貌和性质进行表征,并通过紫外-可见分光光度计分析BiNbO4纳米棒光降解罗丹明B来研究其光催化活性。结果表明以五氧化二铌和五水硝酸铋为原料制备得到正交相结构的BiNbO4纳米棒;BiN-bO4纳米棒具有较高的光催化活性,在紫外光下,pH值=3.05,催化剂用量为2g/L时能够有效地降解罗丹明B,降解率受到光源、催化剂浓度和溶液pH值的影响较大。

Pd-Ag/C@TiO_2核壳结构纳米棒阵列的制备及对NaBH_4电氧化的催化性能

通过热蒸发结合恒电位沉积法制备了具有核壳结构的Pd-Ag/C@Ti O2催化剂.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对所制备样品的形貌和结构进行了表征,利用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Pd-Ag/C@Ti O2电极对Na BH4的电氧化性能.结果表明,Pd-Ag/C@Ti O2电极具有三维纳米核壳结构,在电化学反应过程中有利于燃料与催化剂充分接触.催化剂中Pd与Ag的原子比为0.37∶0.17的Pd-Ag(2∶1)/C@Ti O2催化剂的效果最佳,在3.0 mol/L Na OH+0.20 mol/L Na BH4溶液中电流密度达到672 m A/cm2,在1200 s测试时间内计时电流曲线衰减很小,说明该Pd-Ag/C@Ti O2电极对Na BH4电氧化具有很高的电化学活性和稳定性.

共沉淀法制备LaPO_4:Ce,Tb纳米棒及其发光性能

采用共沉淀法合成了LaPO4：Ce，Tb纳米棒，利用XRD和SEM分别测试了样品的物相结构及形貌，用荧光光谱仪测试了样品的激发光谱和发射光谱，研究了不同Ce^3＋含量对LaPO4：Cex，Tb0.06纳米棒发光性能的影响。结果表明：LaPO4：Ce，Tb样品为独居石结构，属于单斜相；样品呈棒状，其长度为100～1000nm，宽度为11～82nm；LaPO4：Ce，Tb纳米棒的最强发射波长为544nm。

水热法合成双金属多元型的Mo_(1.8)W_(16.2)O_(49)纳米棒

Multielemental bimetallic molybdenum-tungsten oxide nanorods were synt hesized under mild hydrothermal conditions with the aid of Na2SO4 salt, using fr eshly prepared molybdic-tungstenic acid precipitate as precursor. The products w ere characterized by TEM, SEM, XRD, EDS and PL. The results show that the stoich iometric relation of as-synthesized molybdenum-tungsten oxide nanorods is Mo1.8W 16.2O49. The formation of molybdenum-tungsten oxide nanorod is related to SO42-.