基于球磨法制备的WO_(3)敏感电极的NH_(3)传感器

采用球磨法预处理了WO_(3)颗粒并将其作为敏感电极,将钇稳定的氧化锆(YSZ)作为固体电解质制备了混合位型NH_(3)传感器。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对预处理的材料进行了表征。经球磨法处理的WO_(3)粉末颗粒尺寸减小,比表面积增大。以WO_(3)为敏感电极,在550~700℃内对传感器的响应-恢复特性、循环稳定性、湿度和氧气体积分数的干扰、交叉气体干扰等敏感性能进行了测试。敏感性能测试结果表明:该传感器在550~700℃之间表现出优异的NH_(3)敏感性能,响应信号与NH_(3)体积分数的对数之间线性关系良好。同时该传感器还表现出良好的循环稳定性,在不同氧气体积分数和湿度的气氛下都能稳定工作。此外,该传感器对CO_(2)、H_(2)、CH_(4)和NO均表现出良好的抗干扰能力,且采用CuO参比电极成功降低了对NO_(2)的交叉干扰。

基于Bi_(2)O_(3)掺杂的La_(0.75)Ba_(0.25)Cr_(0.5)Fe_(0.5)O_(3-δ)(LBCF)敏感电极的混成电位型NH_(3)传感器

以钇稳定氧化锆(8YSZ)为固体电解质,Bi_(2)O_(3)修饰的La_(0.75)Ba_(0.25)Cr_(0.5)Fe_(0.5)O_(3-δ)(LBCF)复合材料为敏感电极,研制了混成电位NH_(3)传感器。探究了Bi_(2)O_(3)含量、不同多孔层比例、烧结温度和工作温度对传感性能的影响。通过溶胶凝胶法制备了Bi_(2)O_(3)修饰的钙钛矿型La_(0.75)Ba_(0.25)Cr_(0.5)Fe_(0.5)O_(3-δ)复合材料。随着Bi_(2)O_(3)含量的增加,复合材料的粒径逐渐增大。通过在致密YSZ上丝网印刷YSZ浆料来延长TPB,并在YSZ多孔骨架上煅烧3 h,制备出具有多孔结构的LBCF-xBi_(2)O_(3)-SE。结果表明,LBCF-xBi_(2)O_(3)-SE传感器对不同浓度NH_(3)(5×10^(-6)~3500×10^(-6))的灵敏度均高于LBCF-SE传感器。其中,基于LBCF-30%Bi_(2)O_(3)的传感器灵敏度最高,在500℃时达到109.1 mV/dec。在400~600℃,响应值与NH_(3)浓度呈线性关系。因此,所提出的Bi_(2)O_(3)改性LBCF在工业应用中具有较高的原位氨监测潜力。

WO_(3)敏感电极的制备及其性能研究

迈向微型化、集成化及具有高选择性和灵敏度的固体电解质气体传感器已成为未来的发展趋势。文章采用磁控溅射法成功制备了WO_(3)气体传感器敏感电极材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段研究了WO_(3)的结构、成分和形貌并测试了该气体传感器对NO_(2)的气敏性能。XRD结果表明,当退火温度大于400℃时,WO_(3)出现(200)衍射峰,且该衍射峰随退火温度增加而显著增强,表明WO_(3)结晶质量增加。SEM测试结果表明,随着退火温度的升高,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大。当退火温度达到500℃时,采用谢乐公式计算其晶粒尺寸达到23 nm。EDS结果表明,退火温度对薄膜的成分也有较大影响,O:W原子比例呈现增大趋势,由2.7增加到3.2,这与XPS结果相符合。通过高温气敏性能测试表明,所制得的WO_(3)敏感电极对NO_(2)表现出了明显的气体响应。本研究为制备微型化、高选择性和灵敏性的固体电解质气体传感器提供了一定的研究基础。

基于La_(0.8)Sr_(0.2)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)/Ag双相复合敏感电极的NO_(2)传感器研究

为了提高NO_(2)传感器的敏感性能,采用自分相法制备La_(0.8)Sr_(0.2)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)(LSCF)和LSCF+0.050Ag,LSCF+0.075Ag,LSCF+0.100Ag双相敏感电极,并以YSZ为固体电解质,制备阻抗谱型NO_(2)传感器,研究Ag的掺杂量对传感器性能的影响。结果表明,与Z',Z″,|Z|相比,θ作为响应信号时传感器的响应恢复时间更短、响应信号更稳定;以θ为响应信号,基于LSCF,LSCF+0.050Ag,LSCF+0.075Ag和LSCF+0.100Ag敏感电极的传感器在450℃最佳工作温度下的灵敏度分别为11.12°,11.28°,13.62°和9.56°/10,其中LSCF+0.075Ag表现出更高的灵敏度,表现出优异的重现性和长期稳定性;此外,传感器对CH_(4),CO_(2),H_(2),CO和NH_(3)表现出优异的抗干扰性能。因此,采用自分相法制备第二相分布均匀、催化活性优异的双相敏感电极材料,有效提升了传感器的灵敏度及选择性,可为高性能NO_(2)传感器的制备提供新思路。

Li_2CO_3-YSZ-SrCO_3敏感电极的CO_2电化学传感器研究

借助X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析方法,研究以Li_2CO_3-YSZ-SrCO_3作为敏感电极的氧化锆(YSZ)固体电解质CO_2传感器。结果表明,在实验条件(450℃,CO_2浓度(34100~576800)×10-6)下,传感器对CO_2浓度变化具有准确、快速的响应。Li_2CO_3-YSZ-SrCO_3电极烧制温度对其性能有影响。750℃烧制时,ZrO_2与Li_2CO_3和SrCO_3反应较充分;725℃烧制时,反应较浅。比较而言,725℃烧制的传感器响应较好。

基于钛酸盐敏感电极的混合位型SO_(2)传感器研究

采用溶胶凝胶法合成了系列钛酸盐(ZnTiO_(3)、SrTiO_(3)、NiTiO_(3)),并将其作为敏感电极,同时以钇稳定的氧化锆(YSZ)为固体电解质制备了混合电位型二氧化硫(SO_(2))传感器用于高温下SO_(2)体积分数的在线监测。敏感电极的相组成和传感器的微观形貌分别采用X射线衍射仪(XRD)和配备了能谱仪(EDS)的扫描电镜(SEM)表征。敏感性能测试结果表明:在系列钛酸盐当中,NiTiO_(3)敏感电极表现出更佳的敏感性能,其在400~500℃的温度范围内,可以有效检测3×10^(-6)~30×10^(-6)的SO_(2),传感器的响应值与SO_(2)体积分数的对数之间呈现良好的线性关系。此外,传感器表现出优异的重现性和抗干扰性能。

Cr_2O_3-LSFNiO双敏感电极NO_x传感器响应特性研究

以Cr2O3和(La0.8Sr0.2)2FeNiO6-δ(LsFNiO)为敏感电极材料,经1 200℃烧结制备出了一种具有双敏感电极结构的NOx传感器,并对其气体敏感性进行了测试,最后根据实验结果得出了两敏感电极的电势关于NOx浓度的经验公式。结果表明,两敏感电极的电势均随着NO浓度的增大而减小,NO2浓度的增大而增大。Cr2O3和LsFNiO电极对NO的敏感性分别为–12.198 mV/decade和–16.477 mV/decade,对NO2的敏感性分别为37.083 mV/decade和14.005 mV/decade。两敏感电极的电势与NOx气体浓度的对数呈较好的线性关系。

Li2CO3/YSZ电极制备方法对CO2传感器性能的影响

借助X射线衍射和扫描电镜,研究烧结、熔融和承载三种典型Li_2CO_3/YSZ敏感电极制作方法对CO_2传感器性能的影响。结果表明,三种方法均能制备出致密的Li_2CO_3/YSZ敏感电极薄膜,并在实验条件(500℃,CO_2浓度范围(318~576 800)×10^(-6))下对待测气体中的CO_2具有准确的响应;熔融法制作的电极薄膜颗粒较其他两种方法大,且由于电极体系中涉及Li_2ZrO_3和Li_2CO_3的相互转化反应,使得传感器长时间稳定性受到影响。

基于3D打印和丝网印刷制作的电化学微流控反应器及其在DNA四面体上的应用

为了能够实现快速、低成本的制作电化学微流控反应器,并将其用于电化学合成DNA四面体,利用纳米材料结合丝网印刷技术构建低成本的pH敏感电极,利用3D打印技术制作牺牲层管道以及框架结构用于快速构建带有盐桥的微反应池,并开发了微型恒电位控制电路。实验结果表明,基于TiO2与Co3O4的丝网印刷pH敏感电极可以对2~12的pH值进行敏感测量,并且可以通过在其与Ag/AgCl电极之间施加恒电位逆向调控溶液的pH值。将基于3D打印结合丝网印刷制作的电化学微流控反应器搭配微型恒电位控制电路用于电化学合成DNA四面体。实验结果表明,该系统可合成不同碱基长度20 bp、26 bp、37 bp的DNA四面体,时间为6 min,相比于传统热法合成DNA四面体需要30 min,时间大为缩短。该种制作工艺可应用于电化学合成DNA四面体,并具有微型化、集成化、低成本制作电化学微流控反应器的发展潜力。