瘤果黑种草中黄酮类成分的分离与结构鉴定(Ⅰ)

目的研究中药瘤果黑种草(Nigella glandulifera Freyn et Sint.)全草的化学成分。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从瘤果黑种草体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定5个黄酮类化合物,分别为quercetin 3-[6-feruloyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside](1)、quercetin 3-sophorotrioside(2)、quercetin 3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(3)、quercetin 3-(6-feruloylglucosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(4)、芦丁(ru-tin,5)。结论化合物1、2首次从黑种草属植物中分离得到,化合物3、4首次从瘤果黑种草中分离得到。并首次对化合物1的碳谱数据作了全归属。

瘤果黑种草子超临界CO_2流体萃取物的GC-MS分析

目的:研究瘤果黑种草子超临界萃取物的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对瘤果黑种草子超临界CO2流体萃取物的化学成分进行分析,并通过面积归一化法对各色谱峰进行定量分析。结果:从瘤果黑种草子超临界CO2流体萃取物中共鉴定出26种化合物,其中挥发性成分16种,脂肪酸10种。结论:挥发性成分以烯酸、酮为主,脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,与其活血通经等药理作用相符。

顶空固相微萃取气质联用分析瘤果黑种草子挥发性成分

采用顶空固相微萃取气质联用技术分析测定了瘤果黑种草子中的挥发性成分,结果共分离得到15种成分,鉴定并确认了其中的12种成分,占成分总量的94.8%,其挥发性成分主要为百里醌(47.62%)、百里香烯(23.93%)、α-侧柏烯(11.21%)、长叶烯(2.90%)。为更深入开发利用此新疆特色资源提供了科学依据。

瘤果黑种草子总皂苷提取工艺研究

目的研究瘤果黑种草子总皂苷的含量测定方法及提取工艺。方法采用比色法测定瘤果黑种草子总皂苷,并采用正交设计优选其提取工艺。结果对照品浓度在49.78～132.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.997 1),平均回收率为102.80%,相对标准偏差(RSD)为1.69%(n=6);瘤果黑种草子总皂苷的最佳提取工艺为8倍量的30%乙醇在70℃水浴中提取3次,1h/次。结论比色法用于测定瘤果黑种草子总皂苷含量简单可行、重复性好,提取工艺稳定可行。

维药斯亚旦化学成分研究

目的研究维药斯亚旦的化学成分。方法采用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效制备液相等手段进行分离纯化,并用化学方法和光谱方法鉴定了化合物的结构。结果从斯亚旦中分离鉴定了10个化合物,分别为:五加苷K(1)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基(1→3)-α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、quercetin-3-[6-ferulyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyrano-side](4)、quercetin-3-sophorotriosides(5)、quercetin-3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(6)、quercetin-3-(6-feruloylglu-cosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(7)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(8)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)和芦丁(10)。结论化合物1,4,5为首次从黑种草属中分离得到,化合物6为首次从该种中分离得到。

酶辅助超声法提取黑种草总皂苷的工艺优化

为了提高黑种草总皂苷提取效果,本实验以黑种草总皂苷得率为评价指标,单因素考察酶制剂的选择、酶添加量、乙醇浓度、料液比、酶解超声时间、超声频率以及酶解温度,利用响应面法优化了酶辅助超声法提取黑种草总皂苷的最佳工艺。结果表明,酶辅助超声法提取黑种草总皂苷的最佳工艺条件:酶解温度60℃,乙醇浓度54%,料液比为1∶37 g/mL,酶添加量为0.98%,超声频率为60 kHz,时间为30 min,实际得率为14.09%±0.12%,模型方程理论预测值为14.17%,相对误差小于3%说明该工艺方案可行条件。