1.3 GHz高频铜腔磁控溅射镀铌工艺研究

相比于纯铌超导高频腔,铜腔内壁镀铌超导腔具有对直流磁场不敏感、热稳定性高、造价成本低等一系列优点,并且铜腔镀铌工艺是铜腔表面制备Nb3Sn、NbN以及超导-绝缘-超导(SIS)复合膜的基础。因此使用直流磁控溅射法在铜基底高频腔内壁进行铌膜沉积,以探索铜腔镀铌工艺。并借助于FIB、SEM、XRD对铌膜的内部缺陷、表面形貌、晶相结构进行表征分析。研究结果显示:通过控制镀膜真空室的洁净、降低镀膜时间和放电气压,以及控制磁环的运动方式,获得了铜腔轴向分布均匀,Tc值达9.26 K,表面连续性较好的铌膜。铜镀铌腔垂直测试结果显示,腔性能在Q0>108下达到了5 MV/m,对应峰值磁场24 mT。该结果为后续进一步改善镀铌质量,提高镀膜超导腔性能,以及尝试在铜基底上进行其他超导材料(NbN、Nb3Sn)的镀膜奠定了良好的基础。

多种折射率介质体对转光膜调控的计算机模拟

基于光学理论和蒙特卡罗算法,通过计算机仿真技术研究了多种折射率介质体对转光膜的调控,并对其机理进行了分析。结果表明:光通量与折射率呈正相关关系,掺杂Nb_(2)O_(5)介质体后,转光膜的光通量较未掺杂时提高7.8%;色温与折射率呈负相关关系,未掺杂介质体时转光膜的色温为7 207 K,掺杂SiO_(2),Al_(2)O_(3),ZrO_(2),Nb_(2)O_(5)时的色温依次为6 658,6 391,6 261,6 149 K。结合不同介质体对应色坐标点与标准白点的位置及光子空间分布,可以得到最优转光膜对应的是折射率为2.30的Nb_(2)O_(5),此时光通量为116.80 lm,色温为6 149 K,色坐标为(0.319 5,0.330 9)。

偏压对磁控溅射沉积铌膜表面性能的影响

利用直流磁控溅射在钢基体上沉积了铌薄膜,分别采用扫描电镜、原子力显微镜、X射线衍射仪和电化学分析仪研究了不同偏压下铌膜表面形貌、相结构以及耐蚀性。实验结果表明:在低于300 V偏压下,偏压的变化并没有使得铌膜的晶体结构发生改变,但对铌膜的表面形貌影响很大。随着偏压的提高,Nb膜表面先变得平坦,晶粒细小致密,孔隙减少;偏压升到300 V时,晶粒粗大,膜层变得疏松。偏压的增大使得铌膜的显微硬度和结合力相应提高。150 V偏压下沉积得到的铌膜耐蚀性最为出色,这主要缘于其较低的孔隙率和高的膜基结合力。

含铌锆合金氧化膜的研究进展

介绍了含铌新型锆合金氧化动力学曲线的特点及氧化膜结构方面的研究成果,并与Zr-4合金进行了对比,在此基础上归纳分析了锆合金氧化物t→m转变和晶粒转变(柱状→等轴状)的特点、内在关系及发生的可能原因,指出了含铌锆合金中沉淀物的种类以及其对锆合金氧化膜的影响。

铌电容器及其电介质的稳定性

介绍了铌电容器发展的起因、背景、历程及现状。确定了铌电容器电介质氧化膜的稳定性是影响其性能的首要因素 ,并对产生电介质氧化膜的电化学反应进行了对比研究。结果表明 :选择合适的形成液类型及形成时间等条件 ,可以明显改善五氧化二铌电介质膜的稳定性 ,从而使铌电容器的性能得到有效改善和控制 ,并进一步接近钽电容器性能 ,具有工业化应用潜力。

甲醇、水和乙烯在规整和粗糙氧化铌薄膜上吸附行为的比较

用紫外光电子能谱和俄歇谱研究了甲醇、水和乙烯在处于室温的粗糙氧化铌薄膜上的吸附行为，并与这些探针分子在规整和缺陷氧化铌薄膜上的吸附行为作了比较．粗糙氧化铌由Ｎｂ（１１０）氧化制得．结果表明，水和甲醇在粗糙氧化铌膜上的吸附均为解离吸附（在规整氧化铌膜上为非解离吸附），乙烯在粗糙氧化铌膜上的吸附为强化学吸附（而在规整氧化铌膜上为弱化学吸附）．这些结果说明了表面缺陷对分子的化学吸附和解离吸附的必要性．

甲醇、水及乙烯在氧化铌薄膜上吸附行为研究

由Nb（110）氧化制得均匀的氧化铌薄膜，用紫外光电子能谱表征了在不同温度下，甲醇、水及乙烯在该薄膜上的吸附行为．结果表明，在氧化铌表面吸附甲醇、水和乙烯，在140K时，是非解离吸附，一般由化学吸附到物理吸附．在室温时都发生解离吸附．表面缺陷位活性最强，不仅优先被吸附，而且对吸附质的影响也比较大．氧化铌薄膜表面的Nb5+是主要吸附中心，但表面气离子也是一种吸附位．

反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜

利用低频反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜.薄膜的微结构、表面形貌和光学性质等分别采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜和紫外可见近红外分光光度计等观察和测量.测量发现溅射制备的光学薄膜为非晶结构,具有很好的表面平整度,厚度为515nm,光学波长为550nm处的折射率为2.264,可见光波段的消光系数小于10-3,光学带隙为3.49eV.结果表明制备的五氧化二铌膜是性能良好的光学薄膜.

无定形铌氧化膜的优化生长及机理分析

铌是用于制造电解电容器的优质材料,但在进行电解反应生长无定形Nb2O5电介质膜层的过程中会同时生成2种低价态的铌的氧化物(NbO,NbO2),影响了铌电容器的性能。本研究通过对影响无定形铌氧化膜生长的各种条件进行对比实验,并就生长机理进行了深入分析,较好地控制了氧化膜中3种氧化物的相对含量,改善了铌电容器的性能。

N_2分压对磁控溅射NbN薄膜微结构与力学性能的影响

采用反应磁控溅射法在不同的氮分压下制备了一系列NbN薄膜.用XRD和TEM表征了薄膜的相组成和微观结构,力学探针测量了薄膜的硬度和弹性模量,AFM观察了薄膜的表面形貌并测量了压痕尺寸以校验硬度值的准确性.研究了氮分压对薄膜相组成、微结构和力学性能的影响.结果表明,氮分压对薄膜的沉积速率、相组成、硬度和弹性模量均有明显的影响:低氮分压下,薄膜的沉积速率较高,制备的薄膜样品为六方β-Nb2N和立方δ-NbN两相结构;随氮分压的升高,薄膜形成δ-NbN单相组织,相应地,薄膜获得最高的硬度(36.6GPa)和弹性模量(457GPa);进一步升高氮分压,获得的薄膜为δ-NbN和六方ε-NbN的两相组织,其硬度和模量亦有所降低.

CeO_2/Nb_2O_5双层氧敏薄膜的制备及界面扩散研究

用射频 /直流磁控溅射法制备了CeO2 /Nb2 O5双层氧敏薄膜。利用X射线光电子能谱研究了真空原位加热对薄膜界面相互扩散的影响。结果表明 ,通过热扩散进入上层CeO2 薄膜的Nb2 O5,不仅达到了对上层薄膜进行微量掺杂的目的 ,而且能够促使CeO2 薄膜中的晶格氧大量脱附 ,使CeO2 更容易还原为Ce2 O3,而其自身的构型却未发生变化。

铌-铬复合溅射膜对锆合金基体的附着性

研究了铬膜和铌膜的复合对锆合金基体上制备的直流磁控溅射薄膜附着性的影响。使用扫描电镜(SEM)观察了膜层界面,用原子力显微镜(AFM)观察了膜层表面,用划痕法测定了薄膜的附着性。结果表明:膜/基界面结合良好,界面成分升降区狭窄;铬膜与铌膜组成的复合薄膜结合紧密;铬膜的组织为致密、边界孔洞少的纤维状晶粒,铬膜厚度为2 靘时,晶粒仍为亚微米级,但晶粒顶面已出现拱形;膜厚同为2 靘时,外层1 靘铌膜+内层1 靘铬膜组成的复合膜的附着性分别是外层1 靘铬膜+内层1 靘铌膜组成的复合膜的2.35倍、2 靘铬膜附着性的3倍,其原因在于膜层组织及力学性能变化、铌膜韧性好和复合顺序。因此,依靠铬膜厚度的增加来提高铬膜保护性的方法具有较大局限性,通过在一定厚度的铬膜外复合铌膜的方法则有较好的可行性。

压强对磁控溅射沉积铌膜耐磨和耐蚀性的影响

采用直流磁控溅射在钢基体上制备了铌薄膜,分别采用扫描电镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、球盘式摩擦磨损实验机和电化学分析仪研究了不同溅射气压下铌膜表面形貌、相结构、耐磨性以及耐蚀性。结果表明:低压强下,晶粒细小,膜层平滑,晶粒择优取向为(110)晶面;压强升高使得晶粒粗大,粗糙度明显提高,择优取向转变为(211)晶面。较高的和较低的溅射压强对耐磨性和耐蚀性的提高较大,适中的压强对铌膜的性能提高反而较小,这可能是由于表面缺陷和组织结构的不同造成的。

掺铌纳米ITO粉末制备及其ITO膜光电性能研究

采用均相共沉淀法制备出掺铌纳米ITO粉末，粉末经模压、高温烧结成高密度ITO靶（相对密度达99％以上），用直流磁控溅射法制备掺铌铟锡氧化物薄膜（Indium Tin Oxides简称ITO膜）。通过样品电阻实时监测装置，研究分析了溅射成膜时电阻变化规律及真空环境等对样品光电性能的影响。采用四探针测试仪、紫外-可见分光光度计、X射线衍射（XRD）及电子能谱仪（EDX）对样品进行了测试分析，结果表明：掺铌ITO膜的电阻率最小可达到2．583×10^-4 Ω·cm，可见光范围（400—800nm）平均透过率最高可达到93％。

Ta12W合金表面离子束沉积薄膜与U-Nb合金之间的摩擦性能

采用离子束沉积方法在Ta12W合金表面制备了Sn,In软金属薄膜,Al2O3陶瓷薄膜和In/Al2O3复合薄膜。利用销盘摩擦磨损试验机并结合SEM观察分析了对偶销为U-Nb合金时,试样的摩擦学性能并讨论了摩擦磨损机理。当用SiC对偶进行评价时,Sn,In软金属薄膜降低了Ta12W合金摩擦系数。然而当对偶销改为工程状态的U-Nb合金时,由于用离子束溅射沉积法制备的Sn薄膜太薄、In薄膜与U-Nb合金发生粘着,Sn,In软金属薄膜与In/Al2O3复合薄膜均未降低Ta12W合金的的摩擦系数。当Sn薄膜增加到一定厚度时,摩擦性能得到明显改善。Al2O3陶瓷薄膜与U-Nb合金对偶销摩擦时,与Ta12W合金表面直接摩擦结果一样,由于U-Nb合金容易被磨损而使磨屑转移到试样表面,摩擦系数没有下降。

超导铌膜的制备及其性能的研究

本文详细分析了工艺条件对铌膜超导转变温度Tc的影响,通过严格控制溅射条件和溅射过程,成功地淀积出室温——液氮电阻比(β值)优于2.2的超导铌膜。

基板偏压对溅镀AlCrNbSiTiV高熵合金氮化物薄膜性能的影响

用真空电弧熔炼法制备了AlCrNbSiTiV高熵合金,并将其作为靶材,利用直流反应式磁控溅镀法在T1200A金属陶瓷刀具或硅晶片上沉积了高熵合金氮化物薄膜。通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和纳米压痕仪考察了基板偏压对薄膜形貌、元素含量、物相成分和性能的影响。所得氮化物薄膜均匀、致密,所有元素的原子分数与靶材相当。由于再溅射,沉积速率随着基板偏压增大而减小。薄膜的弹性恢复和显微硬度在基板偏压为0^-100 V时随着偏压增大而提高,进一步增大偏压反而减小。相比未溅镀薄膜的刀具,用溅镀了AlCrNbSiTiV氮化物薄膜的刀具干切削S45C中碳钢圆柱工件,工件表面的粗糙度和刀具的侧面磨损显著降低。-100 V偏压溅镀的刀具的切削性能最佳。

铌酸银紫外光催化降解聚氯乙烯薄膜的研究

通过玻璃涂层法分别制备了纯聚氯乙烯(PVC)薄膜和添加钙钛矿型铌酸银(AgNbO3)光催化剂的复合膜(PVC/AgNbO3)。在紫外光照射条件下分别对PVC和PVC/AgNbO3薄膜进行了光催化降解实验。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和傅里叶红外光谱对光照前后薄膜的形貌及光催化降解过程进行了分析表征。结果表明,6W紫外光辐射480h后,纯PVC薄膜失重为3.92%;PVC/3%AgNbO3、PVC/6%AgNbO3、PVC/9%AgNbO3、PVC/15%AgNbO3复合薄膜分别失重19.16%、22.94%、26.59%、31.75%,AgNbO3光催化剂加速了PVC薄膜降解。

氢、氘在铌膜中的渗透性研究

难熔金属铌具有机械强度好、选择渗氢速率高、成本低等优点,被认为是可以取代金属钯的渗氢分离材料。有效去除铌表面氧化层是获得快速渗氢性能的关键。采用机械磨抛和高温氢还原方法去除铌膜表面氧化物,并对处理后的铌膜进行了渗氢、渗氘实验。结果表明:机械磨抛和高温氢还原相结合能有效去除铌膜表面氧化物;600~800℃范围内氢、氘在铌膜中的渗透率(Φ)分别为ΦH=4.98×10-6exp(-6 406.9/T)mol·m-1·s-1·Pa-0.5和ΦD=3.51×10-6exp(-6 418.8/T)mol·m-1·s-1·Pa-0.5,相同温度下,铌中氢同位素渗透率高于CLAM钢,而低于Pd8.5Y0.19Ru合金,这归因于表面残余氧化物对氢同位素的渗透有一定阻滞作用。

衬底温度对铌薄膜组织结构及界面结合性能的影响

为获得组织结构及界面结合性能优异的铌薄膜,采用直流偏压二极溅射技术在无氧铜表面溅射制备铌薄膜,借助SEM、AFM、XPS、划痕仪等分析衬底温度对膜层组织结构和界面结合能力的影响。结果表明:随衬底温度的提高,铌薄膜表面的颗粒尺寸增大,表面粗糙度由Ra 27.6 nm增加到Ra 65.3 nm,薄膜厚度从2.832μm增加到6.021μm。随衬底温度的提高,氧化现象减弱,衬底温度在400℃条件下制备的膜层中氧含量最低,仅占7.47%,膜层中仅有轻微的氧化现象,说明溅射所制备的铌薄膜纯度较高,膜层中的杂质含量少。衬底温度改变时,铌薄膜与基体的界面结合能力没有发生明显的变化,界面结合强度均高于50 N。