以氯磺酚S反相高效液相色谱法分离测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）

用氯磺酚Ｓ作柱前显色剂以反相高效液相色谱法测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅲ）离子，固定相为Ｓｈｉｍ－ｐｏｃｋＯＤＳ柱（１５０ｍｍ×６ｍｍ）．流动相为含有６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ溴化四乙铵，１×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ乙酸盐缓冲溶液（ｐＨ３．５）的乙腈（３８％）－四氢呋喃（２％）－水（６０％）溶液。流量１．０ｍｌ／ｍｉｎｎ。用紫外可见分光光度检测器于５７０ｎｍ处进行检测，在此条件下，铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）得到很好的分离，方法具有高灵敏度和良好的选择性，可用于水、大米、面粉和人发分析。

偶氮氯膦Ⅲ-铌(Ⅴ)配合物光谱探针测定血清蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物与牛血清白蛋白（BSA）的反应体系。实验表明,在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,随着BSA量的增加,偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物在572 nm波长处吸收峰也随着减小。据此建立了以偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质的新方法。牛血清白蛋白在0-38 mg/L范围内与体系的褪色程度呈良好的线性关系,其相关系数为r=0.9992,摩尔吸光系数为5ε72=3.40×10^5L.mol^-1.cm^-1。方法已用于人血清蛋白中蛋白质的测定。

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.

铌（Ⅴ）的极谱催化波研究及其应用

在ＨＮＯ＿３·ＥＤＴＡ─ＦｅｚＯ＿３·Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，铌（Ⅴ）─氟化铵─酒石酸─偶氮胂（Ⅲ）体系形成灵敏的导数极谱催化波，峰电位在─０．８６Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ），Ｎｂ＿２Ｏ＿５量在０─２．５μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电位成线性关系，拟定了一个不经分离，适用于硅酸盐，碳酸盐及化探样品中微量铌的测定方法。

通过相变制备多孔Nb_2O_5

以铌金属为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽中,采用电化学一步法制备了Nb2O5粉体的前驱体铌醇盐,铌醇盐直接水解得胶状沉淀,烘干后的胶状产物在不同热处理条件下产生的相变形成了多孔Nb2O5粉体。采用IR、TG-DSC、XRD、SEM分别对烘干后胶状产物及多孔Nb2O5进行表征。结果表明:无定型的Nb2O5在873K煅烧后形成2μm的球形二次颗粒,同时转变为正交晶型,而在1173K热处理后转变为单斜Nb2O5的同时,相变伴随Nb2O5球形颗粒向棒状结构的形貌变化,在颗粒颈部连接作用下,最终形成了多孔Nb2O5,孔径为250nm左右。

邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量铌

在pH6.5的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,邻苯三酚红与铌(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相测定铌,由此建立了固相分光光度法测定铌的新方法。吸附络合物的树脂相的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数ε=4.35×105L.mol-1.cm-1。铌含量在0.01～0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9981。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、钢铁等样品中铌的分析,结果与认定值相吻合,相对标准偏差小于5.0%。

合成铌醇盐的条件、水解过程及其特性再分析

本文主要报道了以无水ＮｂＣｌ５为原料，在控制一定的制备条件下，经氨法合成了若干铌醇盐，并对其进行了各种鉴别和测试．研究了产物的水解及热处理过程，无定形产物至晶型Ｎｂ２Ｏ５的转化温度为５７３℃，并制得粒径约０．５μｍ，分布尚均匀的超细颗粒．溶胶涂覆于光纤成膜，可增加光纤强度．

MIBK萃取法从铌液中除锑制取高纯氧化铌的实验研究

利用MIBK在一定酸度条件下对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)具有不同的萃取性能的特性,采用HF-H2SO4-MIBK萃取体系,控制一定酸度并将Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),最大限度地满足萃取分离Sb的要求,即可达到制取高纯氧化铌(Sb含量<10×10^(-6))的目的。

铌-酒石酸-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铌

研究了以酒石酸作为络合剂,铌与铬天青S及溴化十六烷基吡啶的显色反应及应用。吸光实验表明,在盐酸溶液中,Nb(V)-CAS-CPB形成稳定的络合物,最大吸收波长为504nm,表观摩尔系数为2.1×10~6L·mol^(-1)·cm^(-1)。铌浓度在0—2.4μg/25mL范围内遵守比耳定律,相关系数为0.9989。该法测定铌钽矿中铌,测得铌的含量为0.502%。