胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L硼砂、20mmol/L十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104%之间。

氯化高锡催化尼泊金乙酯的合成

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料 ,用氯化高锡 (Sn Cl4· 5 H2 O)作催化剂合成了尼泊金乙酯 ,研究了最佳酯化条件 ,收率可达 90 .4%。实验结果表明该催化剂活性高 ,反应条件温和 ,方法简便。

壳聚糖硫酸盐催化尼泊金乙酯的合成

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料 ,用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯 ,并用正交试验确定了反应的最佳条件 :醇酸物质的量比为 4∶1,催化剂用量为 1.0g ,反应时间 4h ,产品收率达 93.2 %。该催化剂催化效果好 ,酯收率高 ,污染小 ,可重复使用。

尼泊金乙酯对家蚕人工饲料的防腐效果试验

本试验用尼泊金乙酯作为家蚕人工饲料的防腐剂,调查其防腐效果、对家蚕生长发育的影响,以收蚁后48h家蚕的疏毛率、3龄起蚕率(10h后)、3龄起蚕体重(10头平均)和存活率(10h后)等作为适应性指标,并与添加山梨酸钾、丙酸钙、山梨酸钾+丙酸钙以及不添加防腐剂的饲料进行比较。试验结果表明:尼泊金乙酯在高温多湿的养蚕环境中对家蚕人工饲料中的霉菌具有抑制作用,但其对小蚕的摄食性有影响。而山梨酸钾在各方面都表现优秀,故家蚕人工饲料的防腐剂,以添加0.3%的山梨酸钾为宜。

壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,确定了反应的最佳条件∶醇酸物质的量比为5∶1,催化剂用量为0.9 g,反应时间3 h,产品收率达87.1%。实验表明,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高,而且催化剂又可以重复使用,从而开拓了尼泊金乙酯酯化催化剂的新领域。

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.

活性炭固载[BSMIM][HSO_(4)]催化合成尼泊金乙酯

以活性炭固载离子液体1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BSMIM][HSO_(4)]/AC)为催化剂,以对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成了尼泊金乙酯。考察了离子液体负载量、催化剂用量、原料配比、回流时间等因素对产物收率的影响,结果表明:当离子液体负载量为30%、催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的8%、对羟基苯甲酸与乙醇的物质的量之比为1∶5、回流时间为3.0 h时,尼泊金乙酯的收率可达90%。同时,催化剂[BSMIM][HSO_(4)]/AC可回收和循环使用5次,酯化产物收率81%。