稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。

硝酸提取-电感耦合等离子质谱法同时测定茶叶中16种元素含量

建立硝酸提取-微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定茶叶中Pb、Cd、As、Cu、Zn、Cr、Co、Mo等16种元素的最佳测定方法。茶叶标准物质GBW10052a(GSB-30a)经微波消解处理后,利用标准曲线法结合在线加入内标溶液,在碰撞模式下分别用外标法和标准加入法同时测定16种元素含量,研究茶叶基体对待测元素定量分析的影响。结果表明,该方法能同时测定多种元素,线性范围广,所测元素相关系数R^(2)为0.998~1.000,3个浓度水平添加回收率为88.56%~120.24%,相对标准偏差在0.72%~2.67%,方法检出限0.001~0.200 mg·kg^(-1),标准加入法能有效消除基体干扰影响,可用于日常茶叶样品中重金属元素的检测。

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

为降低消解过程中硝酸使用量,满足重金属元素前处理“绿色”“环保”的要求,建立了稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量的方法。通过单因素实验考察了硝酸浓度、过氧化氢体积、样品称取量和稀硝酸体积用量等对大米总砷测定的影响,得到最佳消解条件,最后应用建立的方法对市售20批大米进行测定。结果表明:最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+2.5 mL过氧化氢,总砷在0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2在0.998以上,检出限为0.002 2 mg/kg,加标回收率变化范围为96.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。采用建立的方法对大米成分标准物质和实际样品测定,并与浓硝酸微波消解法及国家标准GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中干灰化法比较,结果一致(P>0.05)。20批市售大米总砷含量范围为0.026~0.247 mg/kg,其中糙米平均含量高于精白米。方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度、准确度高,适合在基层实验室推广应用。

浙江省十大名茶主要重金属元素分析

【目的】调查浙江省十大名茶(含西湖龙井)样品中稀土(以氧化物总量ΣReOs计)、砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的含量,分析浙江十大名茶中的主要重金属含量分布规律,为名茶安全评估和地理溯源研究提供科学数据。【方法】在浙江省名茶主产区的6个地(市)11个县(市、区)采集西湖龙井(West Lake longjing)、惠明茶(Huiming tea)、径山茶(Jingshan tea)、开化龙顶(Kaihua longding)、安吉白茶(Anji white tea)、千岛玉叶(Qiandao yuye)、大佛龙井(Dafo longjing)、越乡龙井(Yuexiang longjing)、武阳春雨(Wuyang chunyu)、绿剑茶(Lujian tea)、松阳银猴(Songyang yinhou)11类名茶共78个样品。采用硝酸-微波消解对ΣReOs、As、Cr、Cd、Pb含量进行测定,并使用主成分分析和聚类分析技术对测定结果进行分析。【结果】各茶类中ΣReOs、As、Cr、Cd和Pb的含量均在相关标准允许范围内,但含量存在差异。其中,ΣReOs平均含量为(0.305—1.049)mg·kg-1,最高的是越乡龙井,最低的是绿剑茶;As平均含量为(0.053—0.121)mg·kg-1,最高的是西湖龙井,最低的是松阳银猴;Cr平均含量为(0.553—2.079)mg·kg-1,最高的是西湖龙井,最低的是开化龙顶;Cd平均含量为(0.033—0.099)mg·kg-1,最高的是开化龙顶,最低的是大佛龙井;Pb平均含量为(0.510—2.763)mg·kg-1,最高的是大佛龙井,最低的是开化龙顶。被测元素通过主成分分析可得到4个主成分,方差贡献率为总方差的88.159%;大多数茶类能通过聚类分析找到集群,其中千岛玉叶全部在群集7,而安吉白茶、惠明茶和径山茶则分别分布于4个不同集群。【结论】浙江省主要名茶在种植、采摘、加工和储存等环节质量控制整体较好。不同种类名茶中ΣReOs、As、Cr、Cd和Pb含量存在显著差异。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态

建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离,经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%-99.5%,RSD（n=5）不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05-200μg/L,As（Ⅲ）和MMA为0.10-400μg/L,As（V）为0.15-600μg/L,方法检出限为0.15-0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。

硅藻COX-Ⅰ区种属特异性PCR用于法医学溺死诊断

目的:对KEint2F和KEintR这一对COX-Ⅰ区特异性PCR引物应用于法医学溺死诊断的有效性进行研究。方法:取12例溺死尸体和5例非水中尸体的肺、肝组织,以及取落水区域水样及双蒸水,通过硝酸消化镜检法(镜检法)和种属特异性PCR检验法(PCR法)两种方法进行硅藻检验,对其硅藻的检出率进行对比。结果:PCR法比镜检法具有更高的硅藻检出率。结论:KEint2F和KEintR可作为法医学硅藻检验的特异性PCR引物用于法医学溺死的诊断。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

硅藻硝酸消化法与浮游生物16S rDNA PCR法在溺死鉴定中的比较

目的比较和探讨硅藻硝酸消化法与浮游生物16S rDNA PCR法在溺死鉴定中的应用价值。方法收集40例温州医科大学法医学系2010—2011年受理并证实溺死的鉴定案件,每例案件标本包括肺、肾、肝及现场水样4份样本,分别运用硅藻硝酸消化法与浮游生物16S rDNA PCR法对标本进行检验,硅藻硝酸消化法和浮游生物16S rDNA PCR法所需各器官检材量分别为约20g和2g,现场水样分别为15mL和1.5mL,从所需检验时间以及检出率等方面进行比较分析。结果硅藻硝酸消化法检出硅藻主要为中心硅藻纲和羽纹硅藻纲,浮游生物16S rDNA PCR法可扩增出一条162 bp的条带。平均检验每例案件所需的检验时间,硅藻硝酸消化法为(95.30±2.78)min,少于浮游生物16S rDNA PCR法(325.33±14.18)min(P<0.05)。两种方法对现场水样及肺样本的检出率均为100%,而对肝及肾样本的检出率,浮游生物16S rDNA PCR法均为80%,高于硅藻硝酸消化法40%和30%(P<0.05)。结论在溺死的法医学鉴定中,应根据具体情况来挑选合适的实验室检验方法。与硅藻硝酸消化法相比,浮游生物16S rDNA PCR法具有检材用量少、信息量大、特异性高等特点,有一定的推广和实践价值。

微波消解/ICP-AES法测定钢中的全铝

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果。该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以^(103)Rh和^(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。

食用醉螺中Cu、Pb、Cr元素含量的分析测定

使用硝酸消化法制备了食用醉螺可食用部分和不可食用部分的待测溶液，用原子吸收法测定了这两部分中的Cu、Pb、Cr三种微量元素的含量。测试表明：可食用部分中Cu的含量未超标、Cr、Pb含量稍有超标，而不可食用部分中的Cu、Cr、Pb含量均未超标。其加标回收率在97％～102％之间，线性相关系数大于0．99。可为研究营养学和关心营养的人们提供参考依据，同时为科学化、绿色化、可持续化开发利用滩涂泥螺资源提供理论依据和合理对策。

微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼的主要测量条件,提出采用盐酸-硝酸混合酸、硫酸、磷酸溶解样品,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定的分析方法,可获得较好的测量结果。通过对不同标准样品进行测量,其测量结果与标准值相符,均在国家标准允许误差范围内。该方法具有快速、高效等优点,能满足科研及生产中全硼的测量要求。

常见块根类蔬菜中钾钠含量的火焰光度法测定

通过硝酸消化法制备了11种常见块根类蔬菜的待测溶液,并用火焰光度法准确测定了其中钾钠的含量。通过对相关资料的查询,了解了正常人体所需的钾钠含量,经过分析以及与参考资料的对比表明,11种常见蔬菜中钾钠含量适中,能够满足人体正常需要,对高血压患者及其想通过改善膳食增进健康的人们具有一定的指导意义和参考价值。

硝酸—高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法，硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=31．2647，线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％，加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。

稀土氟化物在硝酸中溶解性质的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES),系统研究了钍铀燃料循环后处理中4种典型稀土氟化物(Nd F3、Eu F3、Gd F3、Ce F3)在硝酸中的溶解性质。结果表明,在10 m L、浓度为16 mol·L-1的硝酸中,微波消解2 h,190oC下,4种稀土氟化物的最大溶解量可达2.5-3.9 g·L-1,均比文献报道的数值高2-3个数量级;采用ICP-AES测试溶解液,线性范围0.999 47-0.999 96,标准偏差SD≤4.2%(n=3),该溶解方法旨在为核燃料后处理流程中含有难溶稀土氟化物的熔盐固溶体样品分析前处理提供参考。

多晶硅材料消解方法的探究

探究了多晶硅样品的酸溶消解法.优化了氢氟酸、硝酸建立的酸解体系,并针对多晶硅粉末状样品给出了最优消解V(H2O)∶V(HF)∶V(HNO3)约为2.0∶2.8∶1.0.比较了室温密闭消解、超声辅助消解、水浴加热辅助消解和微波消解对消解效果的影响,结果表明,对于多晶硅粉末样品室温密闭消解1 h为最简便有效的消解方式.

不合格硝酸引起实验失败原因分析

目的:寻找在测定小麦粉中铁锌含量时,引起空白值过高的原因。方法:使用实验室现有不同产地的硝酸与高氯酸进行空白试验,测定消化空白值。结果:不同产地的硝酸参与消化,测定铁锌的空白值有差异;经湿法消化的铁锌空白值比较,使用上海某厂家生产的硝酸远高于其他产地硝酸参与消化结果;试剂的纯度级别对消化空白值有影响。结论:使用上海某厂家生产的不合格硝酸参与湿法消化是导致实验失败的原因;提示通过样品测定前的空白预实验,可以起到甄别试剂、优选试剂的作用。

自动电位滴定仪在铜元素分析中的应用研究

利用自动电位滴定仪,建立了铜合金和铜矿石中铜含量检测的一种新方法。结果表明:用二阶微商法确定滴定终点为245 mV,在预控点设置为310 mV,滴定剂硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.01 mol/L滴定,pH在3～4之间时,加入2 mL氟化氢铵,取10 mL消解液的滴定结果较接近,且标准偏差较小,精密度高,测定结果准确。

改良硝酸破机法检验尸体组织中的硅藻

目的探讨改良硝酸破机法与传统硅藻检验方法的差异以及优点。方法无水乙醇充分固定尸体组织,取材80～100g,剪碎后使用硝酸破机,离心水洗去除有机成分后涂片镜检。结果硅藻纹理清晰,容易辨识,方便记数及种类甄别。结论改良硝酸破机法检验硅藻操作简单,检出率较高,标准化的实验过程可有效避免污染对实验结果的影响,提高实验结果的稳定性,避免实验过程中对人员和环境的危害,增加实验过程的安全性。