Synthesis of meso-Tetra-(2-chloro-4-Sulfophenyl) Prophyrin and Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Cadmium

Synthesis of a new high sensitive water soluble chromogenic reagent mes o tetra (2 chloro 4 sulfophenyl)prophyrin and the conditions for the reaction of this reagent with cadmiun(Ⅱ) were studied. The apparent molar absorption coefficient at 434 nm is 5.20×10 5 L·mol -1 ·cm -1 . The method has been applied to the determination of 5.0×10 -9 (content by weight) Cadmium(Ⅱ) in honey.

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量的测量不确定度评定

采用微波消解法处理样品、火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量,并根据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,对上述方法的不确定度进行分析评定。经计算,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器进行检定,以保证仪器处于稳定良好的状态。

ISOSBESTIC DUAL WAVELENGTH SPEOTROPHOTOMETRIC SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ZINC AND OADMIUM USING meso-TETRAKIS[4-(TRIMETHYLAMMONIUM) PHENYL] PORPHINE

Iin this paper an isosbestic dual--wavelength spectrophotometric method for the simultaneous determination of zinc and cadmium using meso--tetrakis [4-(trimethylammonium) phenyl] porphine has been developed. The interference from excess of reagent was masked by adding lead ions solution.The molar absorptivities (Ae) for zinc and cadmium were 6. 54 × 105 and 4. 27 × 105 L. mol-1. cm-1,respectively. The method could be used to determine zinc and cadmium in synthetic mixtures, and the satisfied results were obtained.

显色试剂6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了新的显色试剂６－硝基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯，并研究了在乳化剂ＯＰ存在下马镉的显色反应。镉与试剂于ｐＨ ９．０～１０．０的缓冲介质中形成稳定的红色络合物，表观摩尔吸光系数 ε５２６＝２． ４５ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉浓度在０～ ０． ５ ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。该方法灵敏度高，选择性好，并用于废水和环境水样中的微量镉的测定。

石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉

针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析.通过采用PdCl2-Mg(NO3)2-NH4NO3基体改进剂体系,克服了高盐度水体中复杂体系的干扰,并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制.实验发现,由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物,PdCl2提高了Cd的原子化温度;Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃),从而降低了灰化温度,减少了被测定物的损失,标准加入的回收率达到97%～103%.实验结果为原子化升温程序设计(干燥-灰化-原子化)和测定精度的提高提供了依据.运用本实验技术,测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2.2 μg/L.

二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文首次合成了二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-o-CDAA)和二溴对羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-p-CDAA)。在pH10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX-100为增溶增敏剂,两种试剂均可与Cd(Ⅰ)生成稳定的橙红色络合物。其DB-o-CDAA-Cd,λ_(max)=520nm,ε_(520)=2.21×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1);DB-p-CDAA-Cd,λ_(max)=508nm,ε_(508)=1.12×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。镉量在0～10μg/25ml范围内遵守比耳定律。用这两种试剂测定了环标水样及工业废水中的痕量镉,结果满意。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3

2-吡啶重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的显色反应及其应用

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Ｃｄ（Ⅱ）的显色的反应。在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下的弱碱性介质中，该试剂与镉形成 ４： ｌ的红色络合物，最大吸收波长位于５３０ ｎｍ处；表观摩尔吸光系数为 １．９２ ×ｌ０５ Ｌ·ｍｏｌ－１· ｃｍ－１；镉含量在 ０－ ０，５ ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律。直接应用于废水中微量镉的测定，结果令人满意。

新显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应的研究

作者合成了新显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNDAA)。在pH8.5的硼砂-盐酸缓冲介质中,在Tween 80-SDBS存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物,λ_(max)=500nm,ε_(500)=1.52×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。镉量在0～28μg/25ml范围内遵守比耳定律。并测定了试剂的表观离解常数和络合物的表观不稳定常数。方法有良好的选择性。用该试剂测定了铝合金标样、环境水样及废水中的痕量镉,结果满意。

甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了新显色试剂６－甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（ＭｅＯＢＴＤＡＡ），并研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下与镉的显色反应。镉与试剂在ｐＨ １０．０～１１．０缓冲溶液中形成 ｌ：ｌ的稳定紫红色络合物，其λｍａｘ＝５２８ｎｍ；ε＝２．４４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镉含量在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该方法灵敏度高，选择性好，并用拟定的方法测定了电镀废水和环境水样中的微量镉。

动力学光度法测定痕量镉的研究

本文研究了氨水介质中,痕量镉阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法。方法检出限为2.7×10^(-12)gCd^(2+)/ml,测定范围为0～1.0μgCd^(2+)/25ml。

固体进样平台石墨炉原子吸收直接测定土壤中铅和镉

本文介绍以琼脂为悬浮剂将研磨过筛后的固体土壤样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中，采用平台泥浆原子化和基体改进技术直接测定土壤中的铅和镉；省去了以往冗长的样品化学前处理过程，具有准确、快速、简便之优点。用本法测定土壤标准样品，所得结果与标准值一致。

镉的催化动力学分析的新方法

本文提出了镉的催化动力学分光光度(或荧光)测定的新方法。该法基于Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)与T(4-SP)P[即α,β,γ,δ-四(4-磺苯基)卟吩的配合物生成反应的催化作用。在pH8.5的H_3BO_3-Na_2B_4O_7缓冲溶液中,Co(Ⅱ)和T(4—SP)P的反应速率在所述条件下与Cd(Ⅱ)的浓度成正比。采用固定时间法以测量吸光度(在432nm)或荧光强度(在644nm)。Cd(Ⅱ)的测定范围为0.5～16ng/ml,分光光度法和荧光测定法的镉加入量的回收率分别为95～105％和98～106％。

镉-碘化物-吖啶红高灵敏显色反应及其分析应用

基于在稀磷酸溶液中，镉（Ⅱ）与碘化物和吖啶红（ＡＤＲ）的离了缔合反应，发展了一种高灵敏测定镉的分光光度法。当以试剂空白作参比，离子缔合物的最大吸收波长位于５８０ｎｍ处，摩尔吸光系数达５．６ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｄ（Ⅱ）在０～８０ μｇ／Ｌ的浓度范围内符合比尔定律，方法有较好的选择性，可用于某些样品中痕量镉的测定。

Cd^(2+)-SCN^--罗丹明B三元缔合物体系光度法测定痕量镉

磷酸介质中,在聚乙烯醇和明胶的共同作用下,镉(能与硫氰酸根和罗丹明B形成稳定的蓝紫色离子缔合物,据此建立了光度法测定镉(的新方法。在最佳实验条件下,缔合物的最大吸收波长为614 nm,镉(的浓度在0~0.5μg/10mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,表观摩尔吸光系数为1.47×106L·mol-1·cm-1,检出限为0.18μg/L。大量的常见离子不干扰测定,Mn2+、Hg2+、Bi2+、Co2+的干扰可采用壳聚糖富集分离和联合掩蔽剂消除。方法用于环境水样中痕量镉的测定,结果同原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差为1.1%~3.7%,回收率为97%~103%。

3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基偶氮苯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应研究

报道了一种新型三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd( )的显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 4∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 6nm 处 ;表观摩尔吸收系数为 2 .0 4× 1 0 5L·mol-1·cm-1,镉含量在 0～ 1 5μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。方法可直接用于废水中微量镉的测定。

流动注射-二极管阵列检测分光光度法同时测定铅和镉

建立了流动注射．电荷耦合器件二极管阵列分光光度装置，研究了以ｍｅｓｏ－四（４三甲铵苯基）卟啉为显色剂同时测定铅和镉的方法。镉和铅测定的线性范围分别为０－２．０ｍｇ／Ｌ和 ０－２．５ ｍｇ／Ｌ。镉的检出限为 ０．０１４ｍｇ／Ｌ，铅为 ０．０１５ ｍｇ／Ｌ。进样频率为 ６０次／ｈ。对合成样品和陶瓷食具容器浸泡液中的铅和镉进行了同时测定，获得满意的结果。样品的平均标准加入回收率为１００．９％，相对标准偏差小于８．８％。

新显色剂6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用研究

研究了新显色试剂６－硝基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ１０．０的缓冲溶液中，Ｈｇ（Ⅱ）与显色剂形成１∶２的稳定红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５１５ｎｍ，其表观摩尔吸光系数为１．５３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｈｇ（Ⅱ）含量在０～５μｇ／１０ｍＬ范围符合比尔定律，样品分析结果令人满意。

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中，痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂工褪色有阻抑作用，建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0．005～0．50μg／mL和0．002～0．80μg／mL。大多数共存离子不干扰测定，Mg^2＋，Ca^2＋，Zn^2＋，Sn^2＋等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除。方法用于实际样品中铅、镉同时测定，标准加入回收率分别为98％～101％，96%～97％；相对标准偏差各小于3．O％，2．6％。