牛黄降压丸改善心功能的临床疗效观察

目的 观察牛黄降压丸抗高血压时改善心功能的疗效。方法 选择 6 4例高血压合并心电图检测 ST- T段、T波有改变者 ,分成牛黄降压丸组、牛黄降压丸加复方降压片组与复方降压片组进行对照 ,治疗期间停用其它一切药物。结果 牛黄降压丸组和牛黄降压丸加复方降压片组对心电图改善率分别为 6 0 .0 0 %和 6 1.5 4% ,复方降压片组为 2 2 .2 2 %。

HPLC-ELSD法测定牛黄降压丸中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)测定牛黄降压丸中黄芪甲苷的含量。方法采用安捷伦公司ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35:65),流速:1 mL·min^(-1);柱温:35℃;检测器:蒸发光散射检测器(Varian 385-LC)。结果黄芪甲苷在0.1~10μg范围内具有良好的线性关系,回收率大蜜丸为100.3%(RSD=0.9%,n=9),小蜜丸为99.7%(RSD=0.9%,n=9)。结论该法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法 。

HPLC-PAD-ELSD法同时测定牛黄降压丸中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-PAD-ELSD)法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1)。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min^(-1)。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14~98.21μg·ml-1(r=0.9994)、10.84~173.50μg·ml-1(r=0.9998)、1.13~18.06μg·ml-1(r=0.9996)、301.98~4831.73μg·ml-1(r=0.9997)、3.44~55.02μg·ml-1(r=0.9991)、2.38~38.02μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%(n=9)。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。

UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS法同时测定牛黄降压丸中15种胆酸类成分的含量

采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸)的含量测定。色谱条件:采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,平行反应监测(PRM)扫描模式测定数据。结果表明,15种胆酸类成分在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率均在93.7%~105.2%之间(n=9)。采用建立好的方法测定15批样品的含量,结果表明不同批次牛黄降压丸中胆酸类成分的含量差异较大。本研究为牛黄降压丸的全面质量控制提供究提供思路及参考。

复方钩藤止眩方对不同模型高血压大鼠的降压效应及犬血流动力学的影响

目的 研究复方钩藤止眩方(CUADD)的降压作用,为其临床研究提供实验依据。方法 采用肾动脉狭窄诱导的肾血管型高血压及自发性高血压大鼠模型,研究CUADD对高血压的治疗作用;同时采用麻醉犬研究其对血流动力学的影响;并通过对ICR小鼠自主活动的影响考察该复方的镇静作用。结果 CUADD低、中、高剂量具有明显的降血压作用,且对ICR小鼠具有一定的镇静作用。结论 CUADD具有一定缓解高血压的作用和镇静作用,且较牛黄降压丸的降压作用更佳,起效更快,具有明显的临床优势。

高效液相色谱法同时测定牛黄降压丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定牛黄降压丸中芍药苷和黄芩苷的含量。方法:牛黄降压丸用50%乙醇超声提取3次,每次15min。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:A相为0.1%甲酸-甲醇,B相为0.1%甲酸-水,梯度洗脱(0～8min,30%A;8～10min,30%→39%A;10～30min,39%A);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:5μL。结果:芍药苷和黄芩苷的回归方程分别为Y=6.724X+7.063(r=0.9993)和Y=6.744X-102.5(r=0.9990),线性范围分别为6.85～53.5μg·mL-1和106.2～1080μg·mL-1。方法学考察结果表明,芍药苷低、中、高3个浓度点的日内、日间精密度的RSD分别为1.6%,1.2%,1.0%和1.8%,1.8%,1.2%;黄芩苷低、中、高3个浓度点的日内、日间精密度的RSD分别为1.2%,0.43%,0.18%和1.9%,1.1%,0.54%。芍药苷和黄芩苷最低检测限(S/N=3)分别为2.7μg·mL-1和5.4μg·mL-1,加样回收率(n=6)分别为99.57%(RSD=1.5%)和99.76%(RSD=1.3%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄降压丸中芍药苷和黄芩苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好。

HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC—MS—MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量。方法：采用HPLC-MS—MS法对牛黄降压丸中芍药苷进行含量测定，选用Agilent 20 RBA×SB—C18反相柱（2．1mm×30mm，3．5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵（75：25），流速0．4mL·min^-1，柱温25℃。质谱条件：电喷雾离子源（EsI），检测方式为多离子反应监测（MRM），负离子模式，用于定量分析的离子为m／z 525～449。结果：芍药苷的线性范围为20～2000mg·L^-4（r=1．0000）；样品平均加样回收率为99．56％，RSD0．86％。结论：该方法操作简便，快速，准确度好，能有效控制牛黄降压丸的质量。