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牛黄益金片GC特征图谱研究及4种挥发性成分的含量测定
1
作者
朱伟堃
王静
+3 位作者
周春峰
周欣
林永强
赵丹彤
《中南药学》
CAS
2023年第12期3316-3321,共6页
目的建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测...
目的建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃。载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4min,以1.5℃·min^(-1)的速率升温至130℃1,再以20℃·min^(-1)的速率升温至200℃;进样量为2μL,分流比为2∶1。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析。结果15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰。15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、0.1893~1.893μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、1.384~276.8μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)、67.76~677.6μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD分别为91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%)。结论建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制。
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关键词
牛黄益金片
挥发性成分
特征图谱
气相色谱
含量测定
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职称材料
牛黄益金片中黄柏质量控制方法的研究
2
作者
袁丽霞
王红
《药学实践杂志》
CAS
2008年第2期141-142,155,共3页
目的:建立牛黄益金片的控制方法,确保药品的质量。方法:用HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。Kromasil^TM C18(200mm×4.6mm,5μm)柱;乙腈-江0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.00.05)-0.025mol/L十二烷基磺酸...
目的:建立牛黄益金片的控制方法,确保药品的质量。方法:用HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。Kromasil^TM C18(200mm×4.6mm,5μm)柱;乙腈-江0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.00.05)-0.025mol/L十二烷基磺酸钠溶液(90:55:55)为流动相;检测波长348nm。结果:盐酸小檗碱0.09432~0.6602μg范围内,进样量与色谱峰面积之间呈良好线性关系,r=0.9993。平均加样回收率为100.29%,RSD为0.58%(n=6)。结论:本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
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关键词
高效液相色谱法
牛黄益金片
盐酸小檗碱
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职称材料
题名
牛黄益金片GC特征图谱研究及4种挥发性成分的含量测定
1
作者
朱伟堃
王静
周春峰
周欣
林永强
赵丹彤
机构
菏泽市食品药品检验检测研究院
山东省食品药品检验研究院/山东省中药标准创新与质量评价工程实验室
山东中医药大学药学院
出处
《中南药学》
CAS
2023年第12期3316-3321,共6页
基金
2022年山东省药品质量风险监测项目
山东省重点研发计划(No.2021CXGC010511)
+1 种基金
山东省人文社会科学课题(No.2021-YYGL-44)
菏泽市社会科学规划课题(No.2022-135)。
文摘
目的建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃。载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4min,以1.5℃·min^(-1)的速率升温至130℃1,再以20℃·min^(-1)的速率升温至200℃;进样量为2μL,分流比为2∶1。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析。结果15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰。15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、0.1893~1.893μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、1.384~276.8μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)、67.76~677.6μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD分别为91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%)。结论建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制。
关键词
牛黄益金片
挥发性成分
特征图谱
气相色谱
含量测定
Keywords
niuhuang yijin tablet
volatile
characteristic chromatogram
GC
content determination
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
下载PDF
职称材料
题名
牛黄益金片中黄柏质量控制方法的研究
2
作者
袁丽霞
王红
机构
济宁市药品检验所
济宁市中心人民医院
出处
《药学实践杂志》
CAS
2008年第2期141-142,155,共3页
文摘
目的:建立牛黄益金片的控制方法,确保药品的质量。方法:用HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。Kromasil^TM C18(200mm×4.6mm,5μm)柱;乙腈-江0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.00.05)-0.025mol/L十二烷基磺酸钠溶液(90:55:55)为流动相;检测波长348nm。结果:盐酸小檗碱0.09432~0.6602μg范围内,进样量与色谱峰面积之间呈良好线性关系,r=0.9993。平均加样回收率为100.29%,RSD为0.58%(n=6)。结论:本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
关键词
高效液相色谱法
牛黄益金片
盐酸小檗碱
Keywords
niuhuang yijin tablet
s
berherine
HPLC
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
牛黄益金片GC特征图谱研究及4种挥发性成分的含量测定
朱伟堃
王静
周春峰
周欣
林永强
赵丹彤
《中南药学》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
牛黄益金片中黄柏质量控制方法的研究
袁丽霞
王红
《药学实践杂志》
CAS
2008
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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