清香型牛栏山二锅头酒醅中挥发性化合物的研究

为了研究牛栏山二锅头酒醅中的挥发性化合物,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)、溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对牛栏山二锅头不同发酵容器(地缸、瓷砖池)中的入池酒醅和出池酒醅的挥发性化合物进行鉴定,并对酯类、醇类、酸类化合物进行主成分分析(PCA)。结果表明,共鉴定出317种挥发性化合物,酯类、醇类和烯烃类为主要物质,分别为83种、33种和30种。在瓷砖池入池酒醅、瓷砖池出池酒醅、地缸入池酒醅、地缸出池酒醅分别定性出199种、225种、175种、200种化合物,且含量存在差异,出池酒醅[(595.37±42.18)mg/kg]中的化合物含量明显高于入池酒醅[(332.47±25.02)mg/kg];同时,地缸发酵的酒醅[(489.83±34.84)mg/kg]中挥发性化合物的含量高于瓷砖池发酵的酒醅[(438.01±32.36)mg/kg]。PCA可以显著区分不同发酵容器和酿造阶段的挥发性化合物。该研究结果为今后优化牛栏山二锅头的发酵工艺和提升产品风味质量提供了科学依据。

牛栏山二锅头酒醅发酵过程中游离氨基酸含量、理化指标及酵母菌数变化

该研究以牛栏山二锅头白酒酿造过程中的酒醅为实验材料,利用超高效液相色谱(UPLC)分析不同发酵阶段酒醅中游离氨基酸含量的动态变化,同时对酒醅发酵过程中酵母菌数量、乙醇含量、总酸和pH值的动态变化进行分析。结果表明,酒醅发酵过程中酵母菌数量呈现先增加后减少的趋势,最高为77.7×10^(6)CFU/mL;乙醇含量整体呈现上升趋势,最高为6.61 mL/100 g;总酸含量增加,由0.54 g/g增至5.27 g/g;pH不断降低,由4.77降至3.28。酒醅发酵过程中共检测到15种游离氨基酸,总含量呈现先上升后下降的趋势,发酵第17天时达到最高值232.93 mg/g,发酵结束时含量最高的3种游离氨基酸为丙氨酸(34.40 mg/g)、脯氨酸(33.09 mg/g)、精氨酸(19.74 mg/g)。

气相色谱-质谱法分析比较牛栏山牌清香型二锅头酒和浓香型白酒中的香味成分

采用液液萃取的方法分别提取清香型牛栏山二锅头酒和浓香型牛栏山白酒中的香味成分,结合气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。结果表明两种香型白酒共检测出65种香味成分,其中:清香型牛栏山二锅头酒中共检测出34种香味成分,主要呈香化合物有酯类化合物、烷烃类化合物和醇类化合物,主要香味成分有3-甲基-1-丁醇、2-羟基-丙酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯;浓香型牛栏山白酒共检测出43种香味成分,其主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物和酸类化合物,主要香味成分有己酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基-1-丁醇、己酸和2-羟基丙酸乙酯。表明酿酒原料和工艺不同导致的香味成分的差异,是赋予两种白酒不同口感和风格的关键。

红星酒曲与牛栏山酒曲的比较研究

从多方面对红星酒曲和牛栏山酒曲进行了比较研究。结果表明,红星酒曲和牛栏山酒曲在酒曲微生物、理化成分、酶系、酒化力和锰含量方面存在显著差异;在生化性能方面差异不明显;其发酵所产白酒中甲醇、铅和锰含量均能达到国家标准。

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。

白酒中两种萜烯类化合物的细胞内抗氧化活性

利用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术对13种牛栏山二锅头原酒及3种商品酒中的萜烯化合物进行定性定量分析,经质谱、外标物比对共定性出5种萜烯化合物,其中香叶基丙酮(geranylacetone,GAT)在二锅头酒中为首次发现;同时,利用2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐诱导的HepG2细胞氧化损伤模型探究GAT和β-石竹烯(β-caryophllene,BCP)的抗氧化活性。研究发现,GAT和BCP在牛栏山二锅头白酒中的剂量水平下,对氧化损伤细胞内的活性氧具有清除作用,主要通过增强细胞内抗氧化酶(超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶、过氧化氢酶)的活性,提高机体内非酶系统抗氧化剂谷胱甘肽的浓度来实现,同时还可以防止脂质过氧化终产物丙二醛含量的增加,从而提高细胞的抗氧化能力,其抗氧化能力呈浓度依赖性增加。本研究可为白酒的健康功效和白酒行业健康发展提供数据。

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用。

应用GC-O技术分析牛栏山二锅头白酒中的香气化合物

采用液-液萃取法提取牛栏山二锅头白酒中的香气化合物,进行闻香分析GC-O和GC-MS分离鉴定。一次性检出92种香气化合物,其中对牛栏山二锅头白酒整体香气贡献大的香气成分有25种:3-甲基丁醇、丁酸、3-甲基丁酸、二甲基三硫、香草醛、苯乙醛、乙酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸、2-乙酰基-5-甲基呋喃、三甲基吡嗪、辛酸乙酯、乙酸-2-甲基丙酯、戊酸乙酯、2-羟基己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸、2-甲基丙酸、戊酸、2-甲基丙醇、庚醇、4-乙基愈创木酚、乙酸苯乙酯、苯丙酸和四甲基吡嗪。

利用原子力显微镜研究红星二锅头酒的纳米形态

利用原子力显微镜对不同贮存期的红星二锅头酒进行研究,对其微观形态的积聚机理进行了初步探讨,以期能够建立红星二锅头酒的微观形态图谱,并将此微观图谱作为红星二锅头酒的合理贮存规律指标进行规定。

米根霉在牛栏山基酒生产中的应用

从清香大曲和酒醅中分离出根霉12株。经过生化性能测定,筛选出高糖化酶活力根霉1株,经鉴定为米根霉。将其制成麸曲,在原大曲酒工艺不变的基础上添加适量的米根霉麸曲强化发酵,大曲与麸曲结合,两者取长补短,提高了出酒率和优质酒率。此创新工艺为我厂生产高质量二锅头基酒及研发新产品奠定了坚实基础。

浅谈牛栏山二锅头酒生产中的微生物

微生物在白酒酿造中具有十分重要的地位,它们所分泌的多种酶类物质能够酶解酿酒原料中的淀粉、蛋白质、纤维素等物质,其生长所形成的代谢产物又往往决定了白酒的香型和品质,所以微生物可以被称之为是白酒酿造的灵魂。该文从酵母菌、丝状真菌、乳酸菌、芽孢杆菌、放线菌这5个方面对牛栏山白酒酿造过程中微生物的种类及变化规律进行详细介绍,确定了牛栏山二锅头酒发酵过程中的主要微生物,同时概述了不同微生物的变化规律及其在发酵过程中的作用,旨在为牛栏山二锅头酒的酿造过程及机理研究提供理论支撑。

应用离子色谱法检测牛栏山二锅头原酒中有机酸类物质

该研究基于离子色谱(IC)技术,建立了清香型白酒原酒中21种有机酸类风味物质的分析方法。该方法可在50 min内实现21种有机酸类的完全分离,各有机酸测得的线性相关系数R2均>0.99,并且21种有机酸检测限在7.87~250.00μg/L之间,加标回收率除甲酸外,均在82%~118%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、检测有机酸种类多的特点,适合于白酒原酒中有机酸的分析检测。采用该方法对牛栏山二锅头原酒不同摘酒段中有机酸的构成和含量进行了分析,共检出9种有机酸。通过分析不同摘酒段条件下原酒中有机酸成分的变化情况,为确定最佳的生产工艺提供指导,同时明确不同工艺原酒中有机酸类物质含量差异,为后期酒体设计提供理论依据。

牛栏山二锅头白酒风味轮的构建及其感官特征分析

为了定量评价牛栏山二锅头白酒的感官风味特征,更好地进行产品质量控制,参照国内外酒类风味轮构建方法,同时结合现有白酒风味研究,对15个代表性酒样进行感官定量评价,从嗅觉和味觉这2个方面绘制了牛栏山二锅头的风味轮。利用风味轮中最外轮描述词的贡献度指数(M值)和统计分析软件对牛栏山二锅头白酒典型感官特征进行筛选和提炼,选出代表牛栏山二锅头白酒感官特征的描述语,包括20个香气描述语、5个口味描述语和5个口感描述语。同时利用风味剖面图对5款牛栏山二锅头白酒进行风味轮廓分析,更清晰直观地表达了不同产品的风格差异。牛栏山二锅头白酒风味轮的构建,有助于改善产品品质和个性化产品设计,使产品顺应市场需求,对白酒感官品评和技术标准体系的进步具有重要意义。

多微麸曲清香型调味酒的研制

从清香大曲及酒醅中筛选出13株酿酒微生物,采取单独培养将其制作成麸曲,按照适当比例代替大曲与原料混合,入池发酵,蒸馏摘酒。结果表明,在制作调味酒时,多微麸曲在酿酒生产上可部分甚至全部代替大曲,麸曲基酒的质量可达到甚至超过大曲基酒;经过添加特定菌种,采取特殊工艺,所得基酒的总酸、总酯含量得到了明显提高;出酒率和优质酒率也得到一定提高。

牛栏山二锅头蒸馏过程中骨架成分变化规律研究

采用气相色谱法测定分析冬季、春季牛栏山二锅头大茬、二茬在不同时间段原酒及蒸馏过程风味物质含量的变化规律。结果表明,总酸含量冬季是春季的2~3倍,乙酸含量占总酸的75%以上,蒸馏过程含量升高2~4倍。醇类在蒸馏过程中逐渐降低,酒尾比酒头含量下降50%~75%,除正丙醇冬季高于春季外,异丁醇和异戊醇含量冬春两季差别不大。乙酸乙酯在酒头中占总酯90%,酒尾中仅占3.18%~5.71%,其含量冬春两季差别不大;乳酸乙酯春季高于冬季,蒸馏过程中含量逐渐增加,酒尾中其含量占总酯93%以上。冬季乙醛和糠醛含量约是春季的5倍,在蒸馏过程中乙醛含量下降了75%以上,糠醛含量则升高了2~3倍。该研究为科学有效地量质取酒、分级贮存、基酒勾调、产品研发等提供真实、可靠的数据支持。

地衣芽孢杆菌在牛栏山二锅头基酒生产中的应用

牛栏山酒厂从生产用大曲中分离、纯化得到地衣芽孢杆菌,用液体菌种做种子制成麸曲添加到酒醅中发酵生产二锅头基酒。与普通基酒相比,地衣芽孢杆菌基酒乙酸乙酯含量提高,乳酸乙酯含量降低,酒体协调、自然。地衣芽孢杆菌的应用为提高牛栏山二锅头基酒质量提供了良好的途径。

根霉酵母麸曲在牛栏山基酒生产中的应用

牛栏山酒厂从清香大曲和酒醅中分离出根霉10株,酿酒酵母12株。经过生化性能测定,筛选出高糖化酶活力根霉2株,高发酵力酵母1株。我们将其培养成麸曲,应用到牛栏山二锅头基酒生产中,所得基酒与普通基酒相比,出酒率明显提高,口味有所改善,表现出口味酸甜,柔和的特点。根霉酵母混合麸曲配合大曲使用使得基酒出酒率,优质酒率得到提高,为提高牛栏山二锅头基酒的产量和质量提供了一个良好的途径。

“二锅头”清香型白酒质量控制措施

牛栏山二锅头酒已有300年的历史,二锅头酒采用地缸发酵,清蒸清米查,生产出优质基础酒,经过贮存、组合、勾兑调味等工序精心酿制而成。为保证产品质量的稳定,从原料进厂到产品灌装出厂,对每个环节都严格按照ISO9002质量保证体系运行,建立了技术标准体系,制订了企业标准17个、半成品标准6个、工艺标准9个、原料辅料的技术标准35个,使产品质量有了保障。(陶然)

牛栏山二锅头陈酿过程中香气成分的变化规律

对牛栏山二锅头原酒贮存过程的主要风味物质变化进行了分析研究。结果表明,部分香气成分含量随贮存时间延长呈现良好的变化规律,其重要香味成分乙酸乙酯及乳酸乙酯的含量随着贮存时间的延长而逐渐降低,其相对应的酸含量增加。认为牛栏山二锅头白酒贮存过程中,总酸逐渐升高,总酯逐渐下降并趋于平稳状态,高级醇有一定的先升高后降低趋势。作为白酒老熟指标之一的乙缩醛含量随着贮存时间的延长而呈上升趋势。

拟内孢霉在牛栏山醇甜基酒生产中的应用

从牛栏山清香大曲及酒醅中分离、纯化得3株拟内孢霉。将该3株菌制成发酵液及固体麸曲,通过勾调、串蒸、强化发酵试验,研究拟内孢霉对清香型大曲酒产品的影响。结果表明,3株拟内孢霉生化性能优良,产香能力强,对清香型白酒的香气和口味改善有明显的效果。