Determination of Roxithromycin Tablets by Capillary Electrophoresis Employing Non-aqueous Media with Square-wave Amperometric Detection

A new method of determination for roxithromycin tablets by non-aqueous capillary electrophoresis (NACE) with square-wave amperometric detection was carried out. Several parameters affecting the NACE-AD determination were studied. The data was modified by spline wavelet least square (SWLS). The method is simple, rapid and highly reliable for routine analysis.

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物———邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。

非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量

藤黄酸（gambogicacid，GA）等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差，可通过非水毛细管电泳（NOR—aqueouscap—illaryelectrophoresis，NACE）分析。本文系统地考察了添加20％～60％（v／v）的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响。比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂口一环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响，建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法。在40％乙腈、10mmol／L β-环糊精、20mmol／L四硼酸钠（pH9．86）为运行电解质溶液、分离电压为10kV、分离温度为30℃、检测波长为280nm的条件下进行测定。结果表明，藤黄酸在2～2000mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，检出限（S／N=3）为2mg／L。将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定，测得含量为1．67—472．40me,／g（相对标准偏差（RsD）为1．12％～2．60％），其中越南产藤黄中藤黄酸含量低，其他产地藤黄中藤黄酸的含量高。实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95．2％～105．6％。非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好，可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定。

反向电渗流非水毛细管电泳法快速测定微量赤霉素

赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离子使电渗流反向,将含10 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(95∶5,v/v)作为缓冲体系,在0.08%(v/v)醋酸含量下,分离8种内源性赤霉素。结果表明,赤霉素出峰时间的相对标准偏差(RSD)≤2.1%(日内)或≤4.3%(日间),峰面积的RSD≤4.5%(日内)或≤6.9%(日间),检出限(S/N=3)为1.04~2.20 mg/L,相关系数为0.998 2~0.999 3,回收率为87.2%~93.5%。该方法简单、快速、稳定,以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系,预先考虑了质谱测定的需要,可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析,具有一定的应用价值。

非水毛细管电泳在手性药物拆分中的应用

本文综述了非水毛细管电泳的分离机理、溶剂的选择、手性选择剂的种类及拆分的影响因素,并进行了其在手性药物拆分中的应用研究,列举了手性药物拆分的实例。

基于正交设计的酸性除草剂非水毛细管电泳分离研究及应用

基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol/LNH4Ac-乙腈(体积比1:9),用氨水将表观pH(pH*)调为9.7;分离电压-25kV;压差进样:5.25Pa×10s;检测波长200nm;石英毛细管柱:50μmi.d.×46cm(有效长度37.5cm)。在优化电泳条件下,3种除草剂在1.0～50mg/L范围内线性关系良好。2,4-滴、麦草畏、2,4,5-涕的检出限分别为0.5、0.6、0.5mg/L(S/N=3),回收率为81%～84%。

非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质

建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.