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^(18)F-FDG-(OAc)_(4)的合成及其在小鼠体内的生物分布
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作者 何正中 庞丁华 +5 位作者 李宁 张实来 杨洪 蒙小飞 杨志 肖国有 《中国医疗设备》 2024年第5期26-30,共5页
目的分析正电子药物合成器合成基氟-18标记的四乙酰脱氧葡糖[1,3,4,6-四乙酰基-O-2-^(18)F-2-脱氧-β-D葡萄糖,简称^(18)F-FDG-(OAc)_(4)]的稳定性和实用性。方法基于合成器及其合成工艺流程,进行^(18)F-FDG-(OAc)4合成产量和质量控制... 目的分析正电子药物合成器合成基氟-18标记的四乙酰脱氧葡糖[1,3,4,6-四乙酰基-O-2-^(18)F-2-脱氧-β-D葡萄糖,简称^(18)F-FDG-(OAc)_(4)]的稳定性和实用性。方法基于合成器及其合成工艺流程,进行^(18)F-FDG-(OAc)4合成产量和质量控制及其与氟-18标记的脱氧葡萄糖(2-[18F]-氟-2-脱氧-D-葡萄糖,简称18F-FDG)在小鼠体内的生物分布异同分析。结果连续3批合成^(18)F-FDG-(OAc)4的成功率为100%,产率分别为59.64%、60.61%、59.72%,产品溶液为无色透明溶液,放射性化学纯度≥96%(Rf值为0.8~0.9),放射性核纯度为100%。^(18)F-FDG-(OAc)_(4)与18F-FDG注入小鼠,后各个脏器的放射性摄取均无差别,差异无统计学意义(P>0.05)。结论正电子药物合成器合成^(18)F-FDG-(OAc)4的流程简单、便捷,合成成功率和合成产率较高,具有较强的稳定性和实用性。 展开更多
关键词 ^(18)F-FDG-(oac)_(4) 18F-FDG 显像剂制备 生物分布
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[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯反应性能及机理 被引量:3
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作者 王桂荣 闫云 +2 位作者 仝甜 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期68-79,共12页
采用红外光谱、核磁共振氢谱等实验手段,通过催化剂筛选和单因素实验对[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)催化甲苯二胺(TDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)反应进行研究。结果表明,[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)为该反应的较优催化剂... 采用红外光谱、核磁共振氢谱等实验手段,通过催化剂筛选和单因素实验对[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)催化甲苯二胺(TDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)反应进行研究。结果表明,[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)为该反应的较优催化剂,[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)中乙酸锌为单齿配位结构;在80℃下反应3 h,制得的[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)催化性能较好。在物质的量比n(TDA):n(DMC)=1:30,质量比m(TDA):m([Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2))=1:0.95,160℃,反应6 h的条件下,TDC收率达94.50%。[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)催化合成TDC的反应机理为:[Bmim]OAc-0.5Zn(OAc)_(2)中的Zn^(2+)与DMC中的羰基氧作用形成新配合物,同时活化了羰基碳;乙酸根与TDA中的氨基作用形成氢键,并活化TDA;被活化的TDA进攻新配合物中被活化的羰基碳,促进了甲氧羰基化反应的进行,生成产物TDC。 展开更多
关键词 [Bmim]oac-0.5Zn(oac)_(2) 碳酸二甲酯(DMC) 甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC) 反应机理
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醋酸溶液中Pd(OAc)_2-对苯醌-CO催化甲烷选择氧化制甲醇 被引量:7
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作者 徐锋 朱丽华 +1 位作者 侯凤才 沈斌 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1098-1102,共5页
考察了Pd(OAc)2-对苯醌-CO催化剂体系中甲烷有氧选择氧化制甲醇反应的性能。结果表明,在Pd(OAc)2用量为100μmol时,该催化剂体系中对苯醌和CO的最佳用量分别是1 000μmol和0.4 MPa。在讨论反应温度、反应时间及反应溶剂对甲烷选择氧化... 考察了Pd(OAc)2-对苯醌-CO催化剂体系中甲烷有氧选择氧化制甲醇反应的性能。结果表明,在Pd(OAc)2用量为100μmol时,该催化剂体系中对苯醌和CO的最佳用量分别是1 000μmol和0.4 MPa。在讨论反应温度、反应时间及反应溶剂对甲烷选择氧化影响的基础上,得出在原料气组成为2.5 MPa甲烷+0.4 MPa氧气+0.4 MPa氮气及最佳催化剂用量的条件下,该催化剂体系选择性催化氧化甲烷的适宜工艺条件为反应温度130℃、反应时间3 h、溶剂中CH3COOH与H2O的体积比为4∶1。在此工艺条件下,目标产物甲醇的生成量为1 650μmol。 展开更多
关键词 醋酸 PD(oac)2 对苯醌 CO 选择氧化 甲烷 甲醇
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醋酸离子液体[C_2mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能 被引量:4
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作者 佟静 陈滕飞 +3 位作者 张朵 王林富 佟健 杨家振 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1161-1167,共7页
在288.15-318.15 K温度范围内测定了不同浓度离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C_2mim][OAc])水溶液的表面张力和密度;在改进李以圭等人的溶液表面张力模型基础上,提出摩尔表面Gibbs自由能新概念,建立了摩尔表面Gibbs自由能随溶液浓度... 在288.15-318.15 K温度范围内测定了不同浓度离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C_2mim][OAc])水溶液的表面张力和密度;在改进李以圭等人的溶液表面张力模型基础上,提出摩尔表面Gibbs自由能新概念,建立了摩尔表面Gibbs自由能随溶液浓度变化的线性经验方程,利用这个经验方程估算了[C_2mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能,并进一步预测了该溶液的表面张力,其预测值与相应的表面张力实验值高度相关并非常相似。由此可见,摩尔表面Gibbs自由能与等张比容极其类似,可能成为预测离子液体及其溶液性质的一种新的半经验方法。在指定溶液浓度下,根据溶液的摩尔表面Gibbs自由能随温度呈线性变化的规律,得到了新的E?tv?s方程,与传统的E?tv?s方程相比,新E?tv?s方程的每一个参数都有明确的物理意义:斜率的负值是摩尔表面熵,截距是摩尔表面焓,在指定浓度的溶液中摩尔表面焓几乎不随温度变化。 展开更多
关键词 [C2min][oac]水溶液 摩尔表面Gibbs自由能 密度 表面张力
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响应曲面法优化(salen)Co(Ⅲ)(OAc)拆分手性环氧氯丙烷的制备工艺 被引量:3
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作者 卢定强 涂清波 +2 位作者 凌岫泉 王俊 梅巧婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期313-318,共6页
以(salen)Co(Ⅲ)(Oac)为催化剂不对称选择性水解制备手性环氧氯丙烷,采用响应曲面法中的Box-Behnken设计对影响手性环氧氯丙烷光学纯度的4个主要因素(反应温度、水用量、催化剂用量、反应时间)进行优化,建立手性环氧氯丙烷光学纯度的二... 以(salen)Co(Ⅲ)(Oac)为催化剂不对称选择性水解制备手性环氧氯丙烷,采用响应曲面法中的Box-Behnken设计对影响手性环氧氯丙烷光学纯度的4个主要因素(反应温度、水用量、催化剂用量、反应时间)进行优化,建立手性环氧氯丙烷光学纯度的二次多项回归模型方程,并对回归系数进行显著性检验和方差分析。实验结果表明,当反应温度为46.02℃、水与环氧氯丙烷的摩尔比为61.10、催化剂与环氧氯丙烷的摩尔比为0.003937、反应时间为18h时手性环氧氯丙烷的光学纯度最高,最高光学纯度预测值为102.18%,与实测平均值99.61%基本相符,优化模型有效可靠。 展开更多
关键词 手性 环氧氯丙烷 (salen)Co(Ⅲ)(oac) 响应曲面法
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Pd(OAc)_2与有机膦在氯代烷中的反应机理 被引量:2
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作者 韦凤萍 黄永仁 +1 位作者 冯良波 汪汉卿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期131-138,共8页
应用电子自旋捕获技术(EPR-ST)研究了Pd(OAc)2与有机膦dppm(二,二苯基膦甲烷)及dppe(二,二苯基膦乙烷)在氯代烷中反应生成新奇配合物PdCl2[PPh2CHClPPh2]这一新反应的反应机理,所用... 应用电子自旋捕获技术(EPR-ST)研究了Pd(OAc)2与有机膦dppm(二,二苯基膦甲烷)及dppe(二,二苯基膦乙烷)在氯代烷中反应生成新奇配合物PdCl2[PPh2CHClPPh2]这一新反应的反应机理,所用捕获剂为PBN和POBN,得到EPR实验谱并进行了模拟.提出了反应机理并进行了讨论.反应经过dppm的均裂、夺氯、夺氢后生成新配体[PPh2CHClPPh2],然后发生配位取代和配位反应,生成新的配合物PdCl2[PPh2CHClPPh2].并对影响反应的因素进行了探讨,溶剂效应在此类自由基反应中起重要作用,其极性对反应的发生影响很大,主要是对过渡态1及2的影响.Pd(OAc)2在反应中既是反应物还是引发剂,在反应中起分子诱导作用. 展开更多
关键词 PD(oac)2 EPR-ST 自由基 氯代烷 反应机理
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Pd(OAc)_2/Cu(OTf)_2在离子液体BMImPF_6中催化苯乙烯二聚反应的研究 被引量:2
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作者 彭家建 厉嘉云 +3 位作者 邱化玉 蒋剑雄 蒋可志 来国桥 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第16期1749-1751,共3页
在离子液体BMImPF6中,用不同的钯催化剂和Lewis酸三氟甲磺酸铜Cu(OTf)2共催化苯乙烯二聚反应,发现用Pd(OAc)2/Cu(OTf)2作催化剂,Pd/Cu物质的量之比为1~4时,可高产率高选择性地获得苯乙烯二聚产物1,3-二苯基-1-丁烯.BMImPF6对催化剂有... 在离子液体BMImPF6中,用不同的钯催化剂和Lewis酸三氟甲磺酸铜Cu(OTf)2共催化苯乙烯二聚反应,发现用Pd(OAc)2/Cu(OTf)2作催化剂,Pd/Cu物质的量之比为1~4时,可高产率高选择性地获得苯乙烯二聚产物1,3-二苯基-1-丁烯.BMImPF6对催化剂有较好的溶解性,可固定催化剂体系,使催化剂有效地与产品分离.同时,α-甲基苯乙烯的二聚反应表明,室温下不发生反应,提高温度有利于反应进行. 展开更多
关键词 苯乙烯二聚 室温离子液体 Pd(oac)2/Cu(OTf)2催化剂
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Pd(OAc)_2与有机双膦在氯代烷中的反应机理(Ⅱ)研究 被引量:1
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作者 韦凤萍 杨帆 +2 位作者 黄永仁 冯良波 汪汉卿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期297-303,共7页
在前文[1 ,2 ] 基础上 ,扩展了有机双膦系列 .应用电子自旋捕获技术 (EPR ST)研究了Pd(OAc) 2 与系列有机双膦dppm(二 (二苯基膦甲烷 ) )、dppe(二 (二苯基膦乙烷 ) )及dppp(二(二苯基膦丙烷 ) )在氯代烷中反应的反应机理 ,所用捕获剂为... 在前文[1 ,2 ] 基础上 ,扩展了有机双膦系列 .应用电子自旋捕获技术 (EPR ST)研究了Pd(OAc) 2 与系列有机双膦dppm(二 (二苯基膦甲烷 ) )、dppe(二 (二苯基膦乙烷 ) )及dppp(二(二苯基膦丙烷 ) )在氯代烷中反应的反应机理 ,所用捕获剂为PBN ,得到EPR实验谱并进行了模拟 .提出了反应机理并进行了讨论 .并对影响反应的一些因素进行了探讨 .Pd(OAc) 2 在此反应中既是反应物又是引发剂 ,在反应中起分子诱导作用 .当Pd(OAc) 2 与非自由基物种有机双膦配体及氯代烷共存时 ,引发了自由基反应 . 展开更多
关键词 PD(oac)2 EPR-ST 自由基 氯代烷
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水-有机两相体系中Pd(OAc)_2催化的Suzuki反应与2-(4-氯苯基)苯胺的合成 被引量:3
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作者 孙斌 向鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1318-1323,共6页
本文报道水-有机两相体系中Pd(OAc)2催化的Suzuki反应与新型农药啶酰菌胺的关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺的一种新的合成方法。考察了无机碱和相转移催化剂对反应的影响。考虑到生产效率与生产成本的因素,发现以K3PO4·7H2O为无机碱,... 本文报道水-有机两相体系中Pd(OAc)2催化的Suzuki反应与新型农药啶酰菌胺的关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺的一种新的合成方法。考察了无机碱和相转移催化剂对反应的影响。考虑到生产效率与生产成本的因素,发现以K3PO4·7H2O为无机碱,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,在110℃下反应14h为反应条件,Pd(OAc)2能很好地催化4-氯苯硼酸与2-乙酰氨基溴苯的Suzuki反应,并在相同的条件下考察水相循环使用的情况,发现水相循环使用6次后,水相中的Pd(OAc)2的催化性能没有明显下降。 展开更多
关键词 PD(oac)2 SUZUKI反应 水-有机两相体系 相转移催化剂
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PdCl_2-Mn(OAc)_2催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯 被引量:14
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作者 梅付名 李光兴 徐辉碧 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期752-754,共3页
The oxidative carbonylation of phenol to diphenyl carbonate catalyzed by Pd Co, Pd Cu and Pd Mn catalyst systems has been studied with the addition of other components such as benzoquinone, Bu 2NBr and molecular sieve... The oxidative carbonylation of phenol to diphenyl carbonate catalyzed by Pd Co, Pd Cu and Pd Mn catalyst systems has been studied with the addition of other components such as benzoquinone, Bu 2NBr and molecular sieve. The results show that Bu 2NBr plays a very important role and Pd Mn catalyst has the highest activity among the three kinds of the catalysts studied. When the reaction is catalyzed by Pd Mn catalyst at n (PdCl 2)∶ n (Mn(OAc) 2)∶ n (Bu 4NBr)∶ n (benzoquinone)=1∶1∶ 10∶ 25, t =100 ℃, P =2 5 MPa( P CO / P O 2 =4∶1), reaction time 8 h, the yield of DPC is 7 23%. The yield of DPC is found to be increased with increase in total pressure of reactor and could be reached to 10 20% at total pressure of 3 5 MPa. 展开更多
关键词 碳酸二苯酯 氧化羰基化 钯催化剂 苯酚
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dppm与CH_2Cl_2在Pd(OAc)_2作用下反应stopped-flow动态学研究 被引量:1
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作者 韦凤萍 黄永仁 汪汉卿 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第4期392-395,共4页
dppm与CH2Cl2在Pd(OAc)2作用下反应stopped_flow动态学研究韦凤萍黄永仁(华东师范大学分析测试中心上海200061)汪汉卿(中国科学院物理研究所兰州730000关键词动态学Pd(OAc)2dp... dppm与CH2Cl2在Pd(OAc)2作用下反应stopped_flow动态学研究韦凤萍黄永仁(华东师范大学分析测试中心上海200061)汪汉卿(中国科学院物理研究所兰州730000关键词动态学Pd(OAc)2dppmCH2Cl2停-流中图分类号O... 展开更多
关键词 动态学 PD(oac)2 DPPM 停-流 二氯甲烷 钯配合物
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Pd(OAc)_2/HQ/FePc催化环己烯氧化合成环己酮反应机理 被引量:6
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作者 李华明 叶兴凯 吴越 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期20-24,共5页
在醋酸钯[Pd(OAc)_2]/氢醌(HQ)/酞菁铁(FePc)催化环己烯氧化合成环己酮反应中,应用XPS、UV-Vis、IR和循环伏安法考察了催化剂各组分在反应前后存在状态,以及Pd(OAc)2、Pd(OAc)2/... 在醋酸钯[Pd(OAc)_2]/氢醌(HQ)/酞菁铁(FePc)催化环己烯氧化合成环己酮反应中,应用XPS、UV-Vis、IR和循环伏安法考察了催化剂各组分在反应前后存在状态,以及Pd(OAc)2、Pd(OAc)2/BQ(苯醌)对环己烯的作用,FePc对HQ的催化氧化。讨论了Pd(OAc)2/HQ/FePc催化环己烯氧化合成环己酮的作用机理。 展开更多
关键词 环己烯氧化 环己酮 醋酸钯 氢醌 酞菁铁 反应机理
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Zn(OAc)2·2H_2O催化草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应的研究 被引量:2
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作者 王胜平 马新宾 +2 位作者 巩金龙 李振花 许根慧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期197-200,共4页
研究了Zn(OAc)2·2H2O催化草酸二苯酯(DPO)脱羰基合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了反应温度、反应时间、DPO和催化剂用量物质的量配比对DPC选择性、DPC收率和DPO转化率的影响。确定的较佳反应条件是反应温度260℃,反应时间3h,DPO和... 研究了Zn(OAc)2·2H2O催化草酸二苯酯(DPO)脱羰基合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了反应温度、反应时间、DPO和催化剂用量物质的量配比对DPC选择性、DPC收率和DPO转化率的影响。确定的较佳反应条件是反应温度260℃,反应时间3h,DPO和催化剂用量物质的量配比是100∶15。运用MXXC、Benson等基团贡献法,对草酸二苯酯脱羰基反应的平衡常数进行了估算,得到ΔrH533=2707kJ/mol,KP=13×109。DPO脱羰基合成DPC反应体系中存在副反应。 展开更多
关键词 草酸二苯酯 碳酸二苯酯 脱羰基反应 热力学分析 副反应 催化反应
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Pd(OAc)_2/TBAB催化卤代芳烃与末端炔烃的Sonogashira交叉偶联反应研究 被引量:1
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作者 陶李明 刘文奇 周芸 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期196-199,共4页
研究了无铜、无配体、可回收利用的催化体系[Pd(OAc)2/TBAB]催化卤代芳烃与末端炔烃的Sonogashira交叉偶联反应,高产率地合成了一系列偶联产物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。催化实验结果表明,Pd(OAc)2/TBAB可回收重复使用3次,催化活... 研究了无铜、无配体、可回收利用的催化体系[Pd(OAc)2/TBAB]催化卤代芳烃与末端炔烃的Sonogashira交叉偶联反应,高产率地合成了一系列偶联产物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。催化实验结果表明,Pd(OAc)2/TBAB可回收重复使用3次,催化活性基本不变。 展开更多
关键词 溴化四丁基铵 醋酸钯 Sonogashira交叉偶联反应 合成 催化体系
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Cu(OAc)_2-NH_4NO_3氧化合成糠偶酰 被引量:2
15
作者 何强芳 《广东教育学院学报》 2010年第5期75-78,共4页
以Cu(OAc)2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为:n(Cu2+)∶n(NH4NO3)∶n(糠偶姻)=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产... 以Cu(OAc)2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为:n(Cu2+)∶n(NH4NO3)∶n(糠偶姻)=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产物的产率达87.6%.固定冰醋酸的用量为12.5 mL,将反应物的投料量增大至原来的4.00倍,对产物的产率、颜色和熔点的影响很小. 展开更多
关键词 糠偶姻 糠偶酰 Cu(oac)2-NH4NO3
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Pd(OAc)_2与PPh_3在氯代甲烷中的反应研究
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作者 韦凤萍 黄永仁 +1 位作者 冯良波 汪汉卿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-5,共5页
用Pd(OAc) 2 与PPh3在四氯甲烷中反应 ,合成了配合物PdCl2 (PPh3) 2 ·CCl4,得到单晶 ,用X ray衍射确定了单晶结构 .应用电子顺磁共振 自旋捕获 (EPR ST)技术研究了其反应的机理 .捕获了含碳自由基中间体 ,提出了反应机理 .
关键词 PD(oac)2 EPR-ST PD配合物 自由基机理 单晶结构 PPH3 四氯甲烷 电子顺磁共振 配位化学
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间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与Cu(OAc)_2、Ni(OAc)_2、Co(OAc)_2、Mn(OAc)_2配合物及其抗癌活性研究
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作者 刘建宁 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期293-296,共4页
本文合成了间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)及其与Cu(OAc)2、Ni(OAc)2、Co(OAc)2、Mn(OAc)2 配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测... 本文合成了间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)及其与Cu(OAc)2、Ni(OAc)2、Co(OAc)2、Mn(OAc)2 配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。 展开更多
关键词 配合物 抗癌活性 HL 希夫碱
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苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与ZnCl_2、Ni(OAc)_2、Co(OAc)_2配合物及其抗癌活性研究
18
作者 刘建宁 张克钧 +1 位作者 李惠成 仵博万 《遵义师范高等专科学校学报》 1999年第4期64-66,共3页
本文合成了苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)及其与ZnCl_2、Ni(OAc)_2、Co(OAc)_2的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。
关键词 苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 配合物 ZnCl2 Ni(oac)2 Co(oac)2 抗癌活性
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三核钼簇合物H[H_(2)O]_(3)[Mo_(3)O(OAc)l_(3)Cl_(6)]的合成,分子结构及红外光谱归属的研究
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作者 林墀昌 陈功 《化学学报》 SCIE CAS 1988年第5期439-444,共6页
本文报道MoCl3·3H2O与乙酸作用生成三核钼簇合物H[HO]3[Mo3O(OAc)3Cl6]的反应,并用X射线单晶结构分析方法测定了簇合物的晶体结构,结晶学参数为:α=17.468(4),b=9.948(2),c=13.035(2)A.β=148.83(2)°,V=1172(1)A3,Z=2,Do=2.10... 本文报道MoCl3·3H2O与乙酸作用生成三核钼簇合物H[HO]3[Mo3O(OAc)3Cl6]的反应,并用X射线单晶结构分析方法测定了簇合物的晶体结构,结晶学参数为:α=17.468(4),b=9.948(2),c=13.035(2)A.β=148.83(2)°,V=1172(1)A3,Z=2,Do=2.109g/cm3.空间群为Pc.非权重偏离因子是R=0.057.结构分析结果表明该化合物阴离子为单氧帽等边三角形三核钼簇合阴离子,Mo—Mo平均距离2.569A.对簇骼单元[Mo3O(μ-Cl)3Cl3]2+进行简正坐标分析.从理论上对振动光谱谱带进行了归属.10条IR谱带的观测和计算频率的平均偏差为1.15%.本文讨论了特征谱带(包括金属键)的归属和力常数的合理性. 展开更多
关键词 Mo3O 簇合物 H[H2O oac)l3Cl6 红外光谱 IR光谱 CL 分子结构
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负载型Zn(OAc)_2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯 被引量:4
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作者 张莉娜 刘大伟 +4 位作者 李枫 蒲彦锋 王峰 赵宁 肖福魁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期109-116,共8页
采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体负载Zn(OAc)_2催化剂,用于1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应制备1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)。通过X射线粉末衍射(XRD),N_2物理吸附(BET),NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD),热重分析(TG-DTG)... 采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体负载Zn(OAc)_2催化剂,用于1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应制备1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)。通过X射线粉末衍射(XRD),N_2物理吸附(BET),NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD),热重分析(TG-DTG),傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征,结果表明,硅胶负载Zn(OAc)_2催化剂上Si—O—Zn键的形成有利于DMC的活化,表面酸性位促进了碱性HDA的活化,从而使其具有最佳催化活性。在反应温度80℃、反应时间6 h、DMC/HDA摩尔比2∶1、催化剂用量n〔Zn(OAc)_2〕∶n(HDA)=0.02∶1的条件下,HDA转化率为96.0%,HDC收率可达68.5%,催化剂具有良好的稳定性,循环利用5次后活性无明显下降。 展开更多
关键词 非光气法 Zn(oac)2 碳酸二甲酯 1 6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯 精细化工中间体
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