期刊文献+
共找到12篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
Direct hydride derivatization of methyl- and ethylmercury chlorides in aqueous solution with KBH_4
1
作者 HE Bin JIANG Gui-bin 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2000年第3期275-278,共4页
A convenient hydride derivatization procedure of methyl\|and ethylmercury chlorides to volatile hydrides was reported. In sealed vials methylmercury and ethylmercury compounds in acidic aqueous solutions were convert... A convenient hydride derivatization procedure of methyl\|and ethylmercury chlorides to volatile hydrides was reported. In sealed vials methylmercury and ethylmercury compounds in acidic aqueous solutions were converted into their volatile forms by the reaction with potassium tetrahydroborate(KBH 4) and elvolved to the headspace of the vials. The gaseous analytes in the headspace were extracted and concentrated by solid phase microextraction(SPME) and injected into gas chromatography (GC) for separation and identified by mass selective detector(MS). 展开更多
关键词 hydride derivatization methyl\| and ethylmercury gas chromatography mass selective detector
下载PDF
柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究 被引量:32
2
作者 周益奇 马梅 王子健 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1109-1112,共4页
研究了一种利用壬基酚与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有... 研究了一种利用壬基酚与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度(可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离),更高的灵敏度。方法检出限为0.55ng/L(以4-N-nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N-NP的浓度)。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。 展开更多
关键词 柱前衍生 气相色谱 质谱法 测定 壬基酚 水体监测 非离子表面活性剂 聚氧乙烯醚
下载PDF
柱前衍生/气相色谱-质谱法同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯 被引量:35
3
作者 周益奇 许宜平 +1 位作者 马梅 王子健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期49-52,共4页
在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种... 在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9~5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。 展开更多
关键词 壬基酚 邻苯二甲酸酯 气卡甘色谱-质谱 衍生
下载PDF
固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚 被引量:22
4
作者 杨佰娟 蒋凤华 +2 位作者 徐晓琴 陈军辉 黎先春 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期633-637,共5页
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因... 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。 展开更多
关键词 烷基酚 辛基酚 壬基酚 固相萃取-柱上衍生化 气相色谱-质谱
下载PDF
应用GC-MS/MS技术检测水果蔬菜中22种残留农药 被引量:2
5
作者 郑申西 柯华 +3 位作者 刘巧 陈柯星 朱宝平 林专红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期259-261,共3页
To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with ... To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with multitask mode.We Carried on qualitative and quantitative analysis to mass spectrum of MS/MS in order to obtained a credible experiment result.This method is sensitive and accurate,it is suitable for determination of multifarious pesticide residues. 展开更多
关键词 gas chromatography mass spectrum GC-MS/MS VEGETABLE Pesticide residues
下载PDF
气相色谱-质谱法测定植物油中壬基酚含量 被引量:6
6
作者 云鹏 路杨 +2 位作者 刘印平 陈福尊 王丽英 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第5期1705-1710,共6页
目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况。方法样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况。方法样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素内标法定量。结果在线性范围5~200μg/kg内,方法回归方程为Y=7.78×10~(-3)X,相关系数为0.9991。方法的检出限为3.0μg/kg,定量限9.8μg/kg。加标回收率范围为75.7%~107.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为5.5%~9.7%。共检测50份市售植物油样品,其中26份植物油样品检出4-NP,检出率为52%,含量范围为3.21~28.2μg/kg,中位值为3.63μg/kg。结论此方法灵敏度较高,可用于植物油中4-NP的准确定量。检测数据表明,植物油样品壬基酚检出率较高,因此对其含量的监测不容忽视。 展开更多
关键词 壬基酚 植物油 衍生 同位素内标 气相色谱-质谱法
下载PDF
固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚 被引量:13
7
作者 严龙 卢鸯 郭伟强 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期675-679,共5页
建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率... 建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性. 展开更多
关键词 纺织助剂 壬基酚 固相萃取 气相色谱-质谱 选择离子 衍生化
下载PDF
芦荟多糖的气相色谱和色谱-质谱联用分析 被引量:5
8
作者 王俊玲 宗志敏 +1 位作者 齐祥明 魏贤勇 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2002年第10期F003-F004,共2页
目的 :探索较佳的衍生化方法 ,对芦荟多糖进行定性定量分析。方法 :采用不同的衍生化方法 ,利用气相色谱仪及其与质谱联用的分析手段研究多糖的单糖组成及摩尔比。结果 :芦荟多糖主要由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成 ,摩尔比为1 5.8∶ 1 .... 目的 :探索较佳的衍生化方法 ,对芦荟多糖进行定性定量分析。方法 :采用不同的衍生化方法 ,利用气相色谱仪及其与质谱联用的分析手段研究多糖的单糖组成及摩尔比。结果 :芦荟多糖主要由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成 ,摩尔比为1 5.8∶ 1 .0∶ 1 .4。结论 展开更多
关键词 芦荟多糖 气相色谱 色谱-质谱联用 衍生化
下载PDF
血清中游离脂肪酸的液相色谱荧光测定及质谱鉴定 被引量:4
9
作者 石运伟 陈向明 +3 位作者 白敏 程燕 张海峰 尤进茂 《化学研究》 CAS 2004年第4期1-5,共5页
利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发... 利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm,采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行柱后在线质谱定性.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9989,检测限为24.80~80.37fmol.实现了人体血清中长链脂肪酸的定性及相应含量测定. 展开更多
关键词 游离脂肪酸 荧光测定 血清 FFA 质谱 含量测定 梯度洗脱 对甲苯磺酸 溶剂 新型
下载PDF
单甘酯硅烷化衍生及气相色谱-质谱分析 被引量:2
10
作者 楼乔明 李哲 +3 位作者 刘连亮 张进杰 杨文鸽 薛长湖 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2519-2525,共7页
为分析罗氏海盘车性腺的单甘酯组成,本研究对单甘酯的衍生方法和色谱条件进行优化,并对单甘酯硅烷化衍生物的断裂规律和质谱特征进行分析,同时对罗氏海盘车性腺的单甘酯组成进行分析测定。结果表明,三甲基硅烷化法对单甘酯具有理想的衍... 为分析罗氏海盘车性腺的单甘酯组成,本研究对单甘酯的衍生方法和色谱条件进行优化,并对单甘酯硅烷化衍生物的断裂规律和质谱特征进行分析,同时对罗氏海盘车性腺的单甘酯组成进行分析测定。结果表明,三甲基硅烷化法对单甘酯具有理想的衍生效果,且通过弱极性毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)对单甘酯硅烷化衍生物取得了理想的色谱分离效果。根据断裂规律和质谱特征,1-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73、m/z 205、[M-103]^+(基峰离子)和[M-15]^+;2-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73(基峰离子)、m/z 129、m/z 218、[M+H-162]^+和[M-15]^+。单甘酯硅烷化衍生物的色谱保留时间具有一定的规律性,其中2-单甘酯衍生物先于1-单甘酯衍生物出峰。同时,从罗氏海盘车中共鉴定出8种单甘酯,以1-单软脂酸甘油酯(1-C16:0-MG)和1-单硬脂酸甘油酯(1-C18:0-MG)等1-单甘酯为主,而2-单甘酯含量较低。本研究结果为单甘酯的衍生、色谱分析和质谱鉴定提供了一定的理论参考。 展开更多
关键词 单甘酯 衍生方法 质谱特征 气相色谱-质谱法(GC-MS) 罗氏海盘车
下载PDF
高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇
11
作者 董秀丽 陈向明 《福建分析测试》 CAS 2010年第3期6-9,共4页
本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定... 本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对抗静电剂(十二烷基磷酸酯钾盐)中游离脂肪醇进行定性及相应含量测定。脂肪醇的线性回归系数大于0.9997,检测限在9.40-25.32fmol。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪醇
下载PDF
Integration of GC-MS Based Non-Targeted Metabolic Profiling with Headspace Solid Phase Microextraction Enhances the Understanding of Volatile Differentiation in Tobacco Leaves from North Carolina, India and Brazil 被引量:3
12
作者 Dong-Ming Ma Saiprasad V. S. Gandra +1 位作者 Navin Sharma De-Yu Xie 《American Journal of Plant Sciences》 2012年第12期1759-1769,共11页
In this report, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) based non-targeted metabolomics is used to develop appropriate headspace solid phase microextractions (HS-SPME) to enhance the understanding of volatile com... In this report, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) based non-targeted metabolomics is used to develop appropriate headspace solid phase microextractions (HS-SPME) to enhance the understanding of volatile complexity of flue-cured tobacco leaves. Non-targeted metabolic profiling of GC-MS shows that the extraction condition of HS-SPME at 100?C for 30 min provides a better metabolite profile than other extraction conditions tested. GC-MS and principal component analyses (PCA) show that among five types of fibers tested, 100 μm polydimethylsiloxane (PMDS), 65 μm polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PMDS/DVB) and 75 μm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/ PMS) provide a better reproducible metabolite profile. Based on an appropriate PDMS extraction condition optimized, we use GC-MS analysis and PCA to compare metabolite profiles in flue-cured leaves of tobacco plants grown in North Carolina, India and Brazil, respectively. The resulting data of PCA show that the global metabolic profiles in North Carolina samples are separated from those in Brazil and India samples, two groups of which are characterized by a partially overlapped pattern. Several peaks that were differentially accumulated in samples were annotated to known metabolites by deconvolution analysis, such as norsolanadione, solavetivone and rishtin. Norsolanadione is detected only in Brazil samples. Solavetivone is detected in samples of India and Brazil but not in those of North Carolina. Rishtin is detected in samples of North Carolina and India but not in Brazil samples. These data indicate that not only can a non-targeted metabolic profiling approach enhance the understanding of volatile complexity, but also can identify marker volatile metabolites in tobacco leaves produced in different growth regions. 展开更多
关键词 TOBACCO HEADSPACE SOLID-PHASE MICROEXTRACTION gas chromatography mass spectrum VOLATILE Compounds
下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部