库仑滴定法快速测定料酒中氨基酸态氮

采取库仑滴定法测定料酒中氨基酸态氮的含量。通过电解1.0mol/L氯化钾溶液生成的OH-自动滴定。首先滴定样品溶液pH至8.2,然后加入中性甲醛由滴定样品溶液pH至9.2,根据电解时间,按照法拉第电解定律计算出结果。结果显示:2.0mL中性甲醛能与样品瞬间完成反应,在氨基酸态氮加标量0.0704~0.704g/L范围内,加标回收率为97.2%~102.1%,相对标准偏差低于2.0%。采取库仑滴定法与国标规定的酸度计法分别测定5种实际样品,结果无显著差异,表明方法适用于料酒的质量检测。

Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度

依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立性统计量A^(2*)(RM)均小于1,CaCO_(3)测定值、A_(EWMi)和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO_(3)质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO_(3)的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。

电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量

分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。

卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

络合滴定法测定复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量

目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验方法专属性良好,氧化锌在6.0~56.5 mg质量范围内线性关系良好,线性方程Y=0.245196X+0.050564(r=0.9994);氧化锌检出限为0.13 mg,定量限为0.43 mg;精密度实验氧化锌重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.5%(n=6),氧化锌中间精密度RSD为1.3%(n=12);所有加标水平氧化锌平均回收率为100.3%(RSD=2.7%)。结论:该方法简单、快速,测定结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9101要求,适用于复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量测定。

库仑滴定法测定烟草中总氮的含量

取已处理过的烟草样品0.20 g,用0.2 g硫酸铜、0.3 g硫酸钾和6 mL硫酸于170℃消解1 h后,再升温至370℃继续消解2 h。待消解液冷却至室温后,滴加8 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液,调节消解液pH至4.0~5.0,用水定容至50 mL。以铂电极-铂丝对电极作电解电极对,铂电极作指示电极对,四硼酸钠-溴化钾溶液(溴化钾浓度为1.2 mol·L^(-1),pH 8.6~8.9)作电解质溶液,在适当的电解电流下,滴定剂BrO~-定量滴定预处理后样品溶液中NH_4~+,通过到达滴定终点的电解时间,根据法拉第定律测定总氮的含量。结果表明,按标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%。方法用于实际样品的分析,与YC/T 161-2002中连续流动法测定结果相比较,结果无显著性差异,与杜马斯燃烧法的测定结果相近,但本方法无需提前准备大量试剂,且操作简便,耗时短。

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

电位滴定法测定工业循环水中总硬度

水中总硬度测定采用EDTA络合电位滴定法。本文从电位滴定法原理、操作流程、参数设置及精准度等方面做了阐述,通过与化学分析方法对比,两者没有明显差异。

基于滴定法与色谱法测定糖的干扰因素分析

采用高效液相色谱法、离子色谱法和滴定法对乳粉、黄豆和花生等18种含有果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的食品基质样品进行检测,并对各方法的检测数据进行总体均值检验分析,发现离子色法和液相色谱法之间的检测结果无显著性差异,而滴定法与色谱法部分基质的差异显著.基于滴定法测定还原糖与非还原糖的原理,设计验证实验进行干扰因素分析,结果表明,含有棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精的等非还原性糖的食品样品会干扰蔗糖的滴定结果;果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等还原性糖会干扰乳糖的滴定结果.

化学滴定法和电位滴定法检测混凝土氯离子对比

为研究混凝土氯离子质量分数检测方法的精确度,对标准JGJ/T322—2013《混凝土中氯离子含量检测技术规程》中附录C的化学滴定法及附录D的电位滴定法进行对比,同时对电位滴定所用的二次微商法进行研究。实验方法为配制不同氯化钠质量分数的标准溶液,采用以上3种不同的方式进行滴定并计算结果,将理论值与实验值进行对比,对滴定方法进行评价。结果表明,化学滴定法和电位滴定法均能有效地获得氯离子质量分数,手动进行二次微商计算获得的结果更加准确;采用电位滴定法进行混凝土氯离子检测更加方便快捷,而采用二次微商法可以提高结果的准确性。

碱高温熔融-乙二胺四乙酸滴定法测定铝灰中的总铝量

为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸钠(与钙、镁形成沉淀分离除去,避免钙、镁氢氧化物吸附Al^(3+)),于400℃预熔融20 min。加入1 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。加入沸水煮沸,使熔块全部溶解,再加入3 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液煮沸除去过氧化氢。用水定容至100 mL,过滤,取滤液25 mL,加入10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL高氯酸,加热至近干,以消除样品中高含量F^(-)对Al^(3+)的络合干扰。残渣用10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液溶解,再加入10 mL水、8 mL 40 g·L^(-1)EDTA溶液和二甲酚橙指示剂,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液将溶液调至亮黄色,煮沸5 min,使EDTA充分络合Al^(3+)。加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色。加入5 mL氟化钾溶液(100 g·L^(-1)),煮沸5 min,将Al^(3+)从EDTA络合物中完全置换出来。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色,记录滴定液消耗体积,并通过滴定度计算总铝量。结果显示:总铝回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,方法适用于试验条件有限的实验室进行矿山冶炼铝灰中总铝量的测定。

硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。

直接电位滴定法测定葡萄糖氧化酶活度

本文建立了电位滴定测定面粉添加剂葡萄糖氧化酶活度的新方法。葡萄糖氧化酶催化氧化葡萄糖产生H_(2)O_(2),高价铈(Ce^(4+))与H_(2)O_(2)发生2∶1的定量反应,当用Ce^(4+)标准溶液滴定H_(2)O_(2)时,H_(2)O_(2)生成量直接体现了葡萄糖氧化酶活度,考察了滴定条件,系统分析了方法的准确度和精密性。结果表明,葡萄糖氧化酶活度在0.00~3.40 U/mL范围内与Ce^(4+)标准溶液滴定体积呈线性关系:∆V(Ce^(4+))=6.061X(U/mL)-0.0223,相关系数为0.9988,方法的最低检出量为4.94×10^(-3)U/mL。自配葡萄糖氧化酶工作液作测试液,平行6次测定,相对标准偏差RSD<5%。

硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量

准确测定高锑铅中锑的含量,对其生产、交易具有重要意义。采用硝酸、酒石酸混合酸溶解,加入硫酸碳化酒石酸,滴加硝酸除碳。以硫酸联胺为还原剂,在80℃~90℃下,以甲基橙做指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。在优化的实验条件下,对4个高锑铅实际样品进行了测定,其结果的相对标准偏差(n=7)为0.43%~1.5%,加标回收率在99.8%~106.1%。样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑,两种方法检测结果基本一致,并经其他实验室验证,结果满意。该方法准确、可靠,适用于高锑铅中5%~50%锑含量的测定。

滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的不确定度评定

目的:运用滴定法检测酱油中氨基酸态氮含量并对检测结果进行不确定度评定。方法:根据样品氨基酸态氮计算公式以及影响不确定度的因素,建立酱油中氨基酸态氮检测结果不确定度评定的数学模型,并对检测结果的不确定度进行分析与评定。结果:当酱油样品的氨基酸态氮含量检测结果为0.80 g/100 mL时,其不确定度结果表示为(0.80±0.02) g/100 mL(k=2)。结论:在实验过程中只有规范实验操作,使用经校准的计量器具与有证的标准物质,增加平行样的检测频次等,才能使检测数据更准确,进而保障食品安全。

离子色谱法与硝酸银滴定法测定水中氯化物的比对

探讨离子色谱法与硝酸银滴定法测定水中氯化物的差异性。通过对实际样品和标准样品的分析,比对两个方法的检出限、精密度和正确度。测定结果表明:用硝酸银滴定法测定,最小检测浓度为1.0mg/L,结果的变动系数值在1.61%~3.45%之间,该方法的回收率为86%~109%;用离子色谱法测定,校准曲线为y=0.1946x-0.0156,相关系数为0.9994,最小检测浓度为0.007mg/L,变动系数值在1.37%~1.83%之间,该方法的回收率为92%~106%。两种方法都可以确保最小检测浓度、精密度、正确度满足试验条件,但是相对来说硝酸银滴定法的最小检测浓度偏高,精密度、正确度相对较差。

电位滴定法在银催化剂银含量测定中的应用

分析和考察了电位滴定法测定银催化剂银含量中的滴定模式、滴定速度、预处理条件等对银含量测定结果的影响,确定了适宜的测定条件;考察和确定了方法的精密度,建立了电位滴定法测定银催化剂中银含量的方法;与传统的佛尔哈德法相比,该方法具有标液配制简单、灵敏度和准确度高、重复性好,并且易于实现滴定分析自动化和连续测定等特点,可更加有效地控制产品质量,更加高效地指导银催化剂的生产。

硝酸银滴定法和离子色谱法测定水中氯化物的比对分析

采用硝酸银滴定法和离子色谱法对水中氯化物进行测定,并对取样量、检测时间、精密度、准确度进行比对分析。结果显示,硝酸银滴定法取样量多,但测定时间相对较短;而离子色谱法取样量少,可实现多种离子的同时检测;两种方法的相对标准偏差分别为3.6%、0.5%,加标回收率分别为90.0%~107%、100%~110%,均满足质控要求。

电位滴定法测定硼化锆中硼含量

硼化锆是第三代核反应堆的重要燃料,其硼元素含量对材料的性能具有重要影响。目前,对硼化锆中硼元素含量的测定尚未建立分析方法标准。本文建立电位滴定测定硼化锆中硼含量的新方法,探讨了硼化锆的溶解方式、滴定模式、滴定时pH值和甘露醇用量等试验条件,并验证了方法的准确度和精密度。优化后的实验条件为:样品前处理方式为加入3 g氢氧化钠于750℃中熔融20 min,加入2 g甘露醇,采用SET(pH值)+DET滴定方式。加标回收率为99.7%~100.2%,相对标准偏差优于电感耦合等离子体原子发射光谱法。该方法具有良好的准确性和重复率,操作简单、快捷,适用于硼化锆中硼含量的检测。