以分光光度法测定复方样品中的壳聚糖含量

在pH 5 0的NaAc HAc缓冲液中茜素红与壳聚糖反应生成复合物 ,在 5 3 0nm处产生新的吸收峰 ,反应体系在 42 2nm和 5 3 0nm处吸光值变化与壳聚糖含量成线性关系 ,据此建立一种具有高选择性和高灵敏度的简便快速测定壳聚糖含量的分光光度法。确定了含量分析的条件 ,检测波长为 42 2nm ,线性方程 y =0 63 78-1 13 3 4x(R =-0 997) ,在 0～ 0 2mg/mL范围内呈现良好的线性关系 (R =0 997) ;平均回收率为 99 88%。测定了复方样品中壳聚糖的含量 ,并考察了干扰因素对测定的影响。采用该方法可检测复杂样品中微量的壳聚糖。

茜素红S与人血清白蛋白相互作用的分光光度研究

在ｐＨ４．３左右的Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ（Ｂ－Ｒ）缓冲溶液中，茜素红Ｓ（ＡＲＳ）与人血清白蛋白（ＨＳＡ）结合，生成红色的复合物，吸光度值与ＨＳＡ含量呈线性关系。复合物的吸收峰值λｍａｘ为５３０ｎｍ，比ＡＲＳ试剂本身红移１１０ｎｍ。其表观摩尔吸光系数ε＝１．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＨＳＡ标准曲线在其质量浓度１０～９００ｍｇ／Ｌ间呈线性关系，最低检出限为３ｍｇ／Ｌ。研究了该配合物用于蛋白质分光光度法测定的基本条件。应用该法测定了人血清样品，回收率在９６．９％～１０２．１％范围内。实验表明该反应选择性、重现性和对照性均好，操作简便。

以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增敏剂十六烷基三甲基溴化铵,铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的反应,拟定了测定痕量铬(Ⅵ)的新催化光度法.本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高4.8倍.测定铬(Ⅵ)含量线性范围为0.010～0.090mg/L;检出限为8.9×10^(-4)mg/L;相对标准偏差为1.9%(n=9)方法,可用于测定水样中的铬(Ⅵ).

荷移分光光度法测定罗红霉素

目的:测定罗红霉素的含量。方法:采用可见分光光度法。结果:罗红霉素与茜素红在乙醇-水介质中发生电荷转移反应生成荷移络合物,荷移络合物在525nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是7.03×10~3L·mol^(-1)·L^(-1),该络合物的组成是1:1,稳定常数是8.7×10~4。药物浓度在10-110mg·L^(-1)范围内服从比耳定律,方法平均回收率在99.0%以上,重现性试验 RSD 为1.7%(n=6)。结论:方法稳定、准确、简便、快速,可作为该制剂的质量控制方法。

茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片的溶出度

目的建立茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片溶出度的方法.方法采用中国药典附录XC第三法,以250mlpH5的磷酸盐缓冲液为溶剂,转速为100r/min,经45min取样,茜素红荷移分光光度法在538nm处测定阿奇霉素的溶出度,限度为标示量的75%.结果阿奇霉素在51～255μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.2%.结论该方法准确、简便,可用于阿奇霉素片溶出度的测定.

阿奇霉素片的茜素红荷移分光光度法测定

阿奇霉素与茜素红在乙醇-水溶液中发生荷移反应,由此建立了荷移分光光度法测定阿奇霉素片的含量。荷移反应生成1∶2型络合物,最大吸收波长为538nm,摩尔吸收系数为1.23×104L·mol-1·cm-1。阿奇霉素在10～60μg/ml浓度范围内线性关系良好。含量测定结果与HPLC法结果基本相符。

酶催化分光光度法测定过氧化氢

过氧化氢能够氧化茜素红使之褪色，而模拟酶-血红蛋白对其具有催化作用。建立了一种以茜素红为指示剂的过氧化氢-茜素红-血红蛋白酶催化反应体系测定痕量过氧化氢的方法。确定了反应的最佳条件，体系的酸度为pH9．8的氨水-氯化铵缓冲溶液，最大吸收波长为525nm。线性范围为3．0×10^-7～8．0×10^-5mol·L^-1，检出限（3s／k）为5．2×10^-8mol·L^-1，表观摩尔吸光率为1．1×10。L·mol^-1·cm^-1。该方法可用于雨水及消毒水中过氧化氢含量的测定。并以此样品为基体，测定了方法的平均回收率和相对标准偏差（n=5）依次为100．39／5及3．26％。

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。

荷移反应用于测定烟胺羟丙茶碱

烟胺羟丙茶碱与茜素红在水溶液中发生电行转移反应，生成2：1型络合物，此络合物的λmax=539nm，表观摩尔吸光系数是2．72×103L·mol－1·cm-1，药物浓度在5－150mg／L范围内符合比尔定律，相对标准偏差为0．81％（n=6），回收率在97％以上。应用拟定的方法测定药物制剂的含量，结果与紫外分光光度法一致。

铜(Ⅱ)-茜素红S络合物与蛋白质作用的光谱性质及应用研究

在pH 3.80～4.20的Clark-Lubs缓冲介质中,蛋白质与Cu(Ⅱ)-ARS络合物作用,其吸收光谱发生大幅度变化,生成的深红色三元复合物,λmax为538nm,比试剂本身红移118 nm,比络合物λmax红移30 nm.研究了有生物大分子参与的三元复合物反应体系的光谱性质及其影响因素,解释了初步机理,在确定的最佳实验条件下,建立了以Cu(Ⅱ)-ARS络合物为光谱探针光度法测定人血清蛋白质的新方法.蛋白质在0～300mg/L的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε538=2.37×105L·mol-1·cm-1(人血清白蛋白).用于实际人血清样品的测定基本无干扰,灵敏度比茜素红S探针法高23.7倍.

依诺沙星的荷移分光光度法测定

研究了电子给体依诺沙星（Enoxacin，ENX）与电子受体茜素红（Allzarin Red，AR）之间的电荷转移反应，确定了反应的最佳条件。实验结果表明：ENX与AR在水溶液中，于室温下即可生成稳定的1：2络合物。该络合物的λmax=524nm，表观摩尔吸光系数是6．96×10^3L·mol^-1·cm^-1，依诺沙星浓度在0～20mg／L范围内符合比耳定律，相对标准偏差为0．250A（n=11）。方法用于测定药物制剂中依诺沙星的含量，其回收率为99．49／6～100．5％。

茜素红-高碘酸钾-苄基三乙基氯化铵-三乙醇胺体系催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在苄基三乙基氯化铵增敏剂和三乙醇胺活化剂存在下,钴对高碘酸钾氧化茜素红的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。本法在表面活性剂和活化剂存在下,其灵敏度提高9倍。线性范围为0-200μg.L-1,检出限为1.55μg.L-1。此法用于茶叶、人发等样品中钴的测定。

荷移分光光度法测定阿奇霉素含量

目的 建立测定阿奇霉素 (阿泽红霉素 )制剂含量的方法。方法 利用阿泽红霉素与茜素红在水 醇介质中发生电荷转移反应 ,形成电荷转移络合物 ,采用可见分光光度法测定。结果 荷移反应生成的荷移络合物在 5 2 5nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数是 1 .2 6× 1 0 4L/ (mol·cm) ,药物浓度在 5～ 5 5mg/L内服从比耳定律 ,方法平均回收率在 97.0 %以上 ,RSD为0 .95 %(n =6 )。结论 方法稳定、准确、灵敏、快速 ,对样品的测定结果令人满意。

荷移光度法测定食品中三聚氰胺的研究

通过实验筛选得到适合三聚氰胺的荷移剂——茜素红,并对茜素红荷移光度法测定三聚氰胺的条件进行了探讨,获得的最佳条件为:三聚氰胺水溶液与茜素红乙醇溶液中性下反应,温度20℃,pH 6.5～8,时间30 min,得n_(三聚氰胺):n_(茜素红)=1:1紫红色荷移络合物,在λ_(max)=560 nm下,测得摩尔吸光系数ε=7.44×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),在6.1×10^(-5)～1.22×10^(-3)mol·L^(-1)内符合比尔定律,线性方程为A=1.406×10^(-5) c-0.0463(r=0.9967)。该法对市售生姜、黄豆和奶粉中三聚氰胺含量测定的结果与GB/T 22388—2008 HPLC法一致,回收率71.1%～85.5%,RSD为2.9%～4.0%。此法操作易掌握,灵敏度高,结果较为满意,但样品的预处理稍繁琐。

茜素红-H_2O_2-溴代十六烷基吡啶-丙氨酸体系催化光度法测定痕量锰

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）增敏剂和丙氨酸活化剂存在下，锰（Ⅱ）对过氧化氢氧化茜素红的褪色反应及其动力学条件，建立了测定痕量锰（Ⅱ）的新方法。讨论了pH值和共存离子对痕量锰（Ⅱ）测定的影响。在最佳实验条件下，本法测定痕量锰（Ⅱ）的线性范围为10-360μg／L，检出限为2．01×10^-8g／L。方法用于水样中痕量锰（Ⅱ）的测定，结果满意。

头孢拉定与茜素红的荷移反应研究

采用紫外可见分光光度法研究了头孢拉定与茜素红之间的荷移反应，建立了一种快速简便测定头孢拉定的荷移分光光度法。实验表明，在水溶液中头孢拉定与茜素红在室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移配合物，该配合物的λmax=520nm，表观摩尔吸光系数ε为4.7×10^3L·mol^-1·cma^-1。头孢拉定药物浓度在5×10^-6-5×10^-4mol/L范围内服从比尔定律，r=0.9999。相对标准偏差为0.60%（n=6），加标回收率为97.0%-99.5%。

血红蛋白与铜(Ⅱ)-茜素红S络合物相互作用的研究

采用UV-Vis光谱法,研究在pH4·2的H3PO4-KH2PO4缓冲溶液中血红蛋白(Hb)与铜(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物的反应。结果表明:Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物相互作用形成红色的离子缔合复合物,该复合物的最大吸收波长为537nm。在此波长下测得复合物的组成为nHb:nCu(Ⅱ):nARS=1:4:8,表观摩尔吸光系数为1·52×105L·mol-1·cm-1,Hb浓度在1·0×10-7～2·0×10-6mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为A=0·0269+151675c(mol·L-1),相关系数r=0·9972。考察了溶液酸度、试剂用量、反应时间与温度、离子强度、表面活性剂等因素对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响,并对反应机理做了初步探讨,发现Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物之间主要以静电引力相结合。进一步考察了常见氨基酸及金属离子对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响。

茜素红-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以增敏剂十六烷基三甲基溴化铵（CT-MAB）及活化剂邻菲啰啉（phen）共同作用下,Cr（Ⅵ）对过氧化氢氧化茜素红（ARS）褪色有明显的催化作用,建立了动力学光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法,并研究了影响催化褪色反应的因素.在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系最大吸收波长均为553 nm,Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.001～0.10 μg/mL呈良好的线性关系,回归方程为：△A =9.404ρ（μg/mL）-0.020 7,相关系数r=0.998 1,检出限为0.80 ng/mL.方法应用于水样及土壤样品中铬（Ⅵ）的测定,结果与原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7％～3.0％.

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁

研究了在聚乙烯醇存在下，Fe^2＋与硫氰酸钾和茜素红的显色反应，提出了分光光度法测定铁的新方法。在聚乙烯醇保护下，铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物，该络合物的组成比为n（Fe）：n（硫氰酸钾）：n（茜素红）=1：4：1，最大吸收波长位于430nm，铁的质量浓度在0-200μg／L范围符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=2．92×10^5L·mol^-1·cm^-1。方法用于管网水和深井水的测定，相对标准偏差分别为3．1％和2．8％（n=5），加标回收率为97％～98％。

克拉霉素与茜素红的荷移反应及其测定

目的建立测定克拉霉素制剂含量的方法。方法利用克拉霉素与茜素红在水．醇介质中发生电荷转移反应，形成电荷转移络合物，采用可见分光光度法测定。结果荷移反应生成的荷移络舍物在526nm处有最大吸收，络合物的组成比是1：1，表观摩尔吸光系数是7．71×10^3L·mol^-1·cm^-1，药物浓度在5—90mg／L范围内服从比耳定律，方法平均回收率在98．0％以上，RSD为1．3％（n=6）。结论方法稳定、准确、灵敏、快速，对样品的测定结果令人满意。