HPLC同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量

目的:建立同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用GL Sciences Wondasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈(B)-0.3%醋酸水(A)为流动相;体积流量1 mL﹒min^(-1);梯度洗脱;柱温25℃;检测波长为315 nm;进样量10μL。结果:5种成分的分离度好,标准曲线在线性范围内相关性良好,r均大于0.9990,加样回收率均值为97.37%～102.59%,RSD为0.74%～3.36%。13批宽叶羌活紫花前胡苷的含量在0.661～20.059 mg﹒g^(-1),阿魏酸的含量在1.995～21.238 mg﹒g^(-1),佛手柑内酯的含量在0.425～20.990 mg﹒g^(-1),羌活醇的含量在0.398～45.303 mg﹒g^(-1),异欧前胡素的含量在7.079～102.393 mg﹒g^(-1)。结论:所建立的同时测定5种成分的方法操作简单、具有较好的重复性和稳定性,可以有效地评价宽叶羌活药材的质量。

羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究

目的:分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法:采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果:建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论:建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。

羌活和宽叶羌活的环境土壤学研究

目的对羌活和宽叶羌活进行环境生态学比较,探讨环境植物学因素对野生羌活的影响,为羌活的野生抚育和引种驯化提供理论依据。方法对四川甘孜、阿坝、青海互助和甘肃临潭等主产区进行了长期的野生环境考察研究,并对各主产地的土壤养分状况进行了初步分析。结果野生羌活的生长、繁殖和分布主要受到3个方面的制约,即(1)土壤发育程度和养分状况,(2)土壤水分状况,(3)生境的植被覆盖状况。前二者受到植被覆盖状况的制约和影响,这些基础研究工作的欠缺是药用羌活植物引种长期难以取得成功的重要制约因素。结论羌活原生生境土壤有机质、氮素和有效磷与宽叶羌活有较大差异,对羌活和宽叶羌活的分布影响很大;土壤中有机质、水解性氮、有效磷对羌活和宽叶羌活的药材质量的影响极大,但其定量关系有待进一步研究。

羌活与宽叶羌活药材的红外光谱鉴别

目的:建立红外光谱快速鉴别羌活和宽叶羌活两种基原植物药材的方法。方法:收集了8份羌活和4份宽叶羌活根茎和根药材,用傅里叶变换红外光谱技术测定4 000~400 cm^(-1)范围内的一维红外光谱和二维相关红外光谱,计算二阶导数光谱,定量测定峰的强度,并进行光谱解析、主成分分析。结果:羌活与宽叶羌活药材一维红外光谱的特征峰不同。羌活在1 739(吸光度为0.39)、1 428(0.46)、1 076(0.91)、863(0.03)、764(0.08)cm^(-1)处有明显吸收峰,而宽叶羌活在此处的峰不明显(强度小于阈值0.01);宽叶羌活在1 719(0.34)、1 607(0.50)、1 444(0.41)、823(0.06)、775(0.07)cm^(-1)处的吸收峰明显,而羌活在此处的峰不明显。在模式识别-主成分分析聚类图中,羌活与宽叶羌活分布于不同区域。二阶导数谱中两者主要共有峰的强度明显不同,羌活在1 747、1 468、1 159、1 078和988 cm^(-1)的峰强度明显高于宽叶羌活。而宽叶羌活在1 627、1 605、1 568、1 512和1 269 cm^(-1)峰强度明显高于羌活。二维相关红外光谱中两者自动峰的数量、位置及其相互关系不同。羌活样品在850~1 500 cm^(-1)范围内有13个自动峰,而宽叶羌活为9个自动峰。结论:根据一维、二阶导数和二维相关红外光谱,羌活与宽叶羌活两种植物的药材可快速鉴别。峰强度定量比较、主成分分析、聚类分析增加了鉴别的客观性和准确性。

甘肃省宽叶羌活种苗质量分级标准研究

在甘肃不同生态区域收集宽叶羌活种苗,制定宽叶羌活种苗质量分级标准,为宽叶羌活规范化种植提供理论依据。以宽叶羌活单根鲜重、根粗、根长为评价指标,将收集到的33份宽叶羌活种苗采用K均值聚类法分为3类,根据聚类分析结果和生产实际制定宽叶羌活种苗质量分级标准。结果显示,甘肃省宽叶羌活种苗划分成3个等级:一级种苗单根鲜质量2.1 g≤W<3.0 g,根长19.0 cm≤L<26.0 cm;二级种苗单根鲜质量W≥3.0 g,根长L≥26.0 cm;三级种苗单根鲜质量1.2 g≤W<2.1 g,根长12.0 cm≤L<19.0 cm。建议宽叶羌活移栽种植中将一级种苗作为主要生产用苗。

栽培宽叶羌活中有机酸和香豆素含量的季节动态变化研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定2、3年生不同月份(5月、6月、7月、8月和9月)采集的栽培宽叶羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,考察采收时间和生长年限对栽培宽叶羌活主要活性成分含量的影响。结果表明,2、3年生栽培宽叶羌活各活性成分在返青及生长初期(5~6月份)含量较高,在生长旺盛的花果期(6~7月份)呈明显下降趋势,8月份达到最低水平,9月份又略有回升。2年生栽培宽叶羌活所测活性成分总含量在不同月份均低于3年生栽培宽叶羌活。生长年限和采收时间对宽叶羌活活性成分含量的积累具有重要影响,本研究对于宽叶羌活的进一步研究和开发应用提供了科学依据。

宽叶羌活新品系“陇羌LQ-02”选育研究

目的:选育农艺性状好、产量高和质量优良的宽叶羌活新品系。方法:采用单株选择法,以1000余株野生宽叶羌活为选育对象,经过单株选择、株系选择、品系鉴定、品系比较、多点和区域试验,以农艺性状、抗病性、产量、成药分级为指标,选育综合性状优良的宽叶羌活新品系。结果:选育的新品系“陇羌LQ-02”为宽叶羌活,全生育期1200 d,耐寒性极强,平均株高130 cm,主根发达,种子千粒重2.82 g,发芽率为85%,平均亩产496.21 kg,较对照渭源羌活增产9.88%;平均成药特级、一级品率高,分别为14.9%和35.2%,较对照分别提高9.56%和2.33%,品质优于对照;抗根腐病较强,平均田间发病率、病情指数分别为14.3%和5.1%,较对照分别降低5.92%和8.93%。结论:宽叶羌活新品系“陇羌LQ-02”产量高、品质好、抗病性强、性状整齐、遗传性状稳定,是国内通过单株选择法从野生群体中筛选出的首个优良宽叶羌活新品系。

ICP-MS法测定羌活中5种重金属及有害元素的研究

采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定。铜、砷、镉、汞、铅5种元素在相应范围内线性良好(r>0. 999),精密度良好(RSD<6%,n=6),各元素加样回收率为89. 5%～113. 0%。样品中镉元素含量较高,其它4种元素的含量都处于较低水平。此方法体系简单、快速准确,适用于羌活药材中重金属及有害元素的质量控制分析。

宽叶羌活标准汤剂UPLC特征图谱研究

通过建立宽叶羌活标准汤剂的UPLC特征图谱,为宽叶羌活配方颗粒的质量控制提供实验依据.采用Waters UPLC法,Angilent SB(100×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;检测波长为330 nm;柱温25℃.建立了宽叶羌活标准汤剂UPLC特征图谱,以紫花前胡素为参照,确定了12个共有峰为特征峰.该方法稳定可靠,可用于宽叶羌活配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制.

家种羌活的品质评价研究

目的:比较家种羌活与野生羌活药材品质的差异性。方法:采用中华人民共和国药典方法检测家种及野生羌活药材中羌活醇、异欧前胡素及挥发油的含量,采用二甲苯小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀、冰醋酸扭体法及内毒素致大鼠发热法分别考察家种与野生羌活的水提物、醇提物及挥发油或入方九味羌活丸的抗炎、镇痛及解热作用。结果:家种羌活、家种宽叶羌活、野生羌活药材或入方九味羌活丸15g生药/kg、醇提物20g生药/kg、水提物20g生药/kg、挥发油20g生药/kg均能显著抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀和冰醋酸所致扭体反应,家种或野生羌活入方九味羌活丸均能明显减轻内毒素致大鼠的发热作用;3年生家种药材达到法定药用标准,主要化学成分组成与野生药材一致。结论:家种羌活与野生羌活或入方九味羌活丸均具有明显的镇痛、抗炎及解热作用,二者的药效作用和主要化学成分无明显差异,家种羌活的内在品质未发生明显变异,可替代野生品入药。

不同产地羌活挥发油成分的GC-MS分析

以宽叶羌活为试材,采用水蒸气蒸馏法、GC-MS、主成分分析法及聚类分析法,研究了不同产地羌活挥发油含量和成分,以期为宽叶羌活挥发油研究提供一定的参考。结果表明:11批样品分5类,第一主成分为绒盖乡家种羌活与热加乡野生羌活,二者累积贡献率达72.84%,不同产地羌活挥发油的主要成分种类比较接近,4种共有成分为α-蒎烯、β-蒎烯、萜品烯、萜品油烯,主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、萜品烯。