用核磁共振氢谱分析氢化苯乙烯-共轭二烯烃嵌段共聚物的苯环加氢度

采用核磁共振氢谱测定了苯乙烯-共轭二烯烃嵌段共聚物及其加氢反应产物氢化苯乙烯-共轭二烯烃嵌段共聚物(HSBC)的微观结构和组成,计算了HSBC的苯环加氢度,并与紫外光谱法的计算结果进行对比分析。结果表明,与紫外光谱法相比,核磁共振氢谱法具有步骤简单、快捷高效等优势,由其计算所得HSBC的苯环加氢度与紫外光谱法计算结果具有较好的一致性。

碱液对提取褐煤黄腐酸的影响

为提高褐煤资源的附加值,探索了NaOH,KOH,LiOH,Na_(2)CO_(3),NH_(3)·H_(2)O,Na_(2)SO_(3),NaHCO_(3),Na_(4)P_(2)O_(7)对萃取褐煤黄腐酸结构的影响。采用碱溶酸析法提取褐煤黄腐酸,以不同弱碱性溶剂为萃取剂再经硫酸酸析,通过容量法测定黄腐酸的纯度,并对提取的褐煤黄腐酸进行光谱表征。结果表明:不同碱液提取褐煤黄腐酸的产率不同,但质量浓度相近,其中LiOH提取黄腐酸的产率(质量分数)最高(5.12%);不同碱液提取褐煤黄腐酸的官能团种类相同,但含量不同,Na_(2)CO_(3)提取的褐煤黄腐酸羰基结构最少,NaHCO_(3)做萃取剂时提取的褐煤黄腐酸的芳香度较高、羟基结构较多;不同碱液提取褐煤黄腐酸的E_(4)/E_(6)值明显不同,相对分子质量差距较大,Na_(4)P_(2)O_(7)可提取出相对分子质量为118157的褐煤黄腐酸;Na_(2)SO_(3)是提取褐煤黄腐酸的最佳萃取剂,提取的黄腐酸中苯环结构较少,芳香聚合度较低,纯度高达0.248 g/L。

γ-谷维素检测方法研究进展

目的对目前已报道的食品、药品以及生物基质中γ-谷维素的检测方法进行综述,以期为开发更加高效的γ-谷维素分析方法提供思路。方法检索相关文献,对各种γ-谷维素检测方法的优缺点、当前研究进展以及应用进行归纳分类和综述。结果目前已开发的γ-谷维素检测方法主要包括基于紫外-可见分光光度法、质谱法、核磁共振波谱法以及其他方法等,各种方法各有优缺点。近年来,高效液相色谱-质谱联用法和核磁共振波谱法在γ-谷维素的定性和定量分析中发展迅速,并展现出了巨大的优势。虽然,已有多种检测方法被相继报道,但是,复杂基质样品的前处理效率、定量分析的检测灵敏度以及定性分析的鉴定效率仍有待提高。结论基于已有的检测手段,开发更加高效、灵敏的γ-谷维素检测方法是该领域今后的重要研究方向之一。

Studies on Rare Earth Complexes with Ethylene-1,2-Dioxydiacetic Acid

Some new complexes RE2(EDODA)3&middot3H2O, where RE = La, Nd, Eu, Gd, Tb, Er, Yb, Lu and Y, EDODA = ethylene-1,2-dioxydiacetate, have been synthesized and characterized by elemental analysis, molar conductance, IR spectra, UV spectra, TG-DTA, 1H NMR and 13C NMR spectra. Various analyses indicate that the complexes are of nine-coordinated binuclear structure. The carboxylates are bidentate ligands and the ether oxygen atoms also coordinate to rare earth ions. Three water molecules are crystalline water. In addition, the influence of concentration on the chemical shift has been studied through the 1H NMR spectra of the complex Lu2(EDODA)3&middot3H2O in different concentrations.

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF SCHIFF BASE POLYMERS DERIVED FROM 4,4'-METHYLENEBIS(CINNAMALDEHYDE)

New Schiff base polymers poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde）ethylenediimine] （PMBCen）, poly[4,4＇- methylenebis（cinnamaldehyde）1,2-propylenediimine] （PMBCPn）, poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde）1,3-propylenediimine] （PMBCPR）, poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde） 1,2-phenylenediimine] （PMBCPh）, poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde）meso-stilbenediimine] （PMBCS）, poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde）urea] （PMBCUR）, poly[4,4＇- methylenebis（cinnamaldehyde）semicarbazone] （PMBCSc）, poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde）thiosemicarbazone] （PMBCTSc） and poly[4,4＇-methylenebis（cinnamaldehyde）hydrazone] （PMBCH） were formed by polycondensation of 4,4＇- methylenebis（cinnamaldehyde） with ethylenediamine, 1,2-propylenediamine, 1,3-propylenediamine, 1,2-phenylenediamine, meso-stilbenediamine, urea, semicarbazide, thiosemicarbazide and hydrazine, respectively. The dialdehyde and polymers have been characterized through elemental micro-analysis, IR, UV-Vis and ^1H-NMR spectroscopic techniques. Thermoanalytical studies and viscous flow of dilute solutions of dialdehyde and its polymers have been examined and compared.

辛伐他汀的波谱学数据和结构确证

对辛伐他汀的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H1HCOSY)、碳谱(13CNMR,DEPT)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道,对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,并且对样品进行热差和热重分析,显示该样品为单一晶型,不含结晶水。

meso-四(烷氧基苯基)卟啉及其金属络合物的波谱研究

采用1HNMR、MS、IR、UV、元素分析等分析测试表征手段确证了所合成的10个系列卟啉及其金属络合物的结构,研究了不同位置、不同链长烷氧基四苯基卟啉和不同金属离子卟啉络合物的结构与1HNMR、IR和UV等波谱之间的关系,总结了卟啉配体及其金属络合物的1HNMR、IR和UV判据,报道和解释了meso四(烷氧基苯基)卟啉铜、锰络合物和meso四(邻烷氧基苯基)卟啉钴络合物的1HNMR研究结果,通过MS、1HNMR、IR、UV、元素分析确证了我们所合成的铁卟啉为μ氧桥联夹心二聚体结构,且存在两种典型构象,导致同系列络合物有四种类型1HNMR谱图。

毛叶假鹰爪根化学成分及其抗艾滋病毒活性的研究

目的从番荔枝科毛叶假鹰爪根中,提取分离得到具有抗艾滋病毒活性的物质。方法采用活性追踪的方法,经溶剂提取和多种色谱方法分离得到活性化合物,经波谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR和X-ray等)确定了它们的结构。结果得到两种具有抗艾滋病毒活性的化合物:2-甲氧基-3-甲基-4,6-二羟基-5-(3'-羟基)肉桂酰基苯甲醛,为一种结构新奇的查尔酮类化合物,命名为毛叶假鹰爪素D(desmosdumotinD)和另一种活性化合物为鹰爪素(lawinal)。结论毛叶假鹰爪素D为首次从毛叶假鹰爪中分离,首次报道查尔酮类化合物具有抗HIV活性。

云南石仙桃中酚类成分的研究

目的 分离鉴定云南石仙桃中的酚类成分。方法 95 %乙醇提取 ,硅胶柱色谱分离 ,用UV ,IR ,MS ,1H NMR ,13 C NMR和HMBC等方法确定结构。结果 分得 4个酚类成分 ,分别为eulophiol(Ⅰ ) ,lusianthridin(Ⅱ ) ,densiflorolB(Ⅲ )和batatasin Ⅲ (Ⅳ ) ,以及 4个其他类型的化合物 3,5 二甲氧基 4 羟基苯丙酮 (3,5 dimethoxy 4 hydroxypropiophenone ,V) ;(2 4R) 6 β hydroxy 2 4 ethyl cholest 4 en 3 one(VI) ;5α ,8α epidioxy 2 4 (R) methylcholesta 6 ,2 2 dion 3β ol(Ⅶ )和胡萝卜苷 (daucosterol,Ⅷ )。 结论 以上化合物均为首次从石仙桃属植物中分离得到。

大黄柳叶中新黄酮苷的结构鉴定

利用聚酰胺柱色谱法和制备型高效液相色谱法从柳属植物大黄柳叶中分离得到了一种新黄酮苷和两个已知黄酮化合物。利用核磁共振谱、质谱、紫外光谱、红外光谱对化合物结构进行了分析和表征。结果表明,新化合物为地奥亭7-O-β-D-吡喃木糖(1→6)β-D吡喃葡萄糖苷,为从自然界中首次发现的新黄酮苷类化合物。2种已知黄酮化合物为槲皮素3-O-芸香糖苷和槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。

大黄柳中两种黄酮化合物的结构解析

利用聚酰胺色谱法及制备型高效液相色谱法从大黄柳叶中分离得到2种黄酮化合物。利用核磁共振谱、质谱、紫外光谱及红外光谱对化合物结构进行了分析和表征。结果表明这两种化合物分别为木樨草素7OαL吡喃阿拉伯糖(1→6)βD吡喃葡萄糖苷和木樨草素7OβD吡喃木糖(1→6)βD吡喃葡萄糖苷。这2种化合物为首次从柳属植物中分得。

细茎石斛多糖DMP2a-1的结构分析

目的研究从细茎石斛[Dendrobiummoniliforme(L)Sw]中分离纯化得到的一种相对分子质量为60×103的多糖DMP2a1的化学结构。方法应用紫外、红外、高碘酸氧化、甲基化分析、质谱及1H,13CNMR等化学和光谱方法研究该多糖的结构特征。结果多糖DMP2a1主链由1,4连接的αD吡喃葡萄糖基组成,βD甘露糖以端基糖的形式位于1,4αD吡喃葡萄糖基的O6位上,每6个1,4连接的葡萄糖残基上有1个O6位发生了取代。结论细茎石斛多糖DMP2a1是一新结构多糖,为首次从该植物中分离得到。

新药盐酸洛美利嗪的波谱特征与结构确证

对盐酸洛美利嗪的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC)以及质谱(MS)进行了解析和报道,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了盐酸洛美利嗪的结构.

尾式卟啉-5-氟尿嘧啶及其金属络合物的光谱分析

合成了 2 4种新型的尾式卟啉 5 氟尿嘧啶化合物及其金属锰络合物 ,通过核磁共振氢谱 (NMR)、质谱(MS)、红外光谱 (IR)、紫外光谱 (UV)及元素分析确定了其结构 ,并讨论了 2 4种化合物光谱的关系特征及其规律 ,确定卟啉类配体与金属络合的NMR、IR。

纳米材料对水团簇的影响

[目的]为纳米材料在生物领域的应用提供依据。[方法]通过紫外吸收光谱和核磁共振图谱研究纳米材料处理水分子团簇的变化。[结果]在190-325 nm波段,纳米材料处理水的紫外吸收光谱的光吸收增强,表明水分子的结构和能态发生了变化;水的^17O-NMR半峰宽变窄,化学位移减小,向低场移动。[结论]水经纳米材料处理后分子团变小,活性提高。

依碳氯替泼诺的结构分析研究

对依碳氯替泼诺的红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H1HCOSY)、碳谱(DEPT45、DEPT90、DEPT135)、碳氢相关谱(HMQC)数据和解析进行了全面的报道。对所有的1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属,讨论了质谱的主要碎片离子的可能裂解方式和红外所对应的官能团的振动吸收形式、紫外特征吸收峰所对应的不饱和共轭体系电子跃迁能量。

氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的光谱研究

合成了12种新型卟啉－５－氟尿嘧啶化合物,通过核磁共振谱、质谱、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱及元素分析确定了其结构，并讨论和总结了12种化合物光谱的关系特征及其规律，确定配体与5－氟尿嘧啶相连点是N１－H还是N２－H的判据。卟啉环上苯的１HNMR峰形受取代基氯原子位置影响较大，且化学位移向低场移动，不受卟啉链长短的影响。12种化合物的荧光强度都遵循双取代化合物高于单取代化合物的规律。

反应挤出合成S/B嵌段共聚物的研究(英文)

以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器、有机锂为引发剂,采用混合单体加料方式,本体法一步合成了苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。1H-NMR谱图表明该丁苯共聚物的结构以嵌段为主,无规链段为辅。其力学性能则体现出受丁二烯质量分数的影响。

2-氯-5-三氯甲基吡啶的波谱学数据与结构分析

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品。利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化合物的1HNMR1、3CNMR谱,并对所有1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属。讨论了红外吸收特征峰对应官能团的振动形式,样品的官能团与目标化合物一致。该方法为此类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。

咪喹莫特的波谱学数据与结构表征

对咪喹莫特的红外 (IR)、紫外 (UV)、质谱 (MS)、氢 氢相关谱 (1 H 1 HCOSY)、碳氢相关谱 (HMQC)、碳氢远程相关谱 (HMBC)予以解析并进行了报道。对所有的1 HNMR、1 3 CNMR谱的信号进行了归属 ;讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。