粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10∶1、10∶2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]^(+)与轮环藤酚碱分子式C_(20)H_(24)NO_(4)一致;该析晶物的^(1)HNMR及^(13)CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。