O,O'-二(4-甲苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵的晶体结构、热稳定性及缓蚀性

合成了O,O'-二(4-甲苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵([Et2NH2][(4-MeC6H4O)2PS2],NOP),采用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶X射线衍射测试技术对其结构进行了表征,同时研究了NOP的热稳定性和缓蚀性。NOP晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=1.424 1(3)nm,b=2.008 7(4)nm,c=1.436 6(3)nm,V=3.959 9(15)nm3,Dc=1.286 Mg/m3,Z=8,F(000)=1 632,μ(MoKα)=0.360 mm-1,S=1.001,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.077 6,wR2=0.174 9(I>2σ(I))。NOP的不对称结构单元中包括2个独立的子单元,2个子单元之间通过NH幆S氢键形成了一维链结构。在H2SO4溶液中,NOP能有效抑制Q235钢的腐蚀,是一种抑制阳极反应为主的高效混合型缓蚀剂;NOP在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,属自发进行的物理和化学吸附。

O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵对Q235钢在硫酸溶液中的缓蚀性能研究

合成了O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵(DEDDP),采用失重,电化学和SEM技术共同研究了DEDDP在H2SO4溶液中对Q235钢的缓蚀性能。失重法研究表明:DEDDP在H2SO4溶液中能有效地抑制Q235钢腐蚀,25℃的5%H2SO4溶液中,DEDDP浓度为160 mg.L-1时,其缓蚀率为94.67%;电化学研究结果表明:DEDDP在5%H2SO4溶液中属混合型缓蚀剂。同时,研究了温度,H2SO4浓度和浸泡时间对缓蚀率的影响。吸附规律研究表明:DEDDP在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附自由能为-32.32kJ/mol,吸附为自发进行的物理和化学吸附。

含O,O'-二(对甲苯基)二硫代磷酸的双核铅配合物的晶体结构、谱学性质和抑菌活性

合成了双核铅配合物{Pb2[S2P(OC6H4Me-p)2]2[μ-S2P(OC6H4Me-p)2]2},并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析和X射线衍射对其进行了结构表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.06393(6)nm,b=1.15005(6)nm,c=1.45006(5)nm,α=94.109(3)°,β=98.833(4)°,γ=109.242(5)°,V=1.64099(14)nm3,Dc=1.671 Mg.m-3,Z=1,F(000)=808,μ(Mo Kα)=5.523mm!1,S=1.024,R1=0.0596,wR2=0.1464[I〉2σ(I)].该配合物形成了具有椅式构型的八元环[Pb2S4P2],每个Pb原子与1个螯合双齿配体(p-MeC6H4O)2PS-2的2个S原子和2个桥三齿配体μ-(p-MeC6H4O)2PS-2的3个S原子配位,Pb1—S的键长在0.2750～0.3257 nm范围内.芳环对Pb原子有弱的π配位作用[Pb1…Cig为0.3365(2)nm].Pb原子处于Pb(S5ArE)(E代表孤对电子)的畸变缺位五角双锥(Ψ-PB)环境中,1个S原子和1个芳环位于Ψ-PB的轴向位置[键角S1—Pb1—Cig为173.79(5)°],4个S原子和Pb原子的一对立体化学活性的孤对电子占据Ψ-PB的赤道位置.配合物热稳定性高,在287.1℃开始分解.与原料(p-MeC6H4O)2PS2NH2Et2比较,配合物对葡萄球菌(Staphylococcus)、大肠杆菌(E.Coli)和枯草杆菌(B.Subtilis)具有更好的抑菌活性.

O,O'二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯的绿色合成

以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1∶1.21,00℃下反应2 h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%～76.0%。

1,10-林菲啰啉·双(O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸)合镍(Ⅱ)的合成与晶体结构(英文)

在石油醚和丙酮溶液中,配合物Ni[S2P(OCH2CH2PH)2]2与1,10-邻菲啰啉(phen)反应得到了绿色的氮碱加合物1,10-林菲啰啉.双(O,O-(二2-苯乙基)二硫代磷酸)合镍(Ⅱ),用元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、热分析和X-射线单晶衍射进行了表征。加合物属单斜晶系,P21/c空间群。晶胞参数为a=1.0987(9)nm,b=2.1432(9)nm,c=1.9025(5)nm,β=98.68(1)°,V=4.429(4)nm3,Z=4,Dc=1.370 Mg/m3,F(000)=1904,μ=0.743mm-1,可观测衍射点为3498,R=0.057,wR=0.1492(I(2σ(Ⅰ))。加合物为畸变八面体构型,配位原子来自于两个O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根的4个硫原子和配体phen的2个氮原子。Ni-S键的键长在0.2474(2)-0.2505(17)nm范围内,Ni-N键的键长分别为0.2081(4)nm和0.2090(5)nm。因分子间存在π-π堆积、C-H…O和C-H…S氢键作用,加合物的晶体结构形成了一维链对和一维双链螺旋链。一维链对和一维双链螺旋链通过C-H…O氢键作用进一步延展为三维结构。

芍药苷-6-O'-苯磺酸酯理化性质研究

目的考察芍药苷-6-O'-苯磺酸酯(代号CP-25)的理化性质。方法 CP-25理化性质以外观性状、Lieberman-Burchard反应、薄层色谱图、紫外吸收光谱、溶解度和稳定性进行评价;CP-25含量采用高效液相色谱法进行测定。结果CP-25具有萜类化合物特征颜色反应;其最大紫外吸收波长为220 nm;CP-25在水和石油醚中均微溶;影响其稳定性的主要因素是湿度。结论当前考察的CP-25理化性质为其质量标准制定和制剂设计提供一定实验依据。

含四氮杂大环的双(O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根)合镍(II)或铜(II)配合物的合成和晶体结构

合成了含四氮杂大环hmta(hmta = meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷 )和O,O-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根的配合物 [Ni(hmta){SSP(OCH2CH2Ph)2}2] 1和 [Cu(hmta){SSP(OCH2CH2Ph)2}2] 2 , 并测定了它们的晶体结构。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为: C48H72N4O4P2S4Ni, a = 9.827(3), b = 19.430(6), c = 13.932(3) ? b = 99.99(2), Mr = 1017.99, V = 2620(1) 3, Z = 2, Dc = 1.285 g/cm3, = 0.635 mm-1, F(000) = 1076, 最终的偏离因子为R = 0.0434, wR = 0.1078, 相应的可观测反射数为2306; 配合物2属单斜晶系, 空间群为P21/c, 晶胞参数为: C48H72N4O4P2S4CuO25, a = 9.730(4), b = 19.513(4), c = 14.031(3) ? b = 99.97(3), Mr = 1022.82, V = 2624 (1) 3, Z = 2, Dc = 1.295 g/cm3, = 0.681 mm-1, F(000) = 1086, 最终的偏离因子为R = 0.0465, wR = 0.1222, 相应的可观测反射数为2492。结构测定表明:两配合物中的配体 (PhCH2CH2O)2PS2-均为单齿配体,金属离子与硫和氮形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性; 同时晶胞中配合物的两配体之间形成了2种N-H贩稴氢键。

(5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)合镍双(O,O'-二烃基二硫代磷酸酯)的合成与研究

合成了4个含四氮杂大环配体和O，O＇-二烃基二硫代磷酸根的镍配合物［Ni（hmtade）·｛SSP（OR）2｝2］（hmtade＝5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11-二烯；R＝C6H5，2-naphthyl，C6H5CH2CH2，cyclohexyl），用元素分析、摩尔电导、红外光谱和1HNMR、31PNMR、电子光谱及差热分析对其结构进行了表征．研究结果表明：配合物均为非电解质，O，O＇-二烃基二硫代磷酸根作为单齿配体对镍中心配位．对四氮杂大环的构型进行了讨论．

O'-Sialon-ZrO_2-SiC复合材料的侵蚀及界面分形研究

研究了O′ Sialon ZrO2 SiC复合材料在不锈钢液中的侵蚀行为。造成侵蚀的原因主要是不锈钢液通过侵蚀通道向材料内部扩散。分形研究表明 ,材料侵蚀界面的分形维数在 1 2 5～ 1 30之间且与侵蚀过程存在相应关系。

O'-Sialon/BN和O'-Sialon/ZrO_2复合材料抗熔融金属和保护渣侵蚀

研究了 Ｏ＇－Ｓｉａｉｏｎ／ＢＮ和 Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ／ＺｒＯ２复合材料抗熔融金属和保护法侵蚀．结果表 明：Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ／ＢＮ复合材料抗钢水侵蚀的动力学分为两段控制：前期为界面化学反应控制，后 期为扩散控制．Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ／ＺｒＯ２复合材料具有良好的抗保护渣侵蚀性能这是由于ＺｒＯ２在硅酸 盐熔体中的溶解度较低，随着ＺｒＯ２的增加，抑制了Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ与ＣＯ，以及渣中其他组元的反应， 从而提高了Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ抗渣的侵蚀性．

粘土还原氮化合成O'-Sialon基复合材料

采用高岭土碳热还原氮化合成O’ Sialon基复合材料。结果表明 ,在一定实验条件下 ,当烧结温度较低时 ( 1 40 0℃ ) ,碳热还原的最终产物为O’ Sialon、Si3N4;烧结温度较高时 ( 1 50 0℃ ) ,最终产物为O’ Sialon、SiC ;温度处于两者之间时 ( 1 450℃ ) ,O’ Sialon、Si3N4、SiC共存。

原位复合TiN/O'-sialon在空气中的氧化行为

通过对不同气孔率和TiN含量的原位复合TiN/O′-sialon材料在空气中的氧化行为研究 ,得出了不同材料在不同温度下的氧化结果 ,提出了不同材料在不同温度下的氧化机理和模型 .

四氮大环和O,O'-二苯基二硫代磷酸铜/镍配合物的谱学性质与[Cu(hmta)·{SSP(OPh)_2}_2]的晶体结构

合成了含四氮杂大环hm ta(hm ta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O’-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hm ta).SSP(OPh)2 2)](M=Cu(Ⅱ),1;N i(Ⅱ),2),通过元素分析、红外光谱1、H核磁共振谱、电子光谱和差热分析对其进行了表征,并用X-和射线衍射法测定了1的晶体结构。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.026(2),b=21.610(6),c=11.736(3),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(MoKα)=8.01 cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002。最终偏离因子(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,相应的可观测反射数为1914。测定结果表明:配合物中的(PhO)2PSS-为单齿配体,金属离子与配体(PhO)2PSS-的疏和hm ta的氮形成了变型的八面体,配合物具有中心对称性;两配体之间形成了N-H…S氢键。

天然原料合成O'-Sialon-ZrO_2-SiC复合材料及性能分析

在热力学分析的基础上， 利用天然高岭土、锆英石为原料， 通过引入添加剂、还原氮化的方法直接制备Ｏ′ＳｉａｌｏｎＺｒＯ２ＳｉＣ复合材料。烧结良好的材料， 其室温断裂强度可以达到１１０ ＭＰａ。１５００ ℃时烧结的材料， 其断裂形式以解理断裂为主；１５５０ ℃烧结的材料呈沿晶与穿晶混合断裂形式。

TiN/O'-Sialon原位复合材料的抗氧化性能

通过对不同条件下原位复合制备的各种TIN／O′Sialon材料在空气中的氧化行为研究，考查了氧化温度、气孔率和TiW含量对材料抗氧化性能的影响。结果表明：当氧化温度升高到一定值时，通常材料表层会形成致密的“保护膜”，阻碍材料的进一步氧化；材料的气孔率和TIN含量越低，越易形成“保护膜”，反之，越不易形成“保护膜”。当材料的气孔率为30％以上，TiO2添加量为30wt％以上时，即使在更高的氧化温度下也不能形成“保护膜”。

芍药苷-6-O'-苯磺酸酯体外降解动力学研究

目的考察芍药苷-6-O'-苯磺酸酯(CP-25)体外降解动力学。方法制备大鼠肝匀浆液和肠匀浆液,采用高效液相色谱法(HPLC)法测定匀浆液中CP-25的浓度。结果CP-25在肝匀浆液和肠匀浆液中均显著降解,降解半衰期随匀浆液浓度升高而显著降低;肠道不同区段匀浆液对CP-25代谢作用有差异,十二指肠和结肠代谢作用相对较弱,空肠和回肠相对较强。结论 CP-25口服给药受到小肠和肝脏双重首过消除,通过合适的药物制剂可能会进一步提高CP-25口服吸收。

O'ZBEKISTON交流传动电力机车

O’ZBEKISTON交流传动电力机车用于乌兹别克斯坦国家铁路公司(UTY)干线客货运输。文章介绍了该车的技术特征、总体布局、性能参数及主要部件特点。

银配合物[Ag(OPOQ)](BF_4)(OPOQ=O,O'-双(8-喹啉基)-1,3二氧丙烷)的合成与表征

四氟硼酸银和配体O,O＇-双（8-喹淋基）-1,3-二氧丙烷（OPOQ）反应,生成标题配合物[Ag（OPOQ）]（BF4）（C21H18AgBF4N2O2,Mr=525.05）,并通过了元素分析、红外光谱、核磁氢谱及X-单晶结构表征。配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=12.009（6）,b=14.594（7）,c=12.124（6）A;β=111.875（8）°,V=1972.0（17）A3,Dc=1.769g/cm3,Z=4,μ（MoKα）=1.081mm-1,F（000）=1048,S=1.066。最终偏离因子R=0.0336,wR=0.0414。晶体结构显示,该配合物的阳离子是一个半包围的弓形结构。

CRYSTAL STRUCTURE OF μ-[meso-1, 2-BIS(PHENYLSULFINYL)-ETHANE]-(O,O')-BIS[DIPHENYLTIN(Ⅳ) DICHLORIDE]

The title complex is of triclinic system space group P1 with its cell parameters: a = 9. 386(1), b = 9. 412(2), c=11. 549(2)(?), α=97. 91(2), β = 81.70(1), γ= 102. 63(1)°, V= 979.2(?)3, Z = l, Mr = 966. 01, Dx =1. 638 gcm-3, μ(MoKα) = 16. 896cm-1, F (000) = 478, final R = 0. 033 and Rw = 0. 046 for 3424 reflections with I≥3σ(I). The two O atoms of the ligand are bonded to two Sn atoms to form a bridged binuclear species which lies on the crystallographic centre of symmetry situated at the centre of the ethylene C -C bond. The unique Sn atom exhibits a trigonalbipyramidal geometry.

Production of O' -sialon-SiC Composites by Carbon Reduction-Nitridation

The effect of temperature, soak times, carbon and addition on composites was discussed in the process ofsynthesizing O'-sialon-SiC by carbonthermal reduction-nitration from nature kaolin. It showed that the fracturestrength (MOR) of composites sintered under certain conditions can be up to 140MPa at room temperature. Thetarget parameter optima regions with good mechanical properties of this material were also indicated by usingcomputer pattern recognition program.