近红外光谱法非破坏性同时测定海洛因、O^6单乙酰吗啡、乙酰可待因

提出了近红外漫反射光谱快速无损测定缴获白粉中海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因含量新方法。采用GC-MS分析了缴获88份白粉中这3组分的质量百分含量范围分别为12.15%~79.54%,0.4%~18.56%,0.23%~9.11%。以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,确定各组分用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立近红外光谱与这三组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此预测了35个白粉样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因δ值的均值为100.63%,100.35%和98.71%,RSD分别为3.96%,7.02%,8.54%。该方法快速无损,结果可靠。

柱切换HPLC法分析尿中吗啡和O^6-单乙酰吗啡的研究

目的建立用柱切换HPLC技术分析尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的方法。方法尿样用硼砂缓冲液(pH9.2)稀释后进入预处理柱(YWG-C18,33mm×5.0mm熏10μm),用H2O洗去杂质,再用CH3OH∶H2O(60∶40)将被分析组分洗脱进入分析柱(LichrospherR100CN,125mm×4.0mm熏5μm),分析流动相为CH3OH∶磷酸盐缓冲液(pH6.86)=22∶78。紫外检测器波长为286nm。结果尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的线性范围分别为50～1600ng/ml和100～1600ng/ml。吗啡和O6-单乙酰吗啡的精密度均小于4%。吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测限均为40ng/ml。结论用CSHPLC测定尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡,方法准确、灵敏、快速。