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四氮大环和O,O'-二苯基二硫代磷酸铜/镍配合物的谱学性质与[Cu(hmta)·{SSP(OPh)_2}_2]的晶体结构 被引量:1
1
作者 谢斌 邹立科 +2 位作者 冯建申 张秀兰 毛治华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期688-692,697,共6页
合成了含四氮杂大环hm ta(hm ta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O’-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hm ta).SSP(OPh)2 2)](M=Cu(Ⅱ),1;N i(Ⅱ),2),通过元素分析、红外光谱1、H核磁共振谱、电子光谱和差热分析对其进... 合成了含四氮杂大环hm ta(hm ta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O’-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hm ta).SSP(OPh)2 2)](M=Cu(Ⅱ),1;N i(Ⅱ),2),通过元素分析、红外光谱1、H核磁共振谱、电子光谱和差热分析对其进行了表征,并用X-和射线衍射法测定了1的晶体结构。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.026(2),b=21.610(6),c=11.736(3),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(MoKα)=8.01 cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002。最终偏离因子(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,相应的可观测反射数为1914。测定结果表明:配合物中的(PhO)2PSS-为单齿配体,金属离子与配体(PhO)2PSS-的疏和hm ta的氮形成了变型的八面体,配合物具有中心对称性;两配体之间形成了N-H…S氢键。 展开更多
关键词 四氮大环 o o’-二苯基二硫代磷酸 配合物 晶体结构
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半抗原:O,O-二乙基,O-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸酯的合成 被引量:2
2
作者 陈林 吴青 郑晓冰 《农药》 CAS 北大核心 2006年第4期243-245,共3页
为了建立有机磷农药多残留的免疫分析方法,由有机磷农药中间产物二乙基硫代磷酰氯和对甲氧基苯丁酸为原料,经水解、酯化作用合成了半抗原O,O-二乙基,O-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸酯,产物经1HNMR和MS分析确定。
关键词 半抗原 合成 o o-乙基 o-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸
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O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯液相色谱分析的研究 被引量:1
3
作者 王永昌 任玉霞 李宝杰 《山东化工》 CAS 2003年第2期35-36,共2页
介绍了以甲烷贝司为内标对O ,O -二乙基 -O -( 2 -氯 -4 -溴 )苯基硫代磷酸酯进行液相色谱分析的方法 ,方法的标准偏差为 0 .15 ,变异系数为 0 .16% ,回收率为 99.14 %。
关键词 o o-乙基-o-(2--4-溴)苯基硫代磷酸 液相色谱 研究 甲烷贝司 内标 标准偏差 变异系数 回收率
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衍生气相色谱法测定O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯
4
作者 吴秀玲 王永昌 《化学与生物工程》 CAS 2008年第9期75-76,共2页
建立了O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯的衍生气相色谱法。方法的标准偏差为0.29、变异系数为0.30%、平均回收率为99.32%,表明其精密度和准确度良好,完全可用于O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯的分析。
关键词 o o-乙基-o(2--4溴)苯基硫代磷酸 衍生气相色谱 测定
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促进剂O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧的制备及其对天然橡胶硫化的影响 被引量:2
5
作者 林新花 陈朝晖 王迪珍 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期200-204,共5页
以无水乙醇为溶剂,五硫化二磷、异丙醇、氢氧化钾、三氧化二镧为原料,制备了O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧(LaDiPDP),考察了反应物用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对LaDiPDP纯度的影响,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱质谱联... 以无水乙醇为溶剂,五硫化二磷、异丙醇、氢氧化钾、三氧化二镧为原料,制备了O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧(LaDiPDP),考察了反应物用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对LaDiPDP纯度的影响,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱质谱联用(GC-MS)及X射线衍射(XRD)对产物进行了表征,且研究了LaDiPDP对天然橡胶(NR)的硫化促进效果。结果表明,在LaCl3.6 H2O用量为化学计量的1.1倍、乙醇/KDiPDP(质量比)为24、反应温度为70℃、反应时间为35 min的条件下,LaDiPDP质量分数可达到96.2%;随着LaDiPDP用量的增加,NR的硫化速率和交联程度逐渐提高,LaDiPDP对NR具有良好的硫化促进作用。 展开更多
关键词 促进剂 o o-异丙基硫代磷酸 合成 天然橡胶 硫化
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大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯与OH自由基降解反应的理论研究
6
作者 路成刚 童毅 +2 位作者 唐沂珍 冯兰 吕谋 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期459-462,共4页
采用量子化学计算方法,几何构型在M062X/6-31+G(d,p)理论水平,单点能在M062X/6-311++G(3df,2pd)理论水平下,对大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯(OSDMMP)与OH自由基反应的降解过程进行了详细的机理研究。结果显示:整个反应过程需要经历3... 采用量子化学计算方法,几何构型在M062X/6-31+G(d,p)理论水平,单点能在M062X/6-311++G(3df,2pd)理论水平下,对大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯(OSDMMP)与OH自由基反应的降解过程进行了详细的机理研究。结果显示:整个反应过程需要经历3个氢抽提反应通道,经过这3个反应通道分别生成3种不同的产物,即产物1 CH_3SP(O)(CH_3)OCH_2、产物2 CH_2SP(O)(CH_3)OCH_3和产物3 CH_3SP(O)(CH_2)OCH_3,其中生成产物1和产物2所需要跨越的能垒比生成产物3要低,在发生反应时的竞争优势更为明显;产物1CH_3SP(O)(CH_3)OCH_2和产物2 CH_2SP(O)(CH_3)OCH_3在环境中与氧化剂NO和O_2发生后继反应所生成的最终产物其毒性比反应物OSDMMP有明显的降低,而产物3 CH_3SP(O)(CH_2)OCH_3的最后降解产物其毒性与OSDMMP相近。 展开更多
关键词 有机磷农药 o S-甲基-甲基硫代磷酸 降解机理
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O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成
7
作者 周琢强 蔡碧琼 甘继荣 《化学工程师》 CAS 2007年第12期15-16,42,共3页
本文研究了以薯蓣皂素(Diosgenin)为原料合成O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺,IR、1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征,分析其理化性质和波谱特征,确定所合成的化合物为目标化合物。
关键词 薯蓣皂素 合成 o o-乙基-o-异螺环-4--3-硫代磷酸
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O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征 被引量:1
8
作者 虞孝云 席树文 +5 位作者 周子斌 黄爱国 丁德军 谭胜辉 王胜得 谢小国 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期20-22,共3页
以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、 O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62%(以单氰胺计),产品含量为95%。
关键词 单氰胺 乙胺 乙酰乙酸甲酯 o o-甲基硫代磷酰氯 o-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-o o-甲基硫代磷酸
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二丁基二硫代磷酸稀土配合物的橡胶硫化促进性能的研究 被引量:5
9
作者 林新花 陈朝晖 王迪珍 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期61-64,共4页
研究了五种二丁基二硫代磷酸稀土配合物(REDBDP)对天然橡胶硫化特性、力学性能和老化性能的影响,并与二丁基二硫代磷酸锌(ZnDBDP)进行了对比。采用平衡溶胀法测定硫化胶的表观交联密度。结果表明,O,O′-二丁基二硫代磷酸稀土金属配合物... 研究了五种二丁基二硫代磷酸稀土配合物(REDBDP)对天然橡胶硫化特性、力学性能和老化性能的影响,并与二丁基二硫代磷酸锌(ZnDBDP)进行了对比。采用平衡溶胀法测定硫化胶的表观交联密度。结果表明,O,O′-二丁基二硫代磷酸稀土金属配合物对天然橡胶(NR)具有明显促进硫化效果,硫化速率都比相应的锌盐快。五种稀土中,O,O′-二丁基二硫代磷酸镱硫化胶的交联密度最高,力学性能也最高。二丁基二硫代磷酸稀土配合物的硫化胶力学性能和耐热老化性能都比相应的锌盐高。 展开更多
关键词 天然橡胶 o o-丁基硫代磷酸稀土配合物 促进剂 硫化
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O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸二乙铵在HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性研究 被引量:4
10
作者 谢斌 朱莎莎 +5 位作者 李玉龙 赖川 林肖 邹立科 何林芯 陈能 《中国腐蚀与防护学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期366-374,共9页
合成了一种新型缓蚀剂O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸二乙铵(EPP),并用元素分析和红外光谱对其进行了表征。采用静态失重法、极化曲线法和电化学阻抗法研究了EPP在HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能,探讨了其在Q235钢表面的吸附行为,考察了... 合成了一种新型缓蚀剂O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸二乙铵(EPP),并用元素分析和红外光谱对其进行了表征。采用静态失重法、极化曲线法和电化学阻抗法研究了EPP在HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能,探讨了其在Q235钢表面的吸附行为,考察了HCl浓度、腐蚀体系温度等因素对其缓蚀率的影响。结果表明:EPP是一种高效的混合型缓蚀剂,其缓蚀率随缓蚀剂浓度增加而增大,随腐蚀系统温度升高而缓慢减小。在30℃,1.0 mol·L-1的HCl溶液中,EPP浓度为60 mg·L-1时,其缓蚀率高达98.48%。EPP在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,属于自发进行的化学吸附。量子化学计算结果表明,EPP通过配位键和反馈键与金属Fe形成了多中心、稳定的化学吸附。 展开更多
关键词 o o’-(2-苯乙基)硫代磷酸乙铵 缓蚀剂 Langmuir吸附等温式 量子化学
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[Ni(hmta)][SSP(OC_(10)H_7-2)_2]_2的合成、谱学性质与晶体结构 被引量:1
11
作者 谢斌 邹立科 +1 位作者 毛治华 洪洲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期178-181,185,共5页
We reported the synthesis of [Ni(hmta)][SSP(OC10H7-2)2]2(where hmta is 5,7,7,12,14,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane,and 2-C10H7O-is 2-nathphthyloxy).The complex is characterized by elemental analysis,... We reported the synthesis of [Ni(hmta)][SSP(OC10H7-2)2]2(where hmta is 5,7,7,12,14,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane,and 2-C10H7O-is 2-nathphthyloxy).The complex is characterized by elemental analysis,IR spectra,1HNMR spectra,electronic spectra and TG-DTA thermal analysis,and its crystal structure has been determined.The compound belongs to triclinic system,space group P ī with the following crystallographic parameters:a=7.691(2),b=10.505(5),c=17.692(5),α=105.52(3)°,β=90.09(3)°,γ=103.92(4)°,V=1333.5(8)3,DC=1.377g/cm3,F(000)=582,μ(Mo Kα)=0.631mm-1,Z=1,and final R=0.0752,wR=0.1957 for 2425 observed reflections(I>2σ(I)).The analytical results of crystal structure and spectroscopic properties show that a square planar complex cation [Ni(hmta)]2+ is formed by coordination of four nitrogen atoms of ligand hmta to Ni(Ⅱ).There isn’t interaction of Ni(Ⅱ) with sulfur atom of (2—C10H7O)2PSS-anion,but there are three N-H…S hydrogen bonds between [Ni(hmta)]2+ complex cation and(2—C10H7O)2PSS-anion in the compound. 展开更多
关键词 四氮杂大环o o’-(2-萘基)硫代磷酸 光谱 晶体结构
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一维配位聚合物[Ni{S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2}_2(4,4'-bipy)]_n的合成与晶体结构
12
作者 李玉龙 邹立科 +2 位作者 林肖 张秀兰 朱莎莎 《四川理工学院学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期20-24,共5页
在丙酮溶剂中,双((O,O’-二苯乙基)二硫代磷酸)合镍配合物与双齿桥联氮碱配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)反应,得到了一维配位聚合物[Ni{S2P(OCH2CH2Ph)2}2(4,4’-bipy)]n,用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR、31P NMR和X-射线衍射技... 在丙酮溶剂中,双((O,O’-二苯乙基)二硫代磷酸)合镍配合物与双齿桥联氮碱配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)反应,得到了一维配位聚合物[Ni{S2P(OCH2CH2Ph)2}2(4,4’-bipy)]n,用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR、31P NMR和X-射线衍射技术对其结构进行了表征。该化合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为a=29.500(4),b=11.289(3),c=13.407(4),β=99.44(4)°,V=4404.4(18)3,Z=4,C42H44N2NiO4P2S4,Mr=889.68,Dc=1.342 g/cm3,F(000)=1856,μ(MoKα)=0.744 mm-1。可观测衍射点为2550个,R=0.052,wR=0.1329(I>2σ(I)),所有数据的R=0.0971,wR=0.1489。 展开更多
关键词 o o’-苯乙基硫代磷酸 配位聚合物 晶体结构
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Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2·2Py的制备及结构表征 被引量:4
13
作者 邹立科 谢斌 +2 位作者 郭小群 冯建申 张秀兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期527-531,共5页
The adductive reaction of Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2 with pyridine was studied by spectrographic method and the equilibrium constants was found to be β1=(1.12±0.09)×102,β2=(2.40±0.41)×104,R1=0.997,R2=0... The adductive reaction of Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2 with pyridine was studied by spectrographic method and the equilibrium constants was found to be β1=(1.12±0.09)×102,β2=(2.40±0.41)×104,R1=0.997,R2=0.998.The adduct Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2·2Py was characterized by elemental analysis,IR spectra,single-crystal X-ray diffraction method.The crystal structure belongs to monoclinic system,space group P 21/c with the following crystallographic parameters:a=9.240(3),b=16.124(8),c=14.148(7),α=90.00°,β=92.07(4)°,γ=90.00°. 展开更多
关键词 o o-烃基硫代磷酸 加合物 加合反应
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三元配合物[Cu(hmta){SSP(OC_6H_(11))_2}_2]的合成、谱学性质与晶体结构 被引量:1
14
作者 谢斌 邹立科 +1 位作者 毛治华 洪洲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期172-175,共4页
合成了含饱和四氮杂大环hmta(hmate =meso 5 ,7,7,12 ,14 ,14 六甲基1,4 ,8,11 四氮杂环十四烷)和O ,O 二环己基二硫代磷酸的铜(Ⅱ)的三元配合物[Cu(hmta) {SSP(OC6H11) 2 } 2 ],通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振谱和电... 合成了含饱和四氮杂大环hmta(hmate =meso 5 ,7,7,12 ,14 ,14 六甲基1,4 ,8,11 四氮杂环十四烷)和O ,O 二环己基二硫代磷酸的铜(Ⅱ)的三元配合物[Cu(hmta) {SSP(OC6H11) 2 } 2 ],通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振谱和电子光谱对其进行了表征,并用单晶X ray衍射法测定了它的晶体结构。配合物属三斜晶系,空间群为P - 1,晶胞参数为:a =8 174 ( 2 ) ,b =10 381( 3) ,c =15 4 19( 3) ,α=10 1 5 9( 2 )°,β=93 34( 2 )°,γ=10 3 76 ( 2 )°,V =12 37 3( 6 ) 3 ,Z =2 ,Dc =1 2 19mg/cm3 ,F( 0 0 0 ) =4 77,μ(MoKα) =0 714mm-1,最终偏离因子(I>2σ(Ⅰ) )R =0 0 382 ,wR =0 0 991,相应的可观测反射数为2 76 3。测定结果表明:配合物中的配体(C6H11) 2 PSS-为单齿配体,金属铜离子与(C6H11) 2 PSS-的S( 2 )原子和hmta的N原子形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性;同时晶胞中配合物的两配体之间形成了两种N -H… 展开更多
关键词 四氮杂大环 o o’-环己基硫代磷酸 三元配合物 晶体结构
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三元配合物[Ni(hmta){SSP(OC_6H_(11))_2}_2]的合成、谱学性质与晶体结构 被引量:1
15
作者 谢斌 邹立科 +1 位作者 毛治华 洪洲 《四川轻化工学院学报》 CAS 2003年第3期23-28,共6页
关键词 四氮杂大环 o o’-环己基硫代磷酸 Ni(Ⅱ)配合物 晶体结构
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Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2·2Py的合成及其晶体结构 被引量:6
16
作者 徐正 林建华 +4 位作者 俞运鹏 徐洁 游效曾 刘世雄 林墀昌 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第7期623-627,共5页
用光谱法研究了Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_3与吡啶的取代还原反应,测定了反应的平衡常数K=0.66±0.05(mol·dm^(-3))^(-3)。用X射线单晶衍射方法测定了Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2·2Py的晶体结构。晶体空间群为P2_(1/c),晶胞参数a=8.... 用光谱法研究了Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_3与吡啶的取代还原反应,测定了反应的平衡常数K=0.66±0.05(mol·dm^(-3))^(-3)。用X射线单晶衍射方法测定了Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2·2Py的晶体结构。晶体空间群为P2_(1/c),晶胞参数a=8.117(7),b=17.813(4),c=9.901(3)A;β=104.19(5)°; Z=2;晶体密度计算值D_o=1.406g·cm^(-3)。差热分析印证了标题化合物含二分子吡啶。提出了可能的取代还原反应的机理。 展开更多
关键词 取代产物 晶体结构 -Co o-乙基三硫代磷酸 钴配合物 吡啶 取代还原反应
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小分子有机抑制剂对黄铜矿和方铅矿浮选行为的影响 被引量:11
17
作者 朴正杰 魏德洲 刘智林 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期884-888,共5页
研究了以乙硫氮为捕收剂的浮选体系中,新型抑制剂O,O-二(2,3-二羟基丙基)二硫代磷酸(DHDTP)对黄铜矿和方铅矿可浮性的影响,并通过动电位和红外光谱测试分析,探讨了DHDTP与矿物之间的相互作用机理.浮选试验结果表明:在pH=4~10的范围内,D... 研究了以乙硫氮为捕收剂的浮选体系中,新型抑制剂O,O-二(2,3-二羟基丙基)二硫代磷酸(DHDTP)对黄铜矿和方铅矿可浮性的影响,并通过动电位和红外光谱测试分析,探讨了DHDTP与矿物之间的相互作用机理.浮选试验结果表明:在pH=4~10的范围内,DHDTP对黄铜矿的抑制作用很弱,而对方铅矿却有很好的抑制效果;随着DHDTP用量的增加,方铅矿的回收率迅速下降,而黄铜矿的回收率只有小幅度的降低,这是因为方铅矿与DHDTP之间的吸附能力明显强于黄铜矿. 展开更多
关键词 o o-(2 3-羟基丙基)硫代磷酸 浮选行为 黄铜矿 方铅矿 抑制剂
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Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2与4-甲基吡啶加合反应及加合物的结构表征 被引量:3
18
作者 邹立科 谢斌 +1 位作者 赵彬 冯建申 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1019-1023,共5页
采用紫外光谱法研究了Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2与4-甲基吡啶的加合反应,测定了反应的平衡常数:β1=39.5(R1=1)和β2=2.20×104(R2=0.9981)。用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射法对合成的加合物Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2.(4-MePy)2进行... 采用紫外光谱法研究了Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2与4-甲基吡啶的加合反应,测定了反应的平衡常数:β1=39.5(R1=1)和β2=2.20×104(R2=0.9981)。用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射法对合成的加合物Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2.(4-MePy)2进行了结构表征。加合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.2920(4)nm,b=1.7498(4)nm,c=1.0979(3)nm,α=90.00°,β=113.05(3)°,γ=90.00°。 展开更多
关键词 o o-烃基硫代磷酸 加合反应 加合物 晶体结构
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薄层层析-光度法测定马拉硫磷含量 被引量:2
19
作者 张锂 韩国才 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第8期1908-1909,1912,共3页
目的:建立薄层色谱-光度法测定了马拉硫磷中O,O-二甲基-S-(1,2-二乙酯基乙基)二硫代磷酸酯的方法。方法:采用薄层层析分离样品中的干扰物质,用乙醇淋洗,萃取分离杂质后,水解成O,O-二硫代磷酸,然后与Cu2+形成络合物,光度法测定样品含量... 目的:建立薄层色谱-光度法测定了马拉硫磷中O,O-二甲基-S-(1,2-二乙酯基乙基)二硫代磷酸酯的方法。方法:采用薄层层析分离样品中的干扰物质,用乙醇淋洗,萃取分离杂质后,水解成O,O-二硫代磷酸,然后与Cu2+形成络合物,光度法测定样品含量。结果:回收率98%~105%。结论:本法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意。 展开更多
关键词 薄层色谱 光度法 o o-甲基-S-(1 2-乙酯基乙基)硫代磷酸 测定
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配合物[(PhCH_2CH_2O)_2PS_2]_3Cr的合成、表征与晶体结构
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作者 张秀兰 谢斌 +1 位作者 邹立科 张玲丽 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期804-808,共5页
合成了配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr并由元素分析、IR、UV-Vis、热重分析和X-射线衍射等进行了结构表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=l.39418(3)nm,b=1.40150(3)nm,c=1.47012(3)nm,α=76.3126(19)°;,β=1... 合成了配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr并由元素分析、IR、UV-Vis、热重分析和X-射线衍射等进行了结构表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=l.39418(3)nm,b=1.40150(3)nm,c=1.47012(3)nm,α=76.3126(19)°;,β=101.033(3)°,γ=78.7534(17)°,V=2.61241(9)nm3,Dc=1.353Mg·m-3,Z=2,F(000) =1110,μ(Mo Kα) =0.596mm-1,S=1.019,(△/σ)max =0.001,R1=0.0512,wR2=0.1576 (I>2σ-(I)).配合物中的(PhCH2CH2O)2PS2-为双齿配体,Cr原子与3个配体(PhCH2CH2O) 2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,Cr-S键长为0.24193(9) ~ 0.24476(9)nm. 展开更多
关键词 o o' -烃基硫代磷酸 合成 表征 晶体结构
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