碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′

工艺因素与配料组成对碳热还原氮化合成O′-sialon粉的影响

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3和碳黑为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了O′sialon粉 ,用XRD对产物进行了相分析 ,研究了合成温度、埋粉条件、N2 流量、配料组成等对合成的影响。结果表明 :合成温度对O′sialon的合成影响显著 ,随合成温度升高 ,产物中O′sialon相含量增大 ,14 0 0℃时O′sialon含量达最大 ,是最佳的合成温度。Si3N4+SiO2 埋粉对产物物相无明显积极影响 ,并导致更大的质量损失。 2 0ml/min是比较合适的N2 流量 ,对O′sialon的合成最有利。 14 0 0℃时配料组成的变化对产物物相组成的影响比 135 0℃时显著 ,C含量的增加促进碳热还原氮化反应的进行 ,C过量将导致O′sialon转化为 β′ sialon 。

O′-sialon-ZrO_2-SiC复合材料的无压烧结合成及其热力学预报

采用拟抛物面规则预报了Ｏ′－ｓｉａｌｏｎ的标准生成Ｇｉｂｂｓ自由能．由无压烧结合成制备了Ｏ′－ｓｉａｌｏｎ－ＺｒＯ２－ＳｉＣ复合材料．分析了Ｏ′－ｓｉａｌｏｎ－ＺｒＯ２－ＳｉＣ材料烧结过程中物理化学变化．复合材料的抗折强度随ＳｉＣ含量增加而有所提高．复合材料中Ｏ′－ｓｉａｌｏｎ以柱状形式存在，且相互间构成编织状结构．

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明：随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。

High temperature oxidation behavior of electroconductive TiN/O′-Sialon ceramics prepared from high titania slag-based mixture

The oxidation behavior of electroconductive TiN/O′-Sialon ceramics prepared using high titania slag as main starting material was studied at 1 200-1 300 °C in air. The isothermal and non-isothermal oxidation processes were investigated by DTA-TG. Phase compositions and morphologies of the oxidized products were analyzed by XRD, SEM and EDS. The results indicate that the oxidation of TiN and O′-Sialon occurs at about 500 °C and 1 050 °C, respectively. After oxidation at 1 200-1 300 °C, a protective scale that consists of Fe2MgTi3O10, SiO2 and TiO2 is formed on the surface of the materials, which effectively prevents the oxidation process. The formation of a protective scale is relative to TiN content and apparent porosity of the samples, the amount of SiO2 and amorphous phase in the oxidation product. At the initial oxidation stage, the oxidation kinetics of the materials follows perfectly the linear law with the apparent activation energy of 1.574×105 J/mol, and at the late-mid stage, the oxidation of the samples obeys the parabolic law with the apparent activation energy of 2.693×105 J/mol. With the increase of TiN content, mass gain of the materials increases significantly.

O′-Sialon-ZrO_2-SiC复合材料力学性能及其增韧机制研究

研究O′ Sialon ZrO2 SiC复合材料的力学性能。结果表明 :材料抗折强度随温度的变化呈现Ⅰ类曲线变化规律 ,即强度先随温度的增加而增加 ,直到转折温度Tm(1 0 0 0℃ ) ,然后随温度的增加而下降。探讨了ZrO2

TiN/O′-sialon复相陶瓷的常温导电性能研究

对原位TiN/O-′sialon纳米复相陶瓷(NTS)和采用“二步法”制备的TiN/O-′sialon复相陶瓷(TS)的常温导电性能进行了对比研究,并对材料TS进行了放电加工。研究结果表明,初始原料中20%(质量分数)和25%(质量分数)左右的TiO2加入量是决定材料NTS和TS中TiN能否形成导电网络的最低TiO2加入量,该导电临界值同基相O-′sialon与导电相TiN的颗粒尺寸比有关,此时相应材料的电阻率为1.6×10-2和1.8×10-2Ω.cm,满足放电加工的需要。烧结温度升高,两种材料的电阻率略有降低。随放电加工速度的增加,材料TS加工表面粗糙度明显增加。

粉煤灰空心微珠氮化反应合成O′-Sialon粉的研究

以粉煤灰空心微珠、金属硅粉为原料,采用氮化反应工艺合成了O′-sialon粉体。研究了原料配比、氮化温度等对合成O′-sialon粉体的影响。结果表明,在1350～1500℃可以氮化反应合成O′-sialon,其最佳的合成温度为1450℃,合成产物中O′sialon的纯度较高;硅粉的用量对O′-sialon的合成影响不明显。O′-sialon粉体的显微结构观察结果表明:1350～1450℃氮化合成的O′-sialon粉体都已经失去了粉煤灰空心微珠的原始形貌,相互粘连在一起,反应产物中仅存在少量O′-sialon空心球,其粒径约为100μm。

原位TiN/O′-Sialon材料的低温氧化行为研究

采用热分析法研究了原位TiN/O′ Sialon材料在低温下 (80 0～ 10 0 0℃ )的氧化行为 结果表明 ,在 80 0～10 0 0℃的空气中 ,TiN氧化为TiO2 ,O′ Sialon不发生氧化 ,时间足够长 ,材料转变为原位TiN/O′ Sialon复相材料 材料表面无“保护膜”生成 氧化过程遵循对数规律 :Δm/A=Klgt+C,反应表观活化能 5 6 1kJ·mol-1

TiN/O′-Sialon导电复合材料的制备及其性能

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O′-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O′- Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO_2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响．结果表明：烧结产物由O-Sialon和TiN组成．O-Sialon大多呈等轴状,粒度约1—3μm．TiN为细小粒状,粒度多小于0．5μm．初始原料中TiO_2加入量为30%的材料,其体积密度为3．1g/cm^3,硬度为9．2 GPa,抗弯强度为169 MPa．25%左右的TiO_2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO_2加入量,此时材料的电阻率为1．8×10^(-2)Ω·cm．

黄河泥沙非传统资源制备O′-SiAlON/SiC耐火材料

利用黄河泥沙合成O′-SiAlON/SiC复相耐火材料,着重将胶态成型工艺应用到制备过程中,即利用注浆成型工艺制备坯体,使坯体结构更均匀,同时促进最终产物的生成。探索了注浆成型中各工艺参数对坯体性能的影响,利用正交实验对注浆成型工艺参数进行了优化设计,并得到最佳工艺参数,在此工艺条件下制备的坯体密度最高(1.86 g/cm^3)。最终在较低的烧结温度下制备出O′-SiAlON/SiC复相耐火材料,该材料具有相对较高的O′-SiAlON/SiC比及较少的杂质相含量。

O′-Sialon-ZrO_2-SiC复合材料的摩擦磨损性能研究

研究了O′－Sialon－ZrO2－SiC复合材料在室温和600℃的摩擦磨损行为．研究表明，在实验条件下，O′－Sialon－ZrO2－SiC复合材料的磨损率远低于不锈钢的磨损率，O′-Sialon-ZrO2－SiC／不锈钢摩擦副间的磨损机制主要是粘着磨损．分形结果研究表明，分形维数与磨损存在对应关系，即分形维数越大，材料磨损越严重．复合材料磨损界面的分形维数在1．26～1．38之间．

人工神经网络在O′-Sialon-BN复合材料设计中的应用

对神经网络和传统模式识别技术的基本原理和应用特点进行比较．根据已有烧结合成O′-Sialon的实验数据，利用改进后的人工神经网络，构筑了材料相组成及性能的预测模块，并与模式识别技术处理得到的结果进行了比较．在此基础上，探索了合成O′-Sialon-BN复合材料的工艺条件，并通过实验结果进行了验证．

ZrO_2和原位自生TiN复相O′-Sialon的合成机理与表征

通过对TiO2 和ZrO2 在Si3N4 SiO2 Al2 O3体系中的反应过程分析和试验 ,讨论了原位自生TiN/O′ Sialon与ZrO2 /O′ Sialon复相材料的合成机理 。

原位TiN/O′-Sialon复相材料的抗渣侵蚀性能

采用静态熔滴法,模拟高炉软熔带渣成分,研究了原位TiN/O′ Sialon复相材料的抗渣侵蚀性能并与其他材料进行了对比。采用X射线衍射仪分析残渣的物相,对材料被侵蚀部位采用电子探针方法进行显微结构观察和元素分布分析,测量蚀损层的平均深度。结果表明:材料被侵蚀后结构发生变化,可大致分为渣带、渗透带和未变带;随材料中TiN含量的增加,材料的蚀损深度减小,渣带和渗透带变窄,抗渣侵蚀性能增强;TiN/O′ Sialon的抗渣侵蚀性能优于O′ Sialon和ZrO2/O′ Sialon;随侵蚀温度升高、侵蚀时间延长和渣中FeO含量增大,材料的蚀损深度增加,其中侵蚀温度的影响最为显著。

O′-Sialon-ZrO_2复相材料反应烧结过程中的相组成及显微结构研究

研究了CaO稳定的氧化锆、锆英石、Si3N4及活性-αA l2O3体系反应烧结制备O-′Sialon-ZrO2复相材料过程中物相组成的变化及显微结构特征。结果表明,1 550℃下体系中已经形成了所谓的过渡液相,这种过渡液相的存在,加速了锆英石的分解,促进了O-′Sialon“溶解-扩散-再结晶”的结晶过程。1 600℃及以上温度烧后,锆英石完全分解。随着烧结温度的提高,基质中O-′Sialon针状晶体发育长大并形成了比较紧密的、晶体间相互交织的显微结构。与此同时,由于Ca2+的脱溶,稳定氧化锆骨料大晶粒分解为相对细小的m-ZrO2。

原位TiN/O′-Sialon复相材料的抗氧化性能研究

采用TG DTA、XRD和SEM技术研究了氧化温度、TiN含量和气氛氧分压对原位TiN O′ Sialon复相材料抗氧化性能的影响。结果表明 ,在 80 0～ 10 0 0°C的空气中 ,TiN氧化为TiO2 ,O′ Sialon不发生氧化 ,恒温时间足够长 ,材料转变为原位TiO2 O′ Sialon复相材料 ,氧化过程遵循对数规律 ,反应表观活化能为 5 6 .1kJ mol。在 12 0 0～ 132 0°C的空气中 ,TiN和O′ Sialon都发生氧化 ,材料表面有“保护膜”生成 ,氧化过程遵循抛物线规律 ,反应表观活化能为 4 8.8kJ mol;增加材料中TiN含量会导致材料氧化增重量增加 ,但也有助于材料表面“保护膜”的形成。提高气氛氧分压 ,材料的氧化程度加剧。

工艺参数对淤泥沙合成O′-Sialon-SiC-Fe_3Si粉的影响

以天然的可再生资源淤泥沙为主要原料,以固体废弃物金属矿尾矿为调剂料,利用炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了O′-Sialon-SiC-Fe3Si粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响。结果表明,合成温度对O′-Sialon-SiC-Fe3Si粉体的合成过程影响显著,随着合成温度的升高,产物中O′-Sialon相含量增大,1500℃时O′-Sialon相含量最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可以使还原氮化反应进行得更充分,恒温6h的试样中O′-Sialon相含量达到了83%,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度的升高和恒温时间的延长而增大。

O′-Sialon-ZrO_2复合材料抗氧化性研究

用气／固相反应动力学、分形理论，探讨了Ｏ′－Ｓｉａｌｏｎ－ＺｒＯ２复合材料的抗氧化动力学。Ｏ′－Ｓｉａｌｏｎ－ＺｒＯ２复合材料抗氧化性能较好。氧化过程分为三个阶段，即前期为界面化学反应控速；中期为化学反应与扩散混合控速；后期为扩散控速。

煤矸石还原氮化合成O’-Sialon及热力学研究

采用拟抛物面规则评估了O’-Sialon、X相的吉布斯生成自由能,并从热力学上分析了O’-Sialon、β-Sialon、X相的合成过程.研究了以中国山西煤矸石为原料,还原氮化合成O’-Sialon的影响因素,包括还原剂(C或者Si)的用量、氮化温度等;结果表明,以金属Si为主要还原剂时O’-Sialon的合成效果较佳,其相对含量最高可以达到80％左右,提高氮化温度有利于O’-Sialon的合成.