碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′

工艺因素与配料组成对碳热还原氮化合成O′-sialon粉的影响

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3和碳黑为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了O′sialon粉 ,用XRD对产物进行了相分析 ,研究了合成温度、埋粉条件、N2 流量、配料组成等对合成的影响。结果表明 :合成温度对O′sialon的合成影响显著 ,随合成温度升高 ,产物中O′sialon相含量增大 ,14 0 0℃时O′sialon含量达最大 ,是最佳的合成温度。Si3N4+SiO2 埋粉对产物物相无明显积极影响 ,并导致更大的质量损失。 2 0ml/min是比较合适的N2 流量 ,对O′sialon的合成最有利。 14 0 0℃时配料组成的变化对产物物相组成的影响比 135 0℃时显著 ,C含量的增加促进碳热还原氮化反应的进行 ,C过量将导致O′sialon转化为 β′ sialon 。

粉煤灰空心微珠氮化反应合成O′-Sialon粉的研究

以粉煤灰空心微珠、金属硅粉为原料,采用氮化反应工艺合成了O′-sialon粉体。研究了原料配比、氮化温度等对合成O′-sialon粉体的影响。结果表明,在1350～1500℃可以氮化反应合成O′-sialon,其最佳的合成温度为1450℃,合成产物中O′sialon的纯度较高;硅粉的用量对O′-sialon的合成影响不明显。O′-sialon粉体的显微结构观察结果表明:1350～1450℃氮化合成的O′-sialon粉体都已经失去了粉煤灰空心微珠的原始形貌,相互粘连在一起,反应产物中仅存在少量O′-sialon空心球,其粒径约为100μm。

以高岭土制备β-sialon粉料

在高岭土和碳的混合物中,加入适量氧化铁作催化剂,在N_2气氛下,通过还原-氮化反应,制得β-sialon粉料。用X射线衍射法测定了在反应温度下生成物的相组成及相对含量的变化,并用化学分析方法测定了β-sialon粉料中的氮含量。用TEM观察了粉末合成前后的形貌。在此基础上,讨论了β-sialon形成过程。研究结果表明,β-sialon粉料中氮含量及Z值大小与工艺参数有关。

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明：随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon微细粉

以异丙醇铝、氧化硅细粉、活性碳粉等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备了β-sialon微细粉。将原料粉末在异丙醇铝水解得到的勃姆石凝胶中充分混合并干燥制备出合成所需的粉体原料,分别添加0.3%(质量分数,下同)的MgO、Y2O3、Fe2O3和CaO粉末并充分混合,混合粉体原料分别在1450℃和1500℃流动氮气下保温8h和4h。研究了添加剂、氮化温度等工艺条件对合成β-sialon粉体的影响。结果表明:添加剂MgO、Y2O3、Fe2O3可以促进β-sialon的合成,其中MgO的促进作用最明显;1450～1500℃是比较合适的氮化温度;SEM结果表明:合成的β-sialon粉体的粒子尺寸在1μm左右;XRD的结果表明:合成β-sialon粉体的纯度在90%左右,Z值为2.9。

煤矸石还原氮化合成O’-Sialon及热力学研究

采用拟抛物面规则评估了O’-Sialon、X相的吉布斯生成自由能,并从热力学上分析了O’-Sialon、β-Sialon、X相的合成过程.研究了以中国山西煤矸石为原料,还原氮化合成O’-Sialon的影响因素,包括还原剂(C或者Si)的用量、氮化温度等;结果表明,以金属Si为主要还原剂时O’-Sialon的合成效果较佳,其相对含量最高可以达到80％左右,提高氮化温度有利于O’-Sialon的合成.

La_2O_3对Mo粉性能影响的研究

采用光电子能谱分析方法对掺杂 L a2 O3的 Mo粉的性能进行了研究。结果表明 :掺杂 L a(NO3) 3的 Mo O2 粉经过还原处理后 ,Mo粉表面的纳米 L a2 O3微粒可以减小 Mo基体的特征能量损失峰 ,增加 Mo3d光电子谱峰强度 ;由于纳米 L a2 O3粒子在金属 Mo的表面及周围对 Mo起到包埋效应 ,减小了 Mo与大气的接触面积 ,从而使

不烧Al-Si复合低碳Al_2O_3-β-SiAlON材料的抗氧化性能

采用大试样高温热重分析仪研究了不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料（MAC-F）的抗氧化性,并与Al-Si复合不烧铝碳滑板材料（MAC-S）进行了比较。结果表明（1）两种材料在250-1100℃氧化时的质量变化规律相似,在500℃以前均处于质量损失状态;从500℃开始试样处于质量增加状态,500-1100℃之间两种材料质量变化率的增加量差别不大;1100℃以上材料MAC-S的质量变化率的增加量明显提高,而材料MAC-F质量变化率的增加量稍有降低。（2）1500℃氧化后,材料MAC-F质量增加率明显低于材料MAC-S的,氧化层很薄,厚度仅0.5mm。材料MAC-F的氧化层中有较多的短柱状莫来石晶体,均匀地分布在刚玉骨架结构的空隙中,形成致密的结构,对氧气进入材料的内部起到了阻碍作用。其氧化层表面覆盖着一层由莫来石和少量玻璃相组成的光滑薄膜,更有效阻碍了氧气向内部的渗透。因此,材料MAC-F与材料MAC-S相比,抗氧化性能更为优异。

O_2/CO_2条件下煤粉燃烧火焰特性的实验研究

本文利用平面火焰曳带流反应系统,对O_2/CO_2气氛下的煤粉火焰进行了实验研究。以期通过此实验研究,对后期的实验室规模的实验研究起到指导作用。结果表明:O_2/CO_2气氛下CO_2的存在、氧分压的大小以及煤中的水分含量均对煤粉火焰有较大影响。

O_2/N_2、O_2/CO_2和O_2/CO_2/NO气氛下煤粉燃烧NO_x排放特性

利用滴管炉研究了O2/N2、O2/CO2和O2/CO2/NO气氛下煤燃烧过程中NOx的排放特性。实验结果表明,在O2/N2和O2/CO2气氛下,高温或高O2浓度均使NO排放量增加。O2/CO2气氛下NO排放量比O2/N2气氛下NO排放量低大约30%-40%。在O2/CO2/NO气氛下,温度不同时,O2浓度变化对NO排放量的影响规律不同,对循环NO降解的影响规律也不同。高温不利于循环NO降解。随停留时间的延长NO排放量出现两个峰值。

加压O_2/CO_2气氛下煤粉着火特性的实验研究

研究了加压O2/CO2气氛下压力、氧浓度、煤焦结构和煤种等因素对大同烟煤和神火无烟煤着火特性的影响,并采用可燃性指数和综合燃烧特性指数评价不同压力下煤的着火和燃烧特性。加压热重实验结果表明,压力从0.1MPa升高至2MPa,着火温度先降低后升高,在1MPa下着火温度最低,燃烧特性最佳。在常压和加压条件下,提高氧浓度均可加快煤的着火。在常压下,随氧浓度提高,着火温度下降的幅度较小,但在加压时,较高氧浓度会改变着火模式,着火温度降低明显。扫描电镜分析显示加压促进煤在脱挥发分过程的破碎,提高碳氧反应速率,降低着火温度。煤的着火与煤种有关,挥发分含量较高的煤,其着火越容易。结果反映了加压富氧燃烧比常压富氧燃烧更有优越性。

Al_2O_3粉粒度对硅溶胶涂料及陶瓷型壳性能的影响

采用三种不同粒度的Al2O3粉配制涂料,研究涂料的流变性能,型壳力学性能及其高温自重变形性,并通过对实际浇注情况验证三种Al2O3粉的优劣。实验结果表明,三种粉料配制的涂料均具有良好的流变性能,W20+W40Al2O3粉做面层涂料工艺性能良好,型壳1500℃高温抗弯强度可达1.14MPa,自重变形减小到2.98%,可以满足合金浇注要求。实际浇注的铸件表面光滑,无粘砂、劈缝等缺陷。

含β-SiAlON的MgO-Al_2O_3浇注料的抗渣侵蚀性

利用静态坩埚抗渣试验法研究了含β SiAlON的MgO -Al2 O3浇注料的抗渣性。结果表明 :β SiAlON加入后 ,会引起玻璃相含N而使粘度增加 ,且由于含N物质与氧化物渣的润湿性差 ,有利于阻止渣侵蚀。但SiAlON在高温的氧化较剧烈 ,导致试样膨胀 ,当其加入量较高时 ,这种变化会显著影响浇注料的其他性能。当SiAlON较多时 。

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

β-sialon/Al_2O_3/SiO_2系材料烧结性能及反应过程研究

以 β-sialon粉、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉为原料 ,研究了在焦碳保护下 ,β -sialon/Al2 O3/SiO2 体系材料经 15 0 0 ,160 0 ,165 0℃烧成时 ,该体系材料的烧结性能和物相变化 ,同时借助于SEM ,EDX和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明 ,随着温度升高 ,β -sialon/Al2 O3/SiO2 体系材料的体积密度下降 ,显气孔率增加 ,同时试样烧成前后的质量损失大大增加 ,尤其是经165 0℃烧成的试样 ,显气孔率在 5 0 %以上 ,质量损失大于 2 0 %。XRD物相分析显示 15 0 0℃时 ,产物中生成X相 (Si1 2 Al1 8O39N8)和SiC ,高于 165 0℃生成γ -AlON和SiC相 ,与热力学计算结果一致。同时高温下大量低价态的氧化铝如Al(g)及SiO( g)气相物质逸出试样表面 ,可能是导致试样质量损失 ,结构松散 ,显气孔率增加的主要原因。切开经高温烧成的试样 ,其截面由中心致密区 ,过渡区和边缘的松散区 3部分组成 ,含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状 ,演变成过渡区的针状或须状 ,直至松散区消失。

高浓度CO_2气氛下煤粉的燃烧及其孔隙特性

采用热力工况与实际煤粉炉相近的沉降炉,获取了不同环境气氛、不同燃烧温度下的煤焦试样并采用低温氮吸附仪测定了其吸附曲线。实验结果显示,相同的实验条件下,相同O2浓度的O2/CO2气氛下煤焦的燃尽率较低,各试样的孔比表面积和比孔容积均较小,在O2/CO2气氛下所取煤焦试样的分形维数均小于相同O2浓度的O2/N2气氛下所取煤焦试样的分维,表明大量高比热性CO2气体的存在不利于煤焦颗粒燃烧反应的进行及其孔隙结构的发展。同时,吸附等温线及其回线的形态表明,所取的试样具有完整且连续的孔结构体系,孔径范围小至分子级孔,大至无上限孔(相对而言)。研究结果为深入认识O2/CO2气氛下煤粉的孔隙结构与其燃烧特性的关系提供了基础。

C-Si复合还原氮化合成矾土基β-SiAlON

设计β-SiAlON的z值为3,以68%的生矾土（粒度≤0.074 mm,烧后Al2O3含量约68%）、13%的硅粉（粒度≤0.021 mm）和19%的炭黑（粒度≤5 μm）为原料混合均匀后,装入坩埚中,在氮化炉中分别于1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃、1500 ℃和1550 ℃氮化处理6 h后,测氮化后试样的质量变化率,并借助XRD、SEM及EDS等手段,同时研究了C-Si复合还原氮化合成矾土基β-SiAlON的反应过程.研究结果表明：（1）采用C-Si复合还原氮化的试样,在1100～1200 ℃时主要是Si与氮气和SiO2反应生成的Si2N2O;1300～1400 ℃时,C开始参与还原氮化反应,体系中开始有β-SiAlON生成;1450～1550 ℃时,β-SiAlON量逐渐增多,1500 ℃达到最大值.（2）与单一采用C、Si的试样相比,采用C-Si复合还原氮化的试样生成的β-SiAlON含量相对高,结晶形貌相对较好.

Al粉、Si粉对低碳Al_2O_3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃24 h干燥,1 400℃埋焦炭处理3 h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构。结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性。力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起。

O_2/CO_2煤粉锅炉炉膛实时仿真模型研究

基于O2/CO2燃烧方式的烟气成分和换热特点,建立了炉内辐射换热过程的动态数学模型。以某300MW O2/CO2煤粉锅炉概念设计中的炉膛为研究对象,进行了BMCR工况下的静态仿真计算、O2/CO2容积比和摆角扰动试验。仿真结果表明,所建立的模型运行稳定,动态变化趋势合理,可为O2/CO2煤粉锅炉炉膛的控制系统设计和机组运行提供参考。