基于高内相W/O乳液的煤气化渣油团聚脱炭研究

煤气化渣残炭含量高,炭灰相互制约,阻碍煤气化渣的资源化利用。故脱炭是煤气化渣资源化、高值化利用的基础。煤气化渣表面孔隙发达,目前主要的脱炭方法如浮选、油团聚等,存在药耗高、残炭回收率低等问题。高内相W/O乳液是内水相体积大于74.05%的油包水乳液,内水相代替油在煤气化渣表面孔隙进行填充,可使油团聚分选时的油耗大幅降低。研究了高内相W/O乳液油团聚分选煤气化渣,通过工业分析、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)考察了煤气化渣样品性质,同时利用激光粒度仪和光学显微镜研究了表面活性剂、内水比例和无机盐等对高内相W/O乳液稳定性和粒度的影响规律,最后对比了高内相W/O乳液与煤油、柴油及Span80-油混合物对煤气化渣油团聚的脱炭效果。结果表明:该煤气化渣样品固定碳含量为51.94%,主要脉石矿物为石英、方解石和硬石膏;碱木质素、表面活性剂以及NaCl和MgCl_(2)的添加有利于提高乳液稳定性。相比于煤油、柴油及Span80-油混合物,药剂用量相同时,高内相W/O乳液油团聚残炭回收率平均提高14百分点,节油率可达85%以上。其中内水比例85%、表面活性剂用量25%、添加NaCl的高内相W/O乳液脱炭效果最好,残炭回收率可达91.23%。表明高内相W/O乳液油团聚是一种行之有效的煤气化渣脱炭方法。

聚α-羟基辛酸对W/O乳液电纺聚乳酸纤维毡中阿霉素释放的影响

采用内酯开环聚合法合成了聚乙二醇-b-聚(L-乳酸)(1)和聚乙二醇-b-聚(α-羟基辛酸)(2),将1和2一起溶解在二氯甲烷中为油相,以盐酸阿霉素(3)水溶液为内水相,用超声分散法形成油包水(W/O)乳液后静电纺丝,形成外壳为[1+2],内芯包裹有3的纤维毡。扫描电子显微镜和广角X-射线扫描分析未发现纤维表面析出3结晶。纤维毡的酶降解药物释放研究结果表明,2的添加不仅未明显改变3的释放行为,而且可改善纤维对酶降解的耐受性。3的释放行为经Weibull模型和Highchi模型拟合,回归系数较高。

L-肉毒碱复合聚乙二醇-b-聚ε-己内酯纤维的W/O乳液电纺制备及表征

目的用油包水乳液静电纺丝法制备并评价包载有L-肉毒碱的聚乙二醇-b-聚ε-己内酯电纺纤维毡。方法将L-肉毒碱溶解在水中为水相,将聚乙二醇与聚ε-己内酯嵌段质量比为1∶75的共聚物和1∶5的共聚物溶解在二氯甲烷中为油相,混合并超声形成W/O乳液后静电纺丝得纤维毡。扫描电子显微镜观察纤维毡形态并用图形软件进行纤维直径分布分析,广角X-射线衍射扫描观察纤维表面结晶状态,差示扫描量热评价药物在高分子材料中的结合状态,高效液相色谱测定药物体外释放结果。结果随着油相中聚乙二醇与聚酯嵌段质量比为1∶75和1∶5两种共聚物的含量比例由高到低,纤维形状由直径较均匀的纤维向直径不均匀的纤维转变,最终形成连接珠形态,平均直径和最大直径逐渐增高。所得纤维表面光滑无结晶态物质析出,X-射线衍射没有发现L-肉毒碱特征峰出现。差示扫描量热结果显示L-肉毒碱的加入使纤维的玻璃化温度降低。随着平均直径的增高,L-肉毒碱释放速率逐渐减慢。结论采用较高相对分子质量聚酯作为成纤材料,相对分子质量较低且聚乙二醇嵌段比例较高的嵌段聚酯为乳化剂,可制得载L-肉毒碱纤维毡作为局部药物控制释放系统。

W/O乳液静电纺丝法制备盐酸环丙沙星聚L-乳酸纤维膜及表征

目的制备一种能够缓释盐酸环丙沙星的局部用纤维膜。方法以药物水溶液为水相,聚L-乳酸的二氯甲烷溶液为油相,Poloxamer188为乳化剂,探头超声制备W/O乳液后静电纺丝将体系拉制成纤维,采用扫描电子显微镜观察纤维形态,采用广角-X射线衍射扫描法观察纤维表面有无药物结晶析出,采用差示热分析评价药物在高分子纤维中的结合状态。采用碘-碘化钾络合显色法测定Poloxamer188的释放量,采用高效液相色谱法测定蛋白酶K存在下纤维中环丙沙星的释放量。结果扫描电子显微镜观察制备得到直径较为均一的纤维膜,乳液静电纺丝所得纤维直径大于均相溶液纺丝,乳液纺丝所得纤维表面有微小孔状结构。广角X-射线衍射结果表明纤维表面无药物结晶析出,差示热分析结果表明环丙沙星在纤维亦为非结晶状态存在。随着Poloxamer188添加量的增多,其本身从纤维中的释放量逐渐增大,纤维中药物释放速率加快,蛋白酶K亦能够加快药物的释放。结论 W/O乳液静电纺丝法能够制备得到对水溶性药物有缓释作用的纤维膜。

不同结构形态的ST-G-PAM接技共聚物的W/O乳液合成及改性研究

以ST为骨架，用Ce4＋-S2P82-络合引发，通过改变接枝点数及校长度，获得了团族形、梳形、长链形三种结构形态明显差异的ST－G－PAM接技共聚物W／O乳液，并在W／O乳液中用保护剂进行了产物的Mannich反应，制取了相应的Mannich碱及季该盐的W／O乳液产物。

丙烯酰胺与滨粉的超浓W／O乳液及“多面液胞”内的接枝聚合

使用Ｓｐａｎ类乳化剂和ＩＰＳ类连续相，制备了以ＡＭ和ＳＴ水溶液为分散相、相体积分数超过临界体积分数的超浓Ｗ／Ｏ乳液，研究了乳液的稳定行为及聚合特征。得出当水相体积分数超过７４％的临界体积分数后，分散相液滴已变形成由连续相油膜分隔的“多面液胞”，因此出现了高分散相下的超常稳定行为。聚合实质是“液胞”中的聚合，由于。液胞”被油膜固定而不能自由流动及各“液胞”中的单体极少互相迁移，使之成为一种全新的聚合过程，不仅继承了乳液聚合速率快、分子量大、易散热的特点，而且还具有固体份高、设备利用率大、油耗低、产品稳定的优点，有极好的工业化前景。

金属套管式微通道内W/O乳液的高通量制备

将金属套管式微通道用于油包水(W/O)乳液的制备,系统考察了连续相中大豆油和正己烷的体积比、表面活性剂质量分数、套管环隙尺寸和微孔孔径等对乳滴粒径的影响。得到的较优制备工艺条件为:大豆油和正己烷体积比8∶10、表面活性剂Span 80的质量分数1%、微孔孔径5μm、套管环隙尺寸250μm,可制备出平均粒径约为13μm且分散性良好的W/O乳液。与高速均质机和Y型微通道的比较发现,其所得乳液分散性和稳定性优于后两者,可望满足实际工业应用需求的高通量(至少可达1 L/min)。此外,实验考察了微通道结构参数对乳化压降的影响,结果表明乳化压降随微孔孔径、套管环隙尺寸的减小而增大。

膜乳化和微流控法制备单分散W/O乳液的研究

以油相为连续相、水相为分散相,分别采用SPG膜乳化法和微流控技术制备出了单分散W/O乳液。对两种制备单分散乳液的方法进行了系统比较。结果表明,微流控技术不仅更易操作,而且制备出的W/O乳液单分散性更好。

Poloxamer188~W/O乳液电纺卡铂聚L-乳酸纤维的制备和表征

目的制备一种能够缓释卡铂的局部化疗用纤维膜。方法药物的水溶液为水相,聚L-乳酸的二氯甲烷溶液为油相,Poloxamer188~为乳化剂,探头超声制备W/O乳液后静电纺丝将体系拉制成纤维。采用扫描电子显微镜观察纤维形态,采用广角-X射线衍射扫描法观察纤维表面有无药物结晶析出,采用差示热分析和傅立叶变换红外光谱评价药物在高分子纤维中的结合状态。碘-碘化钾络合显色法测定Poloxamer188~的释放,采用原子吸收分光光度法测定卡铂的释放,绘制释放曲线并回归。采用MTT法测试释放药物的抗He La细胞活性。结果扫描电子显微镜观察制备得到直径较为均一的纤维膜,乳液静电纺丝所得纤维直径大于均相溶液纺丝,乳液纺丝所得纤维表面有微小孔状结构。广角X-射线衍射结果表明纤维表面无药物结晶析出,差示热分析结果表明卡铂在纤维亦为非结晶状态存在,傅立叶变换红外光谱发现卡铂与纤维材料良好复合。各样品中卡铂突释明显,随着Poloxamer188~添加量的增多,其本身和卡铂均从纤维中的突释量逐渐增大,纤维中药物释放速率加快。当Poloxamer188~的复合量为10%、20%和30%时,缓释超过10 h。Poloxamer188~释放曲线复合Freundlich方程式,卡铂释放曲线符合0级释放动力学。结论 W/O乳液静电纺丝法能够制备得到对卡铂有缓释作用的抗He La细胞纤维膜。

石榴皮活性物质提取及其W/O/W乳液稳态化包埋研究

石榴是药食同源的水果,在加工过程会产生大量石榴皮渣等副产物。为提高石榴副产物利用率,本文采用不同方法提取石榴皮活性成分,研究其抗氧化活性。采用水包油包水型乳液(W/O/W乳液)对其进行稳态化包埋,研究W/O/W对多酚稳定性及生物利用率的影响。结果表明:相比超高压提取和酶法提取,超声辅助醇提法具有较高的多酚提取率,为25%。石榴皮渣活性提取物对DPPH、羟基自由基清除力、总还原力好于VC;ABTS+清除活性与VC无显著差异;在质量浓度0.4mg/mL以下时,对超氧阴离子清除能力高于VC。W/O/W乳液能提高石榴皮渣活性提取物的储藏稳定性,且可使石榴皮活性物质免受体外胃消化的影响,靶向地在模拟小肠内传递和释放。本研究为石榴皮副产物的深加工提供了理论参考。

油相组成对W/O型Pickering乳液稳定性和流变性能的影响

以二甲基甲硅烷基化硅石为乳化剂,采用均质乳化法制备W/O型Pickering乳液,通过偏光显微镜、表面张力仪、接触角测量仪和流变仪研究了油脂的极性、流变改性剂对W/O型Pickering乳液稳定性及流变性能的影响。结果表明,相比于非极性油脂,极性油脂制备出来的W/O型Pickering乳液液滴更小,稳定性能更优,其中霍霍巴油制备的Pickering乳液粒径分布较窄,形状均一,稳定性好;添加流变改性剂后,Pickering乳液的粒径有一定的下降,常温稳定性和低温稳定性均有小幅度提升,对于不同的油脂,与之结构上存在相似性的流变改性剂对粒径的降低及稳定性的提高效果较好。不同油脂制备的W/O型Pickering乳液均为非牛顿流体,随着剪切速率的增大,Pickering乳液的黏度降低,并且所有Pickering乳液的弹性模量(G')高于黏性模量(G''),均为凝胶乳液,线性黏弹区为0.001%~0.100%,添加流变改性剂后,Pickering乳液的黏度上升,剪切稀化现象基本不变,但线性黏弹区增大,可能与Pickering乳液的粒径和油水界面能的变化有关。

基于酪蛋白寡肽的W_(1)/O/W_(2)双重乳液体系构建及体外模拟消化特性研究

酪蛋白寡肽的生理活性取决于其活性物质在胃肠道消化过程中的稳定性。实验以酪蛋白寡肽为芯材,营养较丰富的亲脂性乳化剂磷脂作为外水相(W_(1)/O),亲水性乳化剂磷酸酯双淀粉作为外水相W_(2),制备W_(1)/O/W_(2)双重乳液体系,探究乳化条件(高压均质和高压微射流)对双重乳液体系稳定性的影响。并通过体外模拟消化实验探究其在胃肠中的变化,分析消化过程寡肽缓释特性。结果表明,25 MPa压力下乳液的稳定性较好,包封率为95.5%。双重乳液体系能够抵抗胃酶及较低的pH环境,酪蛋白寡肽的包封率>70%。在胰酶作用下随消化时间增加,该体系游离脂肪酸的释放量增加,酪蛋白寡肽的包封率降低,达到酪蛋白寡肽的缓释。

‘蓝鸟’睡莲花色苷W/O皮克林乳液的制备及稳定性分析

由于睡莲中所提取的活性成分具有不稳定性,对活性成分的包埋技术有待探索。该文以热带睡莲中的‘蓝鸟’睡莲(Nymphaea'Blue Bird')作为研究对象,通过制备W/O皮克林乳液将睡莲花色苷包埋,目的在于构建一个稳定的食品级体系,并研究该技术对花色苷的包埋稳定性与释放效果。以花色苷溶液作为水相(W),大豆油为油相(O),乳化剂选取亲脂性乳化剂聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR),制备不同水相体积分数的W/O乳液。研究发现,水相体积分数为30%和50%时制备的W/O乳液,在不同温度下贮藏15 d后体系稳定,对花色苷的包封率分别为75.97%和78.12%,且15 d内的包埋稳定性较好。以不同剪切速率制备W/O乳液考察其稳定性,当剪切速率为28000 r/min时,W/O乳液的表观稳定,保存120 min之后离心保留率达到97.40%。综合研究,该论文制备的W/O皮克林乳液体系平衡,且对花色苷有较好的包封效果。

三种不同EPA/DHA组成鱼油乳液的体外消化特性比较

探究不同二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic Acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid,DHA)组成比例的鱼油乳液的体外消化特性。制备不同EPA/DHA(5.13、2.45、1.34)比例的O/W鱼油乳液,对消化过程中粒径、ζ-电位、微观结构及小肠阶段脂肪酸的释放行为进行研究。结果表明,不同EPA/DHA比例的鱼油乳液在消化过程中的变化趋势相似,同时各乳液消化特性有所区别。具体而言,三种初始乳液均具有较高的稳定性,电荷性介于-40.02 mV和-43.77 mV,粒径主要分布于0.1~1.0μm之间。经口腔与胃阶段消化后,各体系电荷绝对值显著降低(P<0.05),乳滴中心脂质暴露,粒径呈多峰分布且主要集中于10~100μm区间。小肠阶段各组乳液粒径显著降低至8~13μm(P<0.05),游离脂肪酸(Free Fatty Acids,FFA)相对释放结果表明,EPA/DHA=5.13组乳液(103.21%)>EPA/DHA=2.45组乳液(73.54%)>EPA/DHA=1.34组乳液(62.51%),EPA与DHA相对水平是影响三种鱼油乳液消化的重要因素。该研究可为富含EPA与DHA的海洋脂类膳食摄入及鱼油递送系统的开发设计提供一定参考。

以废弃PET塑料为原料制备离子液体破乳剂

传统以环氧乙烷和环氧丙烷为原料的聚醚类破乳剂需要危险复杂的生产过程,而且破乳性能仍然难以满足实际生产的要求。利用废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料为主要原料,合成了一种用于油包水(W/O)原油乳液脱水的离子液体破乳剂BADT-IL,采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振氢谱仪(^(1)H-NMR)分析了BADT-IL的化学结构,考察了BADT-IL浓度、沉降时间、破乳温度、盐度和pH值对原油乳液破乳效率的影响,并通过测试界面张力(IFT)、Zeta电位、三相接触角(CA)、聚结时间和显微观察等多种手段对BADT-IL在原油乳液中的破乳机理进行了探讨。研究结果表明,在含水率为70%的原油乳液中加入250 mg/L的BADT-IL,60℃条件下静置180 min后破乳效率高达95.23%;同样的条件下,对含水率为30%的原油乳液的破乳效率达到99.22%,且分离后水相清澈、油水界面整齐。BADT-IL具有良好的耐盐性,而且增大盐度能提升破乳效率,在50 g/L的条件下,含水率为70%的原油乳液的破乳效率为96.33%。随着破乳温度的升高,破乳速率显著加快,且破乳效率也随之提高。此外,与常用的商业破乳剂对比,BADT-IL表现出优异的破乳性能。BADT-IL在破乳过程中能够有效降低油水界面的IFT,并取代界面处的乳化剂,形成不稳定的复合界面膜从而促进水滴的聚结,最终实现有效的油水分离。

负载碳酸钙的水包油包固乳液稳定性及相互作用研究

碳酸钙由于分散稳定性差,很难在食品基质中传递。水包油包固(solid-in-oil-in-water,S/O/W)三相载体乳液作为食品营养素的载体,具有制备成本低、工艺简单等优点。为提高碳酸钙在液态食品中的分散稳定性,实现较高品质利用,该文以黄原胶(xanthan gum,XG)和海藻酸丙二醇酯(propylene glycol alginate,PGA)复凝聚为水相,精制猪油为油相,通过高速剪切分散构建负载碳酸钙的S/O/W钙-脂质乳液,考察PGA和XG复凝聚的界面活性和相互作用,研究不同配比PGA-XG复合物制备乳液的物理稳定性、Zeta电位、表观黏度、粒径分布及微观结构。结果表明,PGA与XG以氢键的方式产生相互作用,复凝聚后显著降低了XG在油水界面的表面张力;m(PGA)∶m(XG)=4∶6时,乳液Zeta电位为(-43.3±0.1)mV,平均粒径为(1.59±0.08)μm,有较好的物理稳定性和流变学特性,碳酸钙位于油相内部。该研究结果可丰富构建S/O/W传递系统理论,为开发新型营养素输送载体提供参考。

姜酮酚纳米乳液制备工艺优化及其稳定性研究

采用超声法制备姜酮酚纳米乳液,选用两种乳化剂(吐温85或卵磷脂),以乳液粒径和多分散指数(PDI)为标准,以乳化剂用量、超声时间、超声功率和芯材质量分数为变量,设计三因素三水平的正交试验,对制备条件进行优化。结果表明:使用吐温85制备乳液的最佳条件是:乳化剂用量为1%Tween 85、超声功率250 W、超声时间15 min、姜酮酚质量分数为0.1%。使用卵磷脂制备乳液的最佳条件是:乳化剂用量为1%卵磷脂、超声功率350 W、超声时间15 min、姜酮酚质量分数为0.2%。所制得的姜酮酚纳米乳液为水包油(O/W)型,经反复测量可知2种乳液粒径分别为(144.1±3.76)nm和(241.4±2.12)nm,姜酮酚的包封率分别为(96.5±2.51)%和(87.47±1.84)%,可以较好地将姜酮酚包封在其中。在4,25℃下贮藏35 d,结果姜酮酚纳米乳液在低温环境下贮藏稳定性较好。试验结果为脂溶性营养物的包埋保护提供一定技术参考。

大豆分离蛋白O/W型乳液膜的制备及其性质研究

为提高大豆分离蛋白膜的性质,制备以大豆分离蛋白(SPI)为原料的O/W乳液膜,采取单因素实验法比较O/W乳液膜与SPI膜的差异性,探究不同SPI质量浓度(20、30、40、50、60 mg/mL)对O/W乳液膜性能及结构的影响。结果表明:O/W乳液膜的遮光性、机械性能、耐水性及热稳定性要优于SPI膜。随着SPI质量浓度的增加,O/W乳液膜的拉伸强度随之增加,断裂伸长率降低。蛋白质量浓度为60 mg/mL时,O/W乳液膜的抗拉强度达到最大值为7.19 MPa,比蛋白膜的抗拉强度高出33%。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和差式扫描量热仪(DSC)对O/W乳液膜蛋白分子间的相互作用进行分析,乳液膜的Tg为100℃,且红外光谱中酰胺Ⅲ带和1630 cm-1峰值发生了变化,表明共混组分之间的作用力增强,蛋白质形成了致密且稳定的网络结构。

增稠剂对O/W型乳液流变性和稳定性的影响

选取了五种水溶性增稠剂加入O/W型乳液中,探究不同增稠剂对乳液流变性和稳定性的影响。实验表明:添加黄原胶和阿拉伯树胶/黄原胶对增强样品黏度、结构强度和触变性效果不明显,样品流动性好且有清爽的肤感;添加卡波类(980、U20、ETD2020)增稠剂有效提高了样品的黏度、内部结构和触变性,线性黏弹区明显变宽,样品更有厚重感;卡波980、U20和ETD2020的加入能保障体系的长期稳定性,而加入黄原胶、阿拉伯树胶/黄原胶的样品在运输和储存中的长期稳定性差。

W/O微乳液体系稳定条件的研究

The stabilizing conditions of W/O microemulsion of Tx 6～C 4H 9OH/c C 6H 12 /H 2O system were studied by visual observation and electrical conductance.The result shows that when the weight ratio of Tx 6 and C 4H 9OH is 4∶1,the W/O microemulsion sytem has stabilizing and extensive regions,and the system is insensitive to the values of pH at room temperature.In accordance with the theoretical value of HLB,the suitable value of HLB for Tx 6 and C 4H 9OH to compose microemulsion is greater than 9,less than or equal to 10.