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食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定
1
作者
饶雅琨
王苑桃
+5 位作者
孙晓
王涛
董曼曼
李旸
李荣
张亚锋
《食品安全质量检测学报》
CAS
2024年第6期228-235,共8页
目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-dio...
目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。
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关键词
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
非法添加
o-丙基伐地那非
伐
地那非
衍生物
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职称材料
题名
食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定
1
作者
饶雅琨
王苑桃
孙晓
王涛
董曼曼
李旸
李荣
张亚锋
机构
西安市食品药品检验所
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2024年第6期228-235,共8页
基金
陕西省市场监督管理局科技计划项目(2023KY17)
陕西省市场监督管理局科技计划项目(2022KY13)
+1 种基金
陕西省科技厅项目(2021PT-044)
陕西省市场监督管理局科技计划项目(2021KY14)。
文摘
目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。
关键词
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
非法添加
o-丙基伐地那非
伐
地那非
衍生物
Keywords
ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry
ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry
illegal addition
o-
propyl vardenafil
vardenafil analogue
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS207.5 [轻工技术与工程—食品科学]
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作者
出处
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被引量
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1
食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定
饶雅琨
王苑桃
孙晓
王涛
董曼曼
李旸
李荣
张亚锋
《食品安全质量检测学报》
CAS
2024
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