三环己基—甲锡烷基-O,O-二乙基二硫代磷酸酯合成新工艺

四氯化锡与格氏试剂反应 ,得到三环己基氯化锡 ,中间产物不经分离直接与O ,O -二乙基二硫代磷酸酯反应 ,得到高收率的三环己基—甲锡烷基 -O ,O -二乙基二硫代磷酸酯 ,工艺流程短 ,收率达 80

乐果中间体O,O-二甲基-二硫代(乙酸甲酯)磷酸酯提纯新工艺

利用减压蒸馏的方法 ,从O ,O -二甲基 -二硫代 (乙酸甲酯 )磷酸酯中回收氯乙酸甲酯和除去三甲酯 (CH3O) 2 PSSCH3 得到高含量的O ,O -二甲基 -二硫代 (乙酸甲酯 )磷酸酯 ,从而降低产品的消耗 ,提高产品的质量。

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。

Co[(C_(2)H_(5)O)_(2)PS_(2)]_(3)·1/2H_(2)O的合成和分子结构

用光谱法研究了双-(O,O’-二硫代磷酸酯)合钴(Ⅱ)的氧化过程。用电子光谱、光电子能谱、差热-热重分析和质谱等对氧化产物进行了表征。并用X射线衍射法测定了晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数为:α=9.805(1)■,b=9.812(2)■,c=14.271(2)■,α=89.46(2)°,β=89.42(1)°,γ=86.95(2)°,V=1370.9■,Z=2,Dc=1.509 g·cm^(-3),F(000)=645 e。Co(Ⅲ)与三个二硫代磷酸酯形成六配位的八面体配合物。

Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2(C_(12)H_8N_2)的合成和晶体结构

为研究二烃基二硫代磷酸酯合过渡金属配合物与氮碱加合物的性能,合成了二乙基二硫代磷酸酯合钴(Ⅲ)配合物,利用其与邻菲咯啉的加合反应,得到了Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2(C_(12)H_8N_2)配合物并测定了它的晶体结构.Co(Ⅱ)与2个二硫代磷酸酯的4个硫原子和邻菲咯啉分子中的2个氮原子形成六配位的八面体结构.二硫代磷酸酯分子中的磷原子与2个硫原子2个氧原子形成四面体的结构.