S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。

阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲的合成与应用

以四氯甘脲和亚磷酸三甲酯为原料合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲,探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响;通过FTIR、1HNMR、元素分析、TG-DTA等方法分析了产品结构和性能。结果表明:最佳工艺条件为氮气保护下,将亚磷酸三甲酯滴加到含有四氯甘脲的二氧六环溶剂中,控制亚磷酸三甲酯和四氯甘脲的摩尔比为1:5,95℃下反应6 h,纯化后的产率为95.6%;该化合物的分解温度为275℃,具有良好的耐高温性能;将其用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中具有优良的阻燃成炭性能,且与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和有机次磷酸铝(1240)复配均具有很好的协同阻燃效果。

新型含氮次膦阻燃剂的合成与应用

以四氯甘脲和亚磷酸三乙酯为原料合成了新型含氮次膦阻燃剂四(O,O-二乙基磷酰基)甘脲。讨论了反应温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响,得到了最佳工艺条件:以二氧六环作为溶剂,四氯甘脲和亚磷酸三乙酯的摩尔比为1:5,反应时间为6 h,反应温度为100℃。收率为95.4%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、热分析(TG/DTA)和极限氧指数(LOI)对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,该化合物的分解温度为300℃,具有良好的热稳定性能。将其应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中时,共混物具有优良的阻燃成炭性能,且与氰尿酸三聚氰胺(MCA)、三聚氰胺聚磷酸(MPP)和二乙基次膦酸铝(1240)复配用于PBT中均具有良好的协同阻燃效果。