低温烧结0.4CaTiO_3-0.6Ca(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3介电陶瓷的实验研究

对添加H3BO3-ZnO-R(BZR)玻璃实现0.4CaTiO3-0.6Ca(Mg1/3Nb2/3)O3(0.6CMNT)介质陶瓷的低温烧结进行了系统的研究。研究结果表明,在一定BZR玻璃添加量(1m%(质量分数)～5m%(质量分数),m是比例系数,且m>0)的条件下,陶瓷的最佳烧结温度均在950℃;在950℃烧结,BZR玻璃的添加量为2m%(质量分数)时,介电常数εr=47.26976,介电损耗tanδ=0.0098;BZR玻璃的添加量为3m%(质量分数)时,介电常数为εr=47.75029,介电损耗tanδ=0.0102。并且发现,添加适量的BZR玻璃,可以促进晶粒生长,但过量则会在烧结过程中产生过多的液相,且液相扩散严重,致使部分晶粒未能充分生长,而部分晶粒却异常长大,晶粒大小不均匀,影响陶瓷的介电性能。

稀土离子对0.6Ca_(0.6)La_(0.267)TiO_3-0.4Ca(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷微观组织结构及微波介电性能的影响

采用固相合成方法制备钙钛矿结构的0.6Ca0.6La0.267Ti O3-0.4Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷,研究了La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂对0.6CLT-0.4CMN体系微观组织结构和介电性能的影响。研究结果表明:稀土离子的掺杂,在0.6CLT-0.4CMN体系优良介电性能基础上有积极的改善效果,不同程度稀土离子掺杂对该体系的晶粒尺寸、气孔率等微观组织结构也有不同的影响。La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂会完全固溶到0.6CLT-0.4CMN陶瓷相中,并没有改变陶瓷主晶相,但会在一定程度上发生晶面衍射峰偏移。适量掺杂Ln3+可以有效促进0.6CLT-0.4CMN陶瓷的致密化,提高0.6CLT-0.4CMN体系陶瓷的微波介电性能。La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂可以有效提高Q×f值,并在一定程度上降低谐振频率温度系数。其中,掺杂0.75mol%Nd3+的0.6CLT-0.4CMN体系微波介电性能最佳(εr=66.7,Q×f=13037 GHz,τf=22.59 ppm/℃)

(1-y)Ca_(1-x)La_(2x/3)TiO_3-yCa(Mg_(1/3) Nb_(2/3))O_3系陶瓷的缺位结构与微波介电性能研究

采用固相合成法制备了 (1-y)Ca1 -xLa2x 3TiO3-yCa(Mg1 3Nb2 3)O3系列固溶体陶瓷材料 ,研究了该体系微波介电性能与微观结构的关系。研究结果表明 :当体系组成为 0 .5Ca0 .6 La0 .2 6 7TiO3 0 .5Ca(Mg1 3Nb2 3)O3时 ,在 14 0 0°C下烧结保温 4小时所得到材料的微波介电性能最佳 :εr=5 5 ,Q×f值 =4 5 0 0 0GHz(7.6GHz下 ) ,τf=0 .0 4× 10 - 6 °C。同时还探讨了三价阳离子La3+ 固溶时产生的A点缺陷VCa2 + 对固溶体结构及微波介电性能的影响。

ZnO-B_2O_3-SiO_2玻璃对Ca[(Li_(1/3)Nb_(2/3))_(0.95)Zr_(0.15)]O_(3+δ)陶瓷微波介电性能的影响

研究了ZnO-B2O3-SiO2（ZBS）玻璃对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响。研究表明ZBS的掺入能有效降低Ca[（Li1／3Nb2／3）0.95Zr0.15]O3＋δ陶瓷体系的烧结温度150-200℃，谐振频率温度系数随ZBS掺入量增加及烧结温度的提高，由负值向正值方向移动。在1000℃，掺入质量分数7wt％的ZBN，陶瓷微波介电性能最佳：εr=31．1，Qf=9550GHz，Tf=-8．9ppm／℃，在960℃烧结4小时，可获得介电性能为：εf=28．6，Qf=641OGHz，Tf=-9．8ppm／℃陶瓷样品。

Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3)O_3-PbTiO_3晶体组分对结构与性能的影响

用熔体Modified Bridgman法生长出尺寸直径40 mm长度80 mm的弛豫铁电单晶PMNT90/10,表明该方法不仅适合在准同型相界(MPB)附近生长PMNT单晶,也适合生长PT含量很低的PMNT单晶.在生长出的PMNT90/10晶体中,铁电相与顺电相两相共存,并呈现亚微畴结构特征.随着晶体组分由PMN组元变化到MPB组分附近,PMNT的电畴结构呈现微畴-亚微畴- 不规则宏畴-规则宏畴演化系列,而介电弛豫特性则逐步弱化.PMNT固熔体的电学性能依赖于晶体组分,(001)切型PMSNT90/10晶体的压电常数d33约80 pC/N,显著低于MPB附近组分,但其介电常数ε达到12600,明显高于后者.

Sn含量对PbSnO3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3三元系压电陶瓷相结构和电性能的影响

采用两步钶铁矿前驱体工艺制备了PbSnO3-Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-PbTiO3（PSn-PMN-PT） 三元系压电陶瓷, 研究了Sn含量的变化对PSn-PMN-PT 三元系压电陶瓷结构和性能的影响。XRD结果表明, 所选成分均处于三方相和四方相共存的准同型相界上, 当Sn含量减少时, PSn-PMN-PT的XRD图谱基本没有发生变化, 而当Sn含量增加时, 在XRD图谱中逐渐出现烧绿石相。电性能研究表明, 缺失少量Sn可以提高PSn-PMN-PT的压电、介电和铁电性能, 减小损耗; 而添加过量Sn明显损害其压电和铁电性能, 增加损耗。缺失0.2mol%Sn的PSn-PMN-PT具有最佳的压电和铁电性能, d33： -530 pC/N, kp： -56.4%, Qm： -570, εr： -3070, tanδ： -0.32%, Pr： -28.9 μC/cm2, EC： -8 kV/cm。

{110}_(cub)切型Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3单晶铁电相变的研究

测试了PMNT68/32{110}cub切型单晶的介电、压电性能和电滞回线,发现单晶铁电性能与所施加的极化电场及单晶中PbTiO3含量的变化密切相关.研究结果表明,相结构的变化是引起铁电性能变化的主要原因,即在<110>取向施加电场诱导出来的正交相是本征亚稳的,它的稳定性不仅取决于所施加的极化电场大小,而且与单晶中PbTiO3含量的变化密切相关.

Ca[(Li_(1/3)Nb_(2/3))_(1-x)Ti_(3x)]O_(3-δ)陶瓷微波介电性能研究

研究了添加B2O3的Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ(0≤x≤0.2)(CLNT)陶瓷的微波介电性能.在整个组分范围内检测到单一的正交相.随着x从0增加到0.2,介电常数(k)将从30增至89,Qf值则下降到3820GHz,谐振频率温度系数(TCF)从-16×10-6/℃增加到22.4×10-6/℃.当B2O3添加1.0%时,CLNT陶瓷的烧结温度可以从1150℃降至970℃而不降低微波介电性能.940℃烧结后,x=0.1试样的微波性能为k=50,Qf=6500GHz,温度系数为-7.6×10-6/℃.

ZnO-B2O3-Na2O玻璃对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]O3＋δ陶瓷微波介电性能的影响

研究了ZnO-B_2O_3-Na_2O玻璃对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响。研究表明ZBN的掺入能有效降低对Ca[(Li_(1/3)Nb_(2/3))_(0.95)Zr_(0.15)]O_(3+δ)陶瓷体系的烧结温度150～230℃,谐振频率温度系数随ZBN掺入量增加及烧结温度的提高,由负值向正值方向增大。在990℃,掺入3%(质量分数,下同)的ZBN,陶瓷微波介电性能最佳:εr=31.5,Qf=12530GHz,τf=-7.6ppm/℃。

Ba(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3电子结构第一性原理计算及光学性能研究

Ba(Mg1/3Nb2/3)O3(BMN)复合钙钛矿陶瓷具有高介电常数和高品质因子等介电性能,预示了其在光学领域的应用前景.本文采用第一性原理方法计算了BMN的电子结构,对其本征光学性能进行分析和预测.对固相合成六方相BMN的XRD测试结果进行Rietveld精修(加权方差因子Rwp=6.73%,方差因子Rp=5.05%),在此基础上建立晶体结构模型并对其进行几何优化.运用基于密度泛函理论(DFT)的平面波赝势方法,对六方相BMN晶体模型的能带、态密度和光学性质进行理论计算.结果表明BMN的能带结构为间接带隙,禁带宽度Eg=2.728 e V.Mg-O和Ba-O以离子键结合为主,Nb-O以共价键结合为主,费米面附近的能带主要由O-2p和Nb-4d态电子占据,形成了d-p轨道杂化.修正带隙后,计算了BMN沿[100]和[001]方向上的复介电函数、吸收系数和反射率等光学性质.结果表明,BMN近乎光学各向同性,在可见光区,其本征透过率为77%<T<83%,折射率为1.91<n<2.14,并伴随一定的色散现象.实验测试结果与理论计算结果相吻合.

Ca(Li_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-δ)基陶瓷的制备工艺研究

研究了制备工艺对Ca(Li1/3Nb2/3)O3-δ基陶瓷介电性能的影响.研究表明,当球磨时间和成形压力分别为4h、150MPa时,陶瓷微波介电性能最佳:εr=31.6,Qf=13100GHz,τf=-9.4ppm/℃.

0.91Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3-0.09PbTi0_3的析晶行为及助溶剂法生长

研究了0.91Pb(znl/3Nb2/3)O3-0.09PbTiO3(PZNT91/9,摩尔分数)在不同组分和配比熔盐中的析晶行为及其对晶体生长的影响。发现B2O3,PbF2等助溶剂不利于钙钛矿相的析出;而BaTiO3-PbO复合体系虽然能够促进钙钛矿相析出,但晶体析出量很少;只有适当比例的。PbO助溶剂比较适合于生长具有铁电性的钙钛矿相PZNT91/9单晶。助溶剂法生长的工艺参数为:溶质与PbO助溶剂的摩尔比为l:l,泡料温度1 150-1 200℃,泡料时间10 h,晶体生长时降温速度0.8-2℃/h,当温度降到900℃时停止生长,以50℃/h快速冷却至室温。所得晶体为琥珀色,最大尺寸达φ30 mm×15 mm,其压电系数和机电偶合系数分别为2000 pc/N和0.92。

烧结制度对Ba(Mg_(1/3)Nb(2/3))O_3陶瓷品质因子的影响

研究了烧结温度、保温时间、退火时间等工艺参数对Ba(Mg1/3 Nb2 /3 )O3 微波介质陶瓷品质因子的影响。结果表明,随着烧结温度的提高,Qf 值逐渐增加,这是由于陶瓷的相对密度和有序参数S也随烧结温度增加的结果。在15 5 0℃时,Qf 达到最大值4 95 0 0GHz。Qf 值随保温时间的增加而增加,这和B位1∶2有序度提高和晶粒尺寸增大有关。保温时间为16h时,Qf 值达到5 80 0 0GHz。退火时间对Qf 值有很大影响。随退火时间的增加,Qf 值增加很快,这主要是因为退火大大促进了B位离子的1∶2有序。当退火时间为4 8h时,Qf 值达到715 0 0GHz。

MnO2对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3微观结构和微波介电性能的影响

研究了MnO2助烧剂对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微观结构和微波介电性能.MnO2可以有效地使Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的致密化温度由1550℃降低到1400℃左右.随MnO2掺量的增加,Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的1:2超晶格衍射峰的强度减弱,但是没有第二相出现.1400℃烧结4h陶瓷的晶粒尺寸在1.5μm左右.MnO2的掺入改善了Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微波介电性能,MnO2掺量为1%mol的Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷具有最好的微波介电性能:εr≈31.5,Qf=68000,τf=3.11×10-5/℃,这可归功于陶瓷具有相当高的相对密度.

92%Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-8%PbTiO_3晶体的生长缺陷和形貌

应用环境扫描电子显微术 (ESEM)和同步辐射X射线白光形貌术研究了 92 %Pb(Zn1 / 3Nb2 / 3)O3-8%PbTiO3(PZN -8%PT)晶体的表面形貌和缺陷 ,为生长高质量的该单晶材料提供重要的参考。从晶体自然显露面 (111)面的ESEM缺陷形貌像中 ,观察并研究了诸如生长丘、位错蚀坑、小角晶界、包裹物、空洞或裂缝等生长缺陷 ,并分析了导致这些缺陷出现的原因是生长过程中的温度波动、过快的降温速率等因素。从该晶体的同步辐射X射线白光形貌像中也观察到了包裹物或空洞等缺陷。由该晶体表面出现的直形台阶、多层板块状台阶结构及其精细结构的ESEM形貌像可知 ,在PZN -8%PT晶体的高温溶液法生长中 。

非化学配比对Mg_(1-3χ)Al_(2-2χ)O_4尖晶石透明陶瓷显微结构的影响(英文)

本研究通过真空烧结和热等静压两步烧结制备了一系列的镁铝尖晶石透明陶瓷。我们利用XRD对粉体和陶瓷的物相成分进行了实验分析,并发现配比为0≤χ≤0.20的Mg(1-3χ)Al(2-2χ)O4粉体具有单一的尖晶石成分。SEM观察发现陶瓷主晶相边界上有利于增韧陶瓷的氧化铝晶粒。通过氧化铝颗粒的透过率和增韧效果的综合考虑,在较小的光损失条件下,采用配比χ为1.4的Mg(1-3χ)Al(2-2χ)O4粉体制备的陶瓷的显微结构将会最有利于陶瓷的强韧化。

Ba1＋x(Mg1／3Nb2／3)O3陶瓷的烧结行为和微波介电性能

研究了A位Ba离子化学计量比变化对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷烧结行为、微观结构和微波介电性能的影响。结果表明,Ba缺量可促进Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结和B位1∶2有序,而Ba过量则阻碍Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结和B位1∶2有序。Ba缺量促进Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结和B位1∶2有序是由于Ba缺位的存在,而Ba过量阻碍Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结则是由于过量的Ba可能以游离态存在于晶界,阻碍了晶界的移动,从而降低了Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的烧结性能,抑制了致密化过程。Ba缺量对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的介电常数影响不大。Ba缺量越多,材料的Qf值越低。

O.9Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-O.1PbTiO3功能铁电薄膜的制备及其电性能研究

利用溶胶凝胶(sol-gel)技术制备Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMNT)铁电薄膜,研究了不同的溶剂对溶胶的配制和溶胶稳定性的影响,得到了可以长期稳定放置的溶胶;采用热重分析和差热分析的方法研究了凝胶的热解过程,确定了420℃为溶胶的热解温度,750℃为合理的结晶温度;以Pt/Ti/Si(100)为衬底,成功地制备了0.9Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.1PbTiO3铁电薄膜.通过X射线衍射分析了热处理温度对薄膜相的影响.通过高倍显微镜研究了薄膜的表面形态,通过ZT-Ⅱ型铁电参数测试仪对PMNT薄膜进行了铁电性能测试.测试结果表明,制备的PMNT铁电薄膜为具有完全钙钛矿相的弛豫性PMNT铁电薄膜,薄膜无裂纹,致密性好,其剩余极化和矫顽场分别可达到2.5μC/cm2和45kV/cm.

Ca掺杂的Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_3O_(7-δ)超导体实验

应用固态反应法,制备了Ca掺杂的Y1-xCaxBa2Cu3O7-δ(x=0、0.1、0.2、0.3)超导粉体及超导块体。主要研究了Ca掺杂对Y1-xCaxBa2Cu3O7-δ超导体显微结构及捕获磁通能力的影响。结果表明,掺Ca量为x=0.2的Y1-xCaxBa2Cu3O7-δ超导体,晶粒进一步长大呈棒状,晶粒尺寸在15 um左右,各晶粒间紧密结合,晶界尤为明显;其捕获磁场的峰值随外加磁场的增大而变化的幅度最小,这表明合适的摻Ca量为x=0.2。本实验对制备高临界电流密度Jc的YBa2Cu3O7-δ超导体具有重要意义。

液相包裹法制备Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-CoFe_2O_4磁电耦合材料

以无机盐Nb2O5、Mg(NO3)2、Pb(NO3)4、Co(NO3)2、Fe2(NO3)3为原料,柠檬酸和EDTA为络合剂,分别制备了Nb5+、Mg2+、Pb2+、Co2+、Fe3+等离子的络合溶液。采用络合法制备了铌酸镁-铁酸钴先驱体(MgNb2O6-CoFe2O4,简称MN-CFO)。此先驱体在1000℃煅烧1h后,得到纯净的MgNb2O6-CoFe2O4固溶体。采用液相包裹法制备了铌镁酸铅-铁酸钴(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4)先驱体,在1000℃煅烧1h,Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4先驱体分解为具有铁电相Pb(Mg1/3Nb2/3)O3和铁磁相CoFe2O4的复相组织。研究了10%过量的PbO对煅烧过程中烧绿石相向铁电相的转变作用,并在700℃煅烧5h条件下制备了不含烧绿石相的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4固溶体。