柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

PVP辅助Co3O4纳米雪花合成及在超级电容器中的应用

本文以氯化钴为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为形貌控制剂,采用水热法与后续高温煅烧相结合,制备了雪花状四氧化三钴多孔纳米片(Co3O4PMS)。利用XRD和SEM方法对Co3O4PMS的物相和表面形貌进行了鉴定和表征。结果表明,Co3O4PMS具有比较均匀的多孔雪花片状结构,这为增大与溶液的接触面积提供了便利。该材料在电流密度为1?A·g-1时,比电容达到566.87?F·g-1,并在2?A·g-1电流密度下进行了循环稳定性测试,经过2000次循环充放电后,比电容为285?F·g-1,电容保留率为66.31%,预期将在超级电容器领域具有一定的潜在价值。

基于Fe3O4@Au模拟酶智能手机比色法检测牛奶中尿酸的研究

目的 利用Fe3O4@Au的过氧化物模拟酶活性构建检测牛奶中过量尿酸的智能手机比色传感器。方法 通过单因素正交实验获取模拟酶比色和智能手机比色的最佳检测条件,利用紫外分光光度法和智能手机比色法测定不同浓度的尿酸溶液,同时评估体系的灵敏度、抗干扰性和稳定性。结果 Fe3O4@Au最优催化体系为反应温度60℃,反应时间50min及Fe3O4@Au添加量0.015g。智能手机比色体系最优相机分辨率为12 MP,光圈f值为4.00 mm,感光度(photosensibility, ISO)值为800及快门速度为0.002 s;基于智能手机比色法检测尿酸最优条件下,尿酸浓度在0.075~7.500mmol/L范围内显现出良好的线性关系,工作曲线为Y1=-47.362X1+494.35(r2=0.9918),检出限为0.043μmol/L。在实际样品检测中,加标回收率在96.90%~112.81%之间,相对标准偏差均低于4.00%。结论 基于Fe3O4@Au模拟酶活性建立的智能手机比色检测体系,具有极高的灵敏度,良好的抗干扰性和稳定性,该研究成果将为尿酸等食品成分的分析检测提供一条新的渠道。

Chem-E-Car竞赛驱动的化学综合实验设计——以“Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维的制备及锌-空气电池应用”为例

为了构筑兼备ORR/OER催化活性和稳定性的锌-空气电池电极,通过静电纺丝技术制备Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM等对纳米纤维进行物性表征,通过极化曲线测试其在碱性电解液中的ORR/OER性能,通过Chem-E-Car小车的实际应用判断锌-空气电池的应用潜力。研究结果表明:Ca3MnCoO6-MnCo2O4材料具有纺锤形貌,随着前驱体溶液中PVP/DMF浓度的增加,纳米纤维的直径均存在不同程度的粗化。复合催化剂对ORR和OER均表现出可观的电催化活性,在ORR过程中可以提供0.61@1600 rpm的极限电流密度 (20wt% Pt/C: 0.63@1600 rpm),在OER过程中可以提供1.65 V@10 mA cm-2的过电势 (RuO2: 1.60 V@10 mA cm-2)。本综合实验技术路线简单可行、效率高,可以有效提高学生的综合实践能力和科研创新能力。以此研究成果制造的新能源小车可以提供稳定的运行速度(0.2m/s)并持续至30m,成功在第7届全国大学生Chem-E-Car竞赛中取得性能二等奖的成绩。

一种具有pH响应的Mn3O4纳米簇磁共振对比剂的制备及其成像性能的研究

目的通过一种步骤简单、成本低的方法制备新型Mn_(3)O_(4)纳米簇,其可做为T1磁共振对比剂,并进一步探索其在体内外的造影性能以及生物安全性。方法利用透射电子显微(TEM)观察Mn_(3)O_(4)纳米材料的形貌,通过动态光散射仪(DLS)检测纳米材料的水合粒径和Zeta电位,借助傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积与孔隙度分析仪测试Mn_(3)O_(4)纳米簇的组分、晶体结构和比表面积,通过3.0 T磁共振扫描仪分析Mn_(3)O_(4)纳米簇的磁共振造影性能,并利用MTT实验和溶血实验评价纳米簇的生物安全性。结果采用水热法成功制备Mn_(3)O_(4)纳米簇,其粒径大约为100 nm。Mn_(3)O_(4)纳米簇展示较高的比表面积和丰富的介孔结构,具有良好的单分散性和胶体稳定性。此外,Mn_(3)O_(4)纳米簇在弱酸环境下能够释放出大量的锰离子,其游离的锰离子可作为T1磁共振对比剂,提高病灶组织与正常组织的对比度。在pH值为4.5的条件下,Mn_(3)O_(4)纳米簇的纵向弛豫率(r1)值为6.1485 mM^(-1)·s^(-1),其在体内外的成像均展现出良好的T1磁共振造影性能。此外,Mn_(3)O_(4)纳米簇几乎不影响正常细胞THLE-3的相对存活率,同时溶血实验结果也表明Mn_(3)O_(4)纳米簇不会损伤红细胞,证明Mn_(3)O_(4)纳米簇具有良好的生物相容性。结论具有pH响应能力的Mn_(3)O_(4)纳米簇展示出优异的T1磁共振成像性能和高的生物相容性,具有广泛的临床应用前景。

水热法合成ZnGa2O4和Zn1-xCoxGa2O4的光催化性能研究

近年来,科技改善了人们生活,能源及环境污染问题也随之而来。通过研究发现,为了平衡好发展与环境之间的关系,人们不断发展绿色能源,太阳能的发展和利用进入了大众视野。通过对太阳能的有效利用以此来展开对半导体材料在光催化方面的研究,有效借助科学手段平衡环境与能源之间的冲突。文章通过水热法成功制得了方块状ZnGa2O4和不同量的Co掺杂Zn1-xCoxGa2O4纳米晶,在对所得样品进行表征的基础上,考察了实验参数对产物形貌和尺寸的影响。同时,以亚甲基蓝为典型污染物,探讨并对比了掺杂不同Co量的Zn1-xCoxGa2O4纳米晶的光催化降解性能。

锂离子电池镍掺杂尖晶石LiMn2O4正极材料的电子结构

采用密度泛函平面波赝势方法对LiMn2O4和LiNi0.5Mn1.5O4的几何结构进行了优化,并计算了相应的电子结构。计算的结果表明:在Li+脱嵌前后,LiMn2O4和LiNi0.5Mn1.5O4均为导体,且锂元素主要以离子形式存在于两种材料中,O2p轨道与Mn(Ni)的3d轨道形成了较强的共价键。Li+嵌入导致Mn(Ni)3d轨道的态密度峰发生移动。Ni的掺杂导致Mn(Ni)和O2p轨道的成键作用得以加强,电子在Mn(Ni)3d轨道的填充发生变化,从而提高了电池的充放电电压。

CuFe2O4涂层电极材料制备及废水净化性能研究

本研究以泡沫镍集流体为阴极基体,采用电沉积法制备尖晶石涂层电极材料的前驱体,在700℃高温空气气氛下形成Ni基CuFe2O4尖晶石涂层电极材料(NF@CuFe2O4)。本研究考察了电沉积的镀液组成和工艺条件对电极材料性能的影响,确定Cu(NO3)2·3H2O:Fe(NO3)3·9H2O摩尔比1:2,电流密度20 mA/cm2,时间40 min为最佳工艺条件。研究以抗生素为模拟废水进行电化学降解实验,探究了Ni基CuFe2O4尖晶石涂层电极材料协同电化学高级氧化技术对抗生素处理效果的影响及作用机理,为电化学活化过硫酸盐净化废水体系的改进提供实践和理论基础。

C@ZnFe2O4/Ag3PO4复合材料的可见光催化性能研究

以具有碳纤维原始结构的C@ZnFe2O4为前驱体材料,利用沉淀法将其与Ag3PO4进行不同比例复合制得C@ZnFe2O4/Ag3PO4三元复合物.利用XRD、FESEM、XPS、UV-VisDRS、PL等测试手段对合成样品进行表征,并测试了其可见光催化性能.结果表明,C@ZnFe2O4的引入能够显著提高Ag3PO4的光催化性能及稳定性,其中CZ-AP1样品对亚甲基蓝(MB)具有最佳的去除能力,经过4次循环测试后仍能保持85%的去除效率,这主要是由于碳纤维、ZnFe2O4和Ag3PO4三者之间的协同作用,有效增强了Ag3PO4对可见光的吸收及实现了光生电子-空穴对的有效分离.

LiMn2O4与Li1.5Al0.5Ge1.5（PO4）3/Li7La3Zr2O12的复合正极材料制备及性能研究

正极材料在锂离子电池服役过程中的电化学稳定性是目前研究的热点之一,研究锰酸锂复合正极材料,探索改善正极材料电化学稳定性的工艺与方法。采用高温固相法制备LiMn2O4和NISICON结构的Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3、石榴石结构的Li7La3Zr2O12,将LiMn2O4和Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3/Li7La3Zr2O12以9∶1的比例混合制备复合正极材料。利用X射线衍射仪分析其物理性能,组装成扣式电池,通过恒流充放电测试、循环伏安测试、阻抗测试等进行电化学性能分析。结果表明,LiMn2O4/Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3复合正极材料和LiMn2O4/Li7La3Zr2O12复合正极材料依然为尖晶石结构,材料结晶度良好。其中,LiMn2O4/Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3复合正极材料衍射峰相对尖锐,峰强较大。充放电测试表明,LiMn2O4/Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3复合正极材料的放电比容量比LiMn2O4/Li7La3Zr2O12复合正极材料的放电比容量高,化学反应的可逆性更佳。所以,LiMn2O4/Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3复合正极材料的性能优于LiMn2O4/Li7La3Zr2O12复合正极材料。

NH4FePO4·H2O半固相法制备LiFePO4／C

制备了NH4FePO4·H2O,再用半固相法制得LiFePO4／C。用XRD、SEM、恒流充放电测试及交流阻抗谱等方法，研究了样品的结构、形貌及电化学性能。样品的结晶度高、粒径均匀，含碳量为1．09％；0．2C循环的最高放电比容量为139．5mAh／g，放电平台为3．2V，循环性能良好。增大极化电压（2．7～4．1V），正极反应由扩散控制逐渐转向动力学控制。

中空结构聚苯胺/Fe3O4/炭黑复合材料的制备及吸波性能

采用界面聚合和Pickering乳液聚合相结合的方法制备了具有微米尺寸的中空聚苯胺/Fe3O4/炭黑微球复合材料,研究了其形貌、电磁性能和吸波性能.结果表明,中空聚苯胺/Fe3O4/炭黑微球的平均粒径约为2.0μm;在2-4 GHz范围内的磁损耗主要是自然共振和交换共振,而在4-18 GHz范围内的磁损耗主要是涡流损耗;在2-18 GHz范围内,随着涂层厚度增加,反射损耗峰向低频方向移动,当涂层厚度增大到5.0mm时,反射损耗曲线出现2个反射损耗峰,分别位于C波段（4-8 GHz）和Ku波段（12-18 GHz）,说明中空聚苯胺/Fe3O4/炭黑微球复合材料可作为特定频段的吸波材料.

Fe3O4／聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。

不同形貌Co3O4的水热-微乳液法制备及其电化学性能

以四元微乳液(水/十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/正戊醇)为介质,在100℃水热环境下成功地合成了具有蒲公英状、剑麻状以及捆绑式结构的前驱化合物,经300℃焙烧可得结构保持的Co3O4.X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试表明,所得样品为立方尖晶石结构,同时水热反应时间对材料的形貌有很大的影响.循环伏安和恒电流充放电等电化学测试均表明,水热反应6h、经热处理后得到Co3O4具有较好的电化学电容行为,单电极比电容可达340F·g-1.

水热法制备磁性Fe3O4针状纳米颗粒及亚微空心球

采用一步水热法制备出针叶状的Fe3O4纳米颗粒,并最终组装成亚微尺寸Fe3O4空心球.用XRD、FIIR谱表征了样品的相结构.用TEM照片表征样品的形貌,可看出随着反应时间的延长,反应产物由针叶状的纳米颗粒最后组装成空心球.用VSM测量了样品的室温磁性,发现Fe3O4空心球表现出铁磁性.

纳米Fe3O4磁性复合丁腈橡胶用做中、高压轴封的研究

用混炼法制备纳米Fe3O4磁性复合丁腈橡胶,利用UTM摩擦磨损实验机进行摩擦磨损试验,用2206型表面粗糙度测量仪测试磨痕,用XY-I型橡胶硬度计测定邵尔A硬度.研究影响橡胶密封性能的一些因素、密封间隙与密封压力的关系等.结果表明磁性橡胶具有优良的抗磨减摩性能、自修复能力,提出一种新型的可用做中、高压或真空环境的纳米Fe3O4磁性丁腈橡胶轴封,提高轴封的压力应用范围.

掺杂元素La、F对尖晶石LiMn2O4材料结构及性能的影响

采用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电池测试系统等研究了掺杂元素La、F对高温固相合成尖晶石型LiMn2O4材料的相结构、形貌、活化性能、循环稳定性能的影响。结果表明：掺杂元素La、F可有效地提高LiMn2O4样品的充放电效率、循环稳定性能；随着掺杂元素F含量的增加，LiMn2O4。R样品的初始容量降低、循环稳定性能呈现出先增后减的变化规律；当掺杂元素La、F的含量较少时，LiLayMn2-yO4-x样品具有纯的尖晶石LiMn2O4结构，样品呈球形或近球形，粒径范围为0．5～2．5μm，LiLa0.02Mn1.98O3.95F0.05样品的初始放电容量为123．6mAh／g，经30次循环充放电后的容量为114．6mAh／g，容量保持率为92．7％，具有较好的活化性能和循环稳定性能。

Ce掺杂Mn3O4及其电化学电容行为

用溶胶-凝胶方法合成了Mn_3O_4和Ce掺杂Mn_3O_4.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征.采用循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电技术对其电化学性能进行了测试.研究结果表明,Ce掺杂对Mn_3O_4的形貌和电化学性能均有显著影响.当Ce离子占金属离子总量的3%时,掺杂Mn_3O_4的单电极比电容高达477 F·g^(-1),比未掺杂的提高了43.7%,并且表现出更好的循环稳定性.

熔融盐法制备LiMn2O4材料的合成条件研究

采用熔融盐法制备锂离子电池正极材料LiMn2O4,对制备过程中熔融盐种类、焙烧时间和焙烧温度等影响因素进行了系统研究。通过XRD、SEM和充放电测试,研究了产物的组成结构、形貌及电化学性能。研究结果表明,合成的LiMn2O4样品具有完整的尖晶石结构;样品的粒径分布范围小,平均粒径为几百纳米;优化实验条件之后制备得到的材料,在电压范围3.3～4.3V,充放电电流值为60mA.g-1(0.5C)时,初始放电比容量约125mAh·g-1,最初50次0.5C充放电循环的比容量保持率约为95%,在后续50次1C循环中,比容量保持率为96%左右,循环性能优良。

5V正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的自蔓延燃烧合成及性能

通过自蔓延燃烧方法合成了性能优良的高电位5V锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4,利用傅立叶红外光谱(FTIR)、热分析(DSC/TG)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法对前驱物及样品的结构和物化性质等进行了分析和表征,考察了材料的电化学性能。结果表明,所制备样品具有单一的尖晶石相结构,具有4.7V充放电平台;在3.5V到5.2V之间进行充放电性能测试具有131mAh·g-1以上的可逆容量;在2C倍率下循环100次后的容量保持率为96%以上。