TiCl_4-Mg(OC_2H_5)_2催化乙烯聚合和形态学研究Ⅰ.聚合过程及聚合物颗粒形态学表征

通过控制催化剂制备过程中的反应结晶条件 ,制备了 5种具有不同微观特征形态结构的催化剂。考察了催化剂微观物理形态对聚合活性、动力学衰减规律、聚合物颗粒形态的影响。发现催化剂的比表面积或孔隙率与聚合活性及活性衰减模式有关 ,利用SEM分析总结了三种典型的聚合物颗粒特征形态结构。其中线团状形态结构属首次发现 ,并剖析了其形成原因。

配合物VO[(C_(15)H_(12)N_2O_4)(OC_2H_5)]的合成晶体结构和氧化还原性质

含有ONO给体原子的N-邻甲氧基苯甲酰基水杨酰肼配体与[VO(acac)2]在乙醇中反应得到钒(V)酰配合物VO[(C15H12N2O4)(OC2H5)].标题化合物晶体属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数:a=0.89411(5)nm,b=1.0063(2)nm,c=1.0392(2)nm,α=110.171(7)°,β=95.219(3)°,γ=93.822(2)°;V=0.8692(2)nm3,Z=2,R1=0.0513,wR=0.1532.研究结果表明:钒原子具有扭曲的四方锥配位构型,钒酰氧原子处在锥顶位置,配体的3个给体原子与溶剂分子形成锥底平面.

六核钴羰基簇的P(OC_2H_5)_3取代衍生物的合成、表征与结构

用P(OC2 H5) 3 与母体簇Co6(μ6 P) (μ SCH2 CH2 CH2 S) (μ PSCH2 CH2 CH2 S) (CO) 12 进行取代反应得到一个二取代产物Co6(μ6 P) (μ SCH2 CH2 CH2 S) (μ PSCH2 CH2 CH2 S) (μ CO) (CO) 9[P(OC2 H5) 3 ]2 (Ⅰ ) ,同时还得到了两个一取代产物Co6(μ6 P) (μ SCH2 CH2 CH2 S) (μ PSCH2 CH2 CH2 S) (CO) 11[P(OC2 H5) 3 ](Ⅱa和Ⅱb ,Ⅱb是Ⅱa的一个同分异构体 ,其谱学数据与Ⅱa不同 ) .对合成的三个簇合物进行了元素分析、IR、1HNMR、3 1PNMR和MS谱学表征 ,对Ⅰ做了X射线单晶衍射测定 ,其晶体属于单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶胞参数 :a =1 1170 (2 )nm ,b =2 35 5 4(5 )nm ,c =1 7977(4 )nm ,β =99 5 0 (3)°,V =4 6 6 49(17)nm3 ,Z =4,Dc=1 76 3g/cm3 ,F(0 0 0 ) =2 488,μ =2 4 6 4cm-1.X射线晶体结构分析表明 ,取代位置发生在簇合物顶端的两个钴原子上 .晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子为R1=0 0 497,wR2 =0 1386 .

炭/炭复合材料MoSi_2/SiC高温抗氧化复合涂层的制备及其结构

采用两段式包埋法工艺可制得涂层结构合理的复合梯度涂层,从里到外涂层结构为:S iC过渡层→S iC致密层→M oS i2/S iC双相层→以M oS i2为主的外层。随着制备工艺中高温阶段保温时间的延长,涂层表面以M oS i2为主的薄层越连续。涂层与基体的结合以化学结合为主,并有机械结合,结合强度高。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的S iO2可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1 500℃高温空气中氧化,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重,封闭处理后的试样氧化增重。

Si(OC_2H_5)_4-H_2O-HCl-HOCH_2CH_2OH体系溶胶-凝胶法低温制备整块石英玻璃的研究

为了避免凝胶干燥过程中的开裂,不可使用乙醇等任何有机溶剂。本文报道在加大HCl用量、加强搅拌下,仅用Si(OC_2H_5)_4和H_2O便能立即制成清澈的SiO_2溶胶。通过调节HCl用量和温度,可使溶胶在任何时间内凝结,甚至可达室温下5min凝结,如此凝胶可以在完全敞开条件下加热干燥而不致开裂。加入一定量乙二醇作为络合剂,明显增大凝胶孔洞,降低毛细管应力和表面张力,从而以较短的时间制成较大的干凝胶,如仅用约4d时间制成直径68mm、厚13mm的干凝胶。由于干凝胶孔洞大,能以较快的升温速率烧结成达到实用尺寸的完整石英玻璃。本文还探讨了整个过程的作用机理。

D102的Ti(OC_2H_5)_4杂化材料的制备与性能研究

采用Sol-Gel法制备了D102的Ti(OC2H5)4杂化材料,探讨了材料的制备工艺条件,对材料进行了表面形态,热性能,光学性能等测试和分析。结果显示透光性和热稳定性较纯有机功能分子D102都有所提高,薄膜表面平整,无相分离。

NBS与Cp_2Ti(OC_6H_5)_2溴化反应的研究

ＮＢＳ与ＣＰ２Ｔｉ（ＯＣ６Ｈ５）２反应得到溴代二苯氧基二茂钛。水解溴化产物主要得到对溴苯酚，具有较好的反应选择性。

不锈钢基板上SiO_2涂膜研究

采用溶胶一凝胶法，以Si（C2H5）4为原料在不锈钢基板上进行SiO2涂膜．该层SiO2薄膜在400℃，1min的低温下制得．通过热重一差热话图和红外光谱等研究，证明SiO2涂膜不仅稳定、均匀、纯度高，且具较高硬度和抗腐蚀性．

KH550在金属翼板粘接技术中应用的研究

金属翼板粘接桥虽有不少优点,但脱落率仍明显高于常规修复方法,脱落位置在釉质—树脂界面或树脂—金属界面。尤其是树脂—金属界面的断裂。本文采用KH550为主的综合措施,经过X射线能谱仪检测证明除物理固位外尚有化学固位,化学理论分析无毒,经渗漏试验和急性毒性试验证实,KH550可以用在临床,而粘接强度测定和临床验证进一步证明它们的价值。