精氨酸在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H上的拆分比较

在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H手性柱上分别研究了流动相中异丙醇含量及柱温对精氨酸手性分离的影响。并利用溶质计量保留置换模型(SDM-R)初步探讨了样品在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H上的手性识别机理。

1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分

2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.

用Chiralcel OD和Chiralpak AD拆分手性药物的研究进展

目的 阐述近几年来用ChiralcelOD和ChiralpakAD拆分药物的研究进展 ,以探索色谱条件对这两种手性固定相 (chiralstationaryphases,CSPs)拆分药物的影响。 方法 查阅相关文献 ,进行综合 ,分析和归纳。结果与结论 ChiralcelOD和Chiral pakAD两种CSPs用于拆分药物时具有互补性 ,一些化合物往往能在一种或是两种CSPs上得到分离 ,且流动相组成和柱温对分离影响较大。

手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。

手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。

萘普生及其衍生物在CHIRALCEL OD-RH上的直接拆分

以酰氯化合物与萘普生反应制备系列萘普生衍生物,并对萘普生及其衍生物系列在CHIRALCEL OD-RH手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)上的对映体直接拆分行为进行了研究。实验考察了流动相组成、流动相pH以及分离温度等因素对手性分离的影响。研究结果表明:萘普生及其系列衍生物的对映体在CHIRALCEL OD-RH手性固定相上均获得了直接拆分,较低的流动相pH条件以及较低的分离温度有利于对映体的分离,其最高对映体分离因子α值可达2.13,且分离因子α值与流动相组成关系曲线基本成线性,符合一般反相色谱分离的基本规律。

手性药物雷诺嗪在Chiralcel OD-H柱上以极性有机相色谱模式的直接拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,以极性有机相色谱模式对外消旋手性药物雷诺嗪进行了拆分,考察了流动相极性和组成对手性分离的影响。实验结果表明:在极性有机相色谱模式下,外消旋体雷诺嗪很容易被拆分,在流动相组成为甲醇/乙腈(95/5,v/v)时,分离度可达3.43。

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel~OD手性柱上的拆分特性

目的 研究 β 受体阻滞剂对映体在Chiralcel○R手性柱上的拆分特性和规律。方法 色谱柱为Chiralcel○ROD手性柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相为正己烷 异丙醇 三乙胺 ,荧光检测激发波长 λex2 75nm ,发射波长λem310nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响 ,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果 考察了 5种 β 受体阻滞剂 ,其中 3种 β 受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离 ,其R 对映体的lgI值均高于S 对映体 ,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响 ;三乙胺浓度的增大 ,各对映体的保留减小 ,而分离度增加 ;柱温升高 ,各对映体的保留及分离度均降低。结论 溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值 ,可以分别表征ChiralcelOD柱的拆分能力和各对映体空间效应 ;增加三乙胺浓度可提高拆分效率 。

Chiralcel OD-H手性柱拆分醇类对映体

以Chiralcel OD-H手性商品柱在正相条件下对9种醇类对映异构体进行拆分,考察了流速、流动相中异丙醇含量、柱温等主要因素对手性拆分的影响.试验结果表明:当流动相为正己烷∶异丙醇(90∶10,v/v)、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃、检测波长为254 nm时,8种手性醇得到分离,其中7种化合物达到基线分离,且分离度分别为R s1=12.73、R s 3=4.67、R s4=1.75、R s5=11.80、R s6=1.84、R s8=2.22、R s9=12.34,对映体在色谱固定相上的分离过程中主要受吸附焓控制.该方法快速、高效、简便,适用于手性醇类化合物的拆分.

He/H离子辐照损伤及其对ODS钢显微硬度的影响研究

为研究氧化物弥散强化铁素体钢(ODS钢)中的He/H离子协同辐照效应,本文开展了室温条件下ODS钢的He/H离子单一及复合辐照实验,并研究了辐照损伤对其显微硬度的影响。实验结果表明:He/H离子主要分布在损伤峰值附近;H离子辐照对ODS钢显微硬度的影响大于He离子;H离子的引入导致He离子低温解吸峰消失,而He离子的注量减半则使其热解吸起始温度升高;He、H离子与材料中缺陷相互作用不同是影响显微硬度及正电子寿命结果的主要因素。

外消旋农药氟环唑在Chiralcel OJ-H柱上的直接手性拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相、反相及极性有机相多种模式下直接拆分了氟环唑外消旋体,考察了不同流动相的组成对拆分的影响,优化了色谱分离条件,实验结果表明:两对对映异构体在正反相模式下均能获得拆分,且出峰顺序稳定,分离时间短,在V(正己烷)∶V(异丙醇)=60∶40中获得最佳拆分。

Chiralpak AD-H和Chiralcel OJ-H手性固定相拆分扁桃酸系列化合物

对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离。研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素。通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用。本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考。

手性农药三唑酮在Chiralcel OJ-H手性柱上的直接拆分

采用高效液相色谱法,在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相条件下,对手性农药三唑酮进行了直接拆分,详细讨论了正己烷/各种醇为流动相下各因素对手性拆分的影响。实验结果表明:醇的链长度和立体结构对三唑酮的手性拆分均有一定影响。三唑酮在Chiralcel OJ-H手性柱上,流动相为正己烷/异丙醇=80:20(v/v)时,获得最佳拆分。

环丙烷衍生物在CD_3OD离子体系中的H/D交换反应

研究了环丙烷衍生物在CD3 OD离子体系中的H/D交换反应产物离子 [M +1]+ 、[M +2 ]+ 和[M +3]+ 的碰撞诱导碎裂 (CID)反应特征。实验结果表明这些产物离子是由反应物与试剂离子之间发生H/D交换反应生成的。

农药戊唑醇在Chiralcel OJ-H柱上的拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上用正相色谱条件直接拆分了三唑类手性农药戊唑醇,得到了满意的色谱分离结果。考察了流动相中极性改性剂-不同种类醇的结构对手性拆分的影响。结果表明被研究的手性农药戊唑醇在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果较好。

Chiralcel OJ-H手性色谱柱-HPLC法同时分离4种H_1受体拮抗药的对映体

目的:建立拆分盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、特非那定和马来酸非尼拉敏4种H1受体拮抗药对映体的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),选择Chiralcel OJ-H手性色谱柱,检测波长为230 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL;以保留时间、选择因子和分离度为指标,考察流动相中酸碱添加剂(二乙胺)、有机改性剂的种类(乙醇、异丙醇)及其占比、甲醇等对4种药物对映体分离的影响。结果:流动相考察结果为盐酸西替利嗪和盐酸异丙嗪的流动相为正己烷-乙醇(90∶10,V/V);特非那定的流动相为正己烷-甲醇-乙醇-二乙胺(89∶9.9∶1∶0.1,V/V/V/V);马来酸非尼拉敏对映体的流动相为正己烷-甲醇-乙醇-二乙胺(98∶2∶0.5∶0.1,V/V/V/V)。在此条件下,4种药物的对映体均达到完全分离,分离度分别为4.36、3.76、1.55、1.71。结论:建立的Chiralcel OJ-H手性色谱柱-HPLC法对这4种H1受体拮抗药的选择性良好,可用于其对映体的手性分离。

高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体

采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。

芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离(英文)

手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。

氟西汀衍生物对映体在纤维素手性固定相上的拆分

用纤维素 三 (3,5 二甲苯基氨基甲酸酯 ) (ChiralcelOD)手性固定相拆分了两种氟西汀衍生物对映体。使用 15cm长色谱柱分离NBD 氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃 /正己烷 (2 5∶75 ) ,分离DBD 氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃 /正己烷 (2 0∶80 ) ;流速为 1.0mL/min ,荧光检测 ,柱温为室温。醇类改性剂作流动相甚至不能部分拆分氟西汀衍生物。实验考察了四氢呋喃含量和柱长对手性分离的影响 ,探讨了手性拆分氟西汀衍生物的机理。