芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离(英文)

手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中齐多夫定浓度

目的 建立测定人血浆中齐多夫定浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法,为临床齐多夫定的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术。方法 采用ZORBAXODS色谱柱,以乙腈:2 0mmol/L的KH2 PO4缓冲液(含10mmol/L辛烷磺酸钠,pH 3.0 ) =2 5∶75为流动相,阿普比妥为内标,流速1ml/min ,检测波长2 6 5nm ,进样量:2 0 μl;血浆样品经固相萃取后直接进样。结果 该法线性范围为5 0～2 0 0 0ng/ml,回归方程为Y =196 .2X +12 .2 4 ,r=0 .9996 (n =6 ) ,最低检测浓度为12ng/ml,日内、日间相对标准差(Relativestandarddeviation ,RSD)均小于5 .0 %。结论 本法简便灵敏,专一性好。

高效液相色谱法测定糖肽酮萜素中低聚糖的含量

采用高效液相色谱法（HPLC），分离柱选用ODS色谱柱，以纯水为洗脱液，用示差折光检测。测定了饲料添加剂和功能食品中低聚糖的含量，即蔗糖、水苏糖和棉子糖。本法具有流动相价廉、无污染、快速简便和稳定性好的特点，色谱柱使用寿命长。

HPLC-MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度

目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min^(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL^(-1),最低定量浓度为10ng·mL^(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。

HPLC法测定苦参碱阴道凝胶中的有关物质

用HPLC法测定苦参碱阴道凝胶中的有关物质,采用ODS色谱柱,以pH=4.0的0.25％(体积分数)磷酸缓冲溶液-三乙胺-乙腈(体积比为96:0.2:4)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,苦参碱的浓度为0.786～1.834μg/mL时与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9994。有关物质含量测定结果稳定,相对标准偏差为2.33％。

RP-HPLC测定石蒜中加兰他敏含量

目的:建立测定石蒜中加兰他敏含量的HPLC方法。方法:采用ODS色谱柱(46mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3～4)甲醇(93∶7)为流动相,流速10mL·min-1,二极管阵列检测器于289nm测定。结果:加兰他敏在3～30μg·mL-1线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.30ng,测定加兰他敏的平均回收率为99.5%,RSD0.5%。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,将为石蒜的质量控制提供科学依据。