不同焊接方法下燃料元件包壳用ODS钢焊接接头界面演化规律

ODS钢具有优异的高温力学性能、抗辐照性能和抗热蠕变性能等,是最有潜力的下一代核反应堆包壳候选材料之一。ODS钢的焊接技术主要包括熔焊、钎焊、压力焊等,根据核燃料元件包壳结构,选择电子束焊接、旋转摩擦焊及脉冲电流辅助扩散焊三种焊接方法进行对比研究,并对ODS钢焊接接头微观形貌演化进行分析,揭示了最优焊接方法及界面形貌演化规律。结果表明,电子束焊接及旋转摩擦焊接工艺下,焊接接头的晶界处均有Y_(2)O_(3)析出,而采用脉冲电流辅助扩散焊无氧化物析出和团聚,对于Fe-Cr系ODS钢有突出优势。因此,脉冲电流辅助扩散焊在抑制ODS钢中纳米氧化物的析出、团聚和减少接头变形等方面具有显著优势,是一种适合ODS钢焊接的高质量焊接方法。

ODS钢中纳米氧化物析出长大机制的研究进展

纳米氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened,ODS)钢得益于基体中弥散分布的超高数量密度的纳米氧化物粒子,具有优异的综合服役性能,被视为第四代裂变堆包壳以及未来聚变堆包层的优选结构材料。传统制备ODS钢最主要的方法是机械合金化(Mechanical alloying,MA)等先进粉末冶金技术,且对其制备样品中氧化物粒子性质的研究较为深入。由于机械合金化在工程应用上有一定局限性,近年来提出以液态金属(Liquid metal,LM)路线制备ODS钢。目前液态金属路线中的真空熔炼法是最常用也是相对比较成功的方法,但与机械合金化相比仍有一定的差距。本文主要总结了机械合金化制备的ODS钢中纳米氧化物的析出机制、长大行为以及其他元素的添加对其产生的影响等,同时对液态金属路线的工艺进程及真空熔炼法的研究现状进行概述,并对机械合金化未来所需解决的问题和液态金属路线的后续发展、工艺优化等进行了展望,为液态金属路线的后续研究工作提供参考。

15Ni-15Cr ODS钢的微观结构与力学性能

氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened,ODS)钢因其良好的高温力学性能和抗辐照性能被认为是钠冷快堆包壳材料的重要候选材料.本文通过机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备了15Ni‒15Cr ODS奥氏体钢,并且采用相同工艺制备了不加氧化物的15Ni‒15Cr奥氏体钢作为参比材料.利用透射电镜对样品的微观结构进行分析,发现15Ni‒15Cr和15Ni‒15Cr ODS奥氏体钢晶粒尺寸分别为0.75和0.5μm.15Ni‒15Cr ODS奥氏体钢中分布的氧化物弥散粒子主要为δ-Y_(4)Zr_(3)O_(12)以及少量的Al_(2)O_(3).15Ni‒15Cr ODS奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为12.8 nm、数密度5.5×10^(22)m^(−3)、粒子间距26 nm.相比于15Ni‒15Cr奥氏体钢,15Ni‒15Cr ODS奥氏体钢具有更高的强度,但是高温塑性有所降低.15Ni‒15Cr ODS奥氏体钢的室温断裂机制为韧性断裂,高温断裂机制为韧–脆混合断裂.

球磨转速对含钆ODS钢中M_(23)C_(6)析出的影响研究

以“结构/屏蔽一体化”为研发目标的含钆ODS合金具有较优的中子屏蔽性能与高温力学性能,可作为小型模块化铅冷快堆中子屏蔽材料的研发方向之一。在机械合金化-放电等离子体烧结工艺制备含钆ODS-316L钢的研究中发现,球磨转速影响材料的析出相种类,如在220 r/min低球磨转速下,ODS-316L钢中仅存在纳米尺寸的Gd-Si-O析出相,而在300 r/min高球磨转速下,除纳米尺寸的Gd-Si-O析出相外,材料内还分布着大量百纳米尺寸的片层堆叠状M_(23)C_(6)型碳化物,且M_(23)C_(6)内同样存在纳米含钆氧化物颗粒。高球磨转速使球磨粉内元素的偏析与内应力的累积促进了M_(23)C_(6)的形核,随后的粉末烧结温度则为M_(23)C_(6)的生长提供了驱动力。此研究可为粉末冶金含钆ODS-316L钢的微观组织调控奠定一定的实验与理论基础。

12Cr-ODS钢中氧化物强化相(Y_2O_3)辐照损伤行为研究

本文采用电子束(e-)-氦离子(He+)、氢离子(H+)束同时复合辐照方式研究12Cr-ODS铁素体钢中氧化物弥散强化相(Y2O3)辐照损伤行为,对不同辐照方式下辐照区内的氧化物形貌变化进行原位观察。研究结果表明,15dpa辐照后,氧化物周围出现微小高密度空洞,相界面变得不规则,氧化物在此特定条件下发生体积收缩或长大,尺寸有少量变化,但无明显溶解现象,对钢的性能不会产生影响。

He/H离子辐照损伤及其对ODS钢显微硬度的影响研究

为研究氧化物弥散强化铁素体钢(ODS钢)中的He/H离子协同辐照效应,本文开展了室温条件下ODS钢的He/H离子单一及复合辐照实验,并研究了辐照损伤对其显微硬度的影响。实验结果表明:He/H离子主要分布在损伤峰值附近;H离子辐照对ODS钢显微硬度的影响大于He离子;H离子的引入导致He离子低温解吸峰消失,而He离子的注量减半则使其热解吸起始温度升高;He、H离子与材料中缺陷相互作用不同是影响显微硬度及正电子寿命结果的主要因素。

ODS钢中纳米氧化物颗粒成分与结构研究

采用透射电镜和层析原子探针（APT）分析了9Cr-ODS钢中纳米氧化物颗粒成分和结构。研究发现,氧化物颗粒成分与其大小有一定的关系,可将其归纳为3类：（1）氧化物〈5nm,m（Y）∶m（Ti）〈1,可能是非整比化合物;（2）5-10 nm〈氧化物尺寸〈40nm,m（Y）∶m（Ti）≈1,可能是Y2Ti2O7;（3）氧化物〉40 nm,为TiO2。Cr在氧化物周围偏析形成壳状结构。

纳米结构9Cr-ODS钢的微观结构及对氦泡形成的影响

以采用机械合金化和热等静压法制备的纳米结构9Cr-ODS钢为研究对象,利用高分辨率透射电镜和扫描透射电镜的高角环形暗场像等手段分析了9Cr-ODS钢的微观结构特征;利用400 keV离子加速器向9Cr-ODS钢及无ODS的Eurofer97钢中注入4×1017/cm2氦离子,对比了氦泡尺寸.结果表明:纳米结构9Cr-ODS钢的平均晶粒尺寸约0.5μm,存在两种尺寸不同的析出相:超高密度弥散分布的纳米尺度Y2Ti2O7析出相和倾向于在晶界形成的尺寸较大的Mn(Ti)Cr2O4析出相.ODS钢中的氦泡尺寸明显小于Eurofer97钢,说明纳米析出相对粗大氦泡的形成有明显的抑制作用.

抗辐照合金的发展与纳米结构ODS钢的抗辐照性能

简要介绍了抗辐照合金的发展,合金微观结构对合金抗辐照性能的影响,先进堆核心部件结构材料最佳的备选材料纳米结构氧化物弥散强化钢的特征性微观结构及其抗辐照性能.

纳米结构9Cr-ODS钢的制备工艺

本文对利用雾化法直接制备出Y、Ti过饱和固溶的粉体合金,经短时机械合金化和热等静压成型制备纳米结构9Cr-ODS钢技术进行了研究.采用扫描电镜和X射线衍射研究雾化合金粉与短时球磨后雾化合金粉的形貌特征与组织的演化.通过高分辨透射电镜和电子背散射衍射研究热固化成型后ODS钢的微观组织.测试了雾化粉和球磨8 h合金粉热固化成型样品的应力-应变曲线.结果表明,用短时球磨雾化粉制备的ODS钢晶粒尺寸更加细小、形成高密度纳米尺寸的析出相.与常规方法制备的ODS钢相比,抗拉强度略高、塑性显著提高、球磨时间大幅缩短.

奥氏体ODS钢在超临界水中的腐蚀行为

研究了奥氏体ODS钢(316-ODS)在600℃/25 MPa超临界水(SCW)中的腐蚀特性。采用腐蚀增重法、SEM、EDS和XRD分析了材料的氧化动力学、氧化膜的形貌、合金元素分布和组织结构。研究结果表明,316-ODS钢在SCW中出现了疖状腐蚀,同时还出现了敏化,其腐蚀增重服从幂指数生长规律。316-ODS钢表面氧化膜为双层结构,内层氧化膜富Cr贫Fe,其主要成分为FeCr_2O_4,而外层氧化膜富Fe贫Cr,其主要成分为Fe_3O_4。

ODS钢的电化学腐蚀性能研究

采用PGSTHT30型电化学工作站,对不同种类的ODS钢在1mol/L的硫酸溶液中的电化学腐蚀特性进行了研究,测量了极化曲线和自腐蚀电位,对腐蚀形貌进行了分析。研究表明:弥散强化合金随着Cr含量的增加,能够有效提高耐蚀性。

ODS钢在热加工过程中纳米氧化物演化行为的研究进展

与第二、三代核能系统相比,第四代核能系统和核聚变堆的运行温度更高、辐照剂量更强以及腐蚀环境更为严苛,因此开发高性能核电材料迫在眉睫。氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened,ODS)钢含有高密度的弥散纳米氧化物和空位尾闾,使其具有优异的抗高温蠕变和抗辐照肿胀的性能,因此被认为是第四代核裂变堆包壳管和核聚变堆包层结构最有前景的候选材料之一。ODS钢优异的性能源于其独特的微观组织结构,尤其是弥散分布的纳米氧化物。在热变形过程中,纳米氧化物形态变化不大,但在冷变形过程中,纳米氧化物会发生明显的塑性变形,后续的高温退火处理使其溶解再析出。合理调控合金元素可以提高纳米氧化物的稳定性和减小纳米氧化物尺寸,但晶界与纳米氧化物的相互作用会使纳米氧化物丧失界面关系而加速粗化,并且在晶界附近区域会出现无析出区。由于ODS钢中纳米氧化物的演化行为复杂,调控纳米氧化物的尺寸和弥散分布程度仍有待进一步研究。本文归纳了ODS钢在热加工过程中纳米氧化物演化行为的研究进展,分别对纳米氧化物的塑性变形机制、纳米氧化物的溶解再析出机制、纳米氧化物的热稳定性和纳米氧化物与晶界的相互作用进行了总结及分析,并对存在的问题进行了总结和展望,以期为ODS钢在第四代核能系统包壳管和核聚变堆包层结构中的应用提供参考。

湿磨与SPS烧结制备Al添加ODS钢的显微组织结构与力学性能研究

本文利用湿磨和放电等离子烧结技术制备了Al含量分别为0,1 wt%,2 wt%和3 wt%的15Cr-ODS钢。通过XRD、SEM、TEM、EBSD和拉伸测试等对ODS钢的显微组织结构与力学性能进行了研究。研究结果表明,Al元素的添加能够显著细化Fe-Cr相基体中的析出相颗粒,减小基体晶粒尺寸并改善材料的力学性能。Al添加ODS钢基体中尺寸为5~300 nm的弥散颗粒可以被标定为Al_(2)O_(3)与Y_(2)Ti_(2)O_(7)纳米粒子,这些弥散颗粒的尺寸分布较为不均匀。随着Al元素添加量的增加,材料的伸长率降低,但其抗拉强度显著的提升。当Al元素添加量为3 wt%时,15Cr3Al-ODS钢抗拉强度与伸长率分别为775.3 MPa和15.1%。Al元素的添加还可增强材料的耐腐蚀性能,Al含量为2 wt%ODS钢的腐蚀电位(Ecorr)与钝化电流密度(ipass)分别为0.39 V和2.61×10^(−3)A/cm^(2)(1.37 V)。因此,本文使用湿磨和放电等离子烧结方法制备的Al添加ODS钢在核能系统结构部件中能够具有良好的应用前景。

合金成分对熔炼法制备ODS钢的影响

为了研究合金成分对熔炼法制备ODS钢的影响,采用真空吸铸技术制备4种不同铁素体ODS钢.借助金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和电子探针分析铸锭表层的显微组织、第二相成分与元素分布,利用透射电镜检验铸锭内部是否存在纳米级析出相,采用维氏显微硬度计对铸锭的力学性能进行分析测定.结果表明:熔炼时若采用先将Fe、Cr、O进行熔化,再熔炼Y的方法制备ODS钢,可以引入少量微米级Y_(2)O_(3)颗粒.在此基础上添加一定量的Ti可在一定程度上提高合金的力学性能.添加微量合金元素Si能够有效推迟Y和O发生反应,从而对Y_(2)O_(3)的上浮起到抑制作用.

基于EFTEM表征的Al含量对18Cr-ODS钢的相分离行为影响研究

Al添加高铬ODS钢有优异的蠕变强度、抗氧化性能、抗腐蚀性能、耐辐照性能及核燃料相容性,是先进核能系统和轻水堆的抗事故燃料的最有希望的候选包壳材料之一。在高温环境长期服役时,Al添加高铬ODS钢有可能由于发生Fe-Cr相分离而遭受热时效硬化和/或热时效脆化。本研究通过能量过滤透射电子显微学(Energy-filtered transmission electron microscopy, EFTEM)技术研究了Al含量(5~9 wt.%)对18Cr-ODS钢在经过475℃和9000 h热时效后的Fe-Cr相分离行为的影响。18Cr-5Al (wt.%)和18Cr-7Al (wt.%) ODS钢中发生了显著的Fe-Cr相分离,形成了大量的富铬相(α’相),并发现大量有核-壳结构粒子。18Cr-9Al (wt.%) ODS钢中未发现α′相与核-壳结构,这表明当Al的添加量为9 wt.%时,可完全抑制18Cr-ODS钢中的Fe-Cr相分离。根据所得结果简要讨论了核-壳结构形成机制。

700℃时效对9Cr ODS钢微观组织和力学性能的影响

为探究近服役温度时效行为对ODS钢微观组织和力学性能的影响,通过SEM、TEM和拉伸性能测试等方法,研究了9Cr ODS钢在700℃时效不同时间后的碳化物(M_(23)C_(6))、纳米氧化物演变和力学性能变化。结果表明:在时效初期(≤200 h),M_(23)C_(6)在晶界处呈条带状快速析出并聚集长大,纳米氧化物无明显变化;在时效中期(200和1000 h),M_(23)C_(6)和纳米氧化物稳定长大;在时效后期(2000和3000 h),M_(23)C_(6)达到亚微米级,纳米氧化物的平均尺寸和数密度趋于稳定,与初始态相比,其平均尺寸的增长率为19.7%,数密度的下降率为27.1%。因纳米氧化物对不断增殖位错的钉扎,在部分晶粒内出现了位错胞和回复亚晶。9Cr ODS钢的拉伸强度在时效初期快速下降。在时效中后期,虽然纳米氧化物平均尺寸增加、数密度降低,但其钉扎作用仍然显著,以及基体中不断增殖的位错使得材料的拉伸强度维持稳定,延伸率在时效1000和2000 h期间处于低谷。

新型纳米复合强化9Cr-ODS钢的设计、组织与力学性能

设计了一种新型纳米氮化物(MX相)与氧化物协同强化的9Cr-ODS钢,并对粉末冶金制备材料在不同热处理后的力学性能与显微组织进行了测试表征。采用粉体热锻造固化成型替代热等静压工艺,制备的新型ODS钢获得了98%的良好致密度。材料正火及回火后的组织为回火马氏体,不存在明显的择优取向及粗、细混晶组织,平均晶粒尺寸约1μm。在晶界未观察到明显的M23C6型碳化物,但在基体内获得了大量尺寸在30~200 nm范围的MX析出相。同时,纳米氧化物析出相弥散分布,平均粒径约3.0 nm、数密度约1.9×10^(23) m^(-3)。力学性能测试表明:材料的显微硬度随正火温度从980℃升高至1200℃而逐渐降低,而随回火温度从700℃升高至800℃呈现先增加后降低的趋势;材料经1100℃、1 h正火及750℃、1 h回火后获得了最佳的强塑性,室温屈服强度、抗拉强度以及延伸率分别为1039 MPa、1103 MPa及20.5%,700℃下分别为291 MPa、333 MPa及16%。

ODS钢焊接技术研究进展

ODS钢是第四代核能系统的重要候选材料,其优异性能源于基体中弥散分布的高密度超细氧化物粒子。但是在进行焊接时,这些氧化物粒子由于密度较小,很容易聚集,严重损害焊接接头的力学性能。焊接难题成为制约ODS钢工程应用的瓶颈之一。本文总结分析了目前ODS钢焊接的发展现状。主要介绍了氩弧焊、激光焊、电子束焊、电阻焊、扩散焊、搅拌摩擦焊6种焊接方式在ODS钢焊接领域的发展历史和最新研究进展,对不同焊接方式的焊缝尺寸大小、晶粒变化、弥散氧化物粒子分布情况等焊缝的显微组织,焊接中重要参数和焊后力学性能进行了系统的总结和对比。目前电阻焊、扩散焊和搅拌摩擦焊3种固态焊接方式显示出了较好的焊接结果,具有很大的潜力能够成为未来ODS钢在核电焊接领域的连接工艺。针对不同焊接方式的优缺点总结了几种焊接方式在未来发展中更适合的使用场景,并对其未来发展的方向进行了预测。

12Cr-ODS钢的微观组织及力学性能

采用机械合金化和热等静压方法,制备出名义成分为Fe-12Cr-2W-0.3Ti-0.3Y2O3（质量分数,%）的氧化物弥散强化钢（12Cr-ODS钢）。通过EBSD技术研究发现,12Cr-ODS钢无明显各向异性,通过TEM研究了12Cr-ODS钢的微观结构,12Cr-ODS钢中存在3种析出相：尺寸在2~5 nm纳米的超高密度的Y-Ti-O纳米团簇,烧绿石结构Y2Ti2O7纳米析出相和块状的Cr-Ti-O相。12Cr-ODS钢的室温拉伸屈服强度、抗拉强度、压缩屈服强度和抗压强度分别为856、1087、1058和1807 MPa,拉伸断口形貌观察结果表明,12Cr-ODS钢主要呈现脆性和韧性混合断裂。