OES study of the gas phase during diamond films deposition in high power DC arc plasma jet CVD system

This paper used optical emission spectroscopy （OES） to study the gas phase in high power DC arc plasma jet chemical vapour deposition （CVD） during diamond films growth processes. The results show that all the deposition parameters （methane concentration, substrate temperature, gas flow rate and ratio of H2/Ar） could strongly influence the gas phase. C2 is found to be the most sensitive radical to deposition parameters among the radicals in gas phase. Spatially resolved OES implies that a relative high concentration of atomic H exists near the substrate surface, which is beneficial for diamond film growth. The relatively high concentrations of C2 and CH are correlated with high deposition rate of diamond. In our high deposition rate system, C2 is presumed to be the main growth radical, and CH is also believed to contribute the diamond deposition.

7^(OE)+8^(*)亚基对东北强筋小麦品种品质性状影响研究

小麦品质改良是东北春麦区强筋小麦育种的主要目标之一。Glu-B1位点7^(OE)+8^(*)亚基为超强筋小麦品种必备基因。为了明确该亚基在东北春麦区强筋小麦遗传背景下的品质遗传效应,本研究利用分子标记和选择回交相结合的手段,将7^(OE)+8^(*)亚基定向导入到强筋小麦品种龙麦26和龙麦35(Glu-B1位点均为7+9亚基)的遗传背景之中,对BC_(5)F_(1)、BC_(6)F_(1)群体和自交BC6F2鉴定获得的纯合品系进行7^(OE)+8^(*)亚基遗传效应评价。结果表明,在强筋小麦品种龙麦26(7+9)和龙麦35(7+9)遗传背景下转入7^(OE)+8^(*)亚基后,其干面筋、面筋指数、形成时间、稳定时间、断裂时间、拉伸面积、延伸性和最大抗延阻力等品质指标3年平均分别提高1.3%(P=0.82)和1.8%(P=0.49)、6.6%(P=0.59)和4.7%(P=0.37)、55.0%(P=0.24)和35.8%(P=0.56)、44.5%(P=0.43)和32.8%(P=0.73)、41.4%(P=0.31)和30.0%(P=0.66)、28.0%(P=0.05)和23.4%(P=0.37)、6.5%(P=0.47)和5.8%(P=0.42)、19.5%(P=0.31)和18.0%(P=0.38);Zeleny沉降值2年平均分别提高6.8%和11.4%。以上结果表明,在2个强筋小麦品种遗传背景下,Glu-B1位点转入7^(OE)+8^(*)亚基较7+9亚基对各项品质指标改良均存在正向效应,但提高幅度存在差异,对形成时间、稳定时间、断裂时间、最大抗延阻力、拉伸面积等衡量面筋质量的指标提高幅度更大,表明该亚基对面筋质量改良效应显著。综上所述,7^(OE)+8^(*)亚基可作为东北春麦区强筋小麦遗传背景下品质性状进一步改良的优选基因,为超强筋小麦育种的重要基因资源。

IL-17A在食管腺癌中的表达及其对NF-κB/COX-2信号轴的调控作用

目的探讨白细胞介素17A(IL-17A)在食管腺癌中的表达情况及其通过核转录因子κB(NF-κB)信号通路对环氧合酶-2(COX-2)的调控作用及机制。方法收集10例食管腺癌组织、癌旁组织和血清,同时收集10例做胃镜检查的健康体检者的食管上皮组织和血清,免疫组化法检测组织中IL-17A和COX-2蛋白的表达,real time-PCR法检测癌组织和癌旁组织中IL-17A mRNA和Th17细胞的特异性转录因子维甲酸相关孤儿核受体c(RORc)mRNA的表达,ELISA法检测食管腺癌患者和健康对照者血清中IL-17A的含量。选取对数生长期的人食管腺癌OE19细胞,分为对照组、IL-17A(100 ng/mL)组和IL-17A(100 ng/mL)+PDTC(100μmol/L,NF-κB信号通路抑制剂吡咯烷二硫代甲酸铵)组,Western blot法检测OE19细胞中p50、p65、p-IκB-α和COX-2蛋白的表达水平。结果食管腺癌组织中IL-17A阳性染色细胞数高于癌旁组织;相较于癌旁组织,食管腺癌组织中IL-17A和RORc mRNA水平增多(P<0.05)。与健康对照者相比,食管腺癌患者血清中IL-17A的含量明显升高(P<0.05)。与正常食管上皮组织比较,食管腺癌组织中COX-2蛋白阳性染色面积更大更深。与对照组相比,IL-17A组OE19细胞中p-IκB-α和COX-2蛋白的表达量明显增加(P<0.05);与IL-17A组相比较,IL-17A+PDTC组细胞中p-IκB-α和COX-2蛋白的表达量明显降低(P<0.05)。结论IL-17A表达在食管腺癌患者组织和血清中均增加。在食管腺癌OE19细胞中,IL-17A可能通过激活NF-κB信号通路上调COX-2的表达量。

海南琼中岩-土体系重金属迁移特征及表土环境质量评价

地球关键带和土壤重金属污染是当今研究的前沿与热点,岩-土体系是地球关键带的重要组成部分。目前海南岛针对不同成壤母质岩-土体系的详细研究较少,并且重金属亟需基于新标准进行评价。为了查清岩-土体系中重金属元素迁移特征及污染状况,本文以海南岛琼中3个土壤垂向剖面及7115件表层土壤样品为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)和原子荧光光谱法(AFS)等分析方法,测定岩石和土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd、As和Hg共8种重金属元素含量,利用土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准、内梅罗指数法和潜在生态危害指数法定量评价了表层土壤样品重金属污染状况及生态风险。结果表明,①海南岛琼中二长花岗岩岩-土体系中,不同重金属元素表现出明显的分异特征,Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd元素以亏损为主,As元素以富集为主,Hg元素则表现出不同的富集或亏损特征,As、Hg元素尤其富集在表层。②琼中绝大多数表层土壤中重金属元素含量低于土壤环境质量农用地土壤污染风险筛选值,土壤污染风险低。③以琼中和海南岛背景值为评价标准时,应关注Cr、Ni和As污染以及Hg、As和Cd的生态危害。以土壤环境质量为评价标准时,研究区表层土壤的环境质量总体清洁,生态风险较弱。

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量

建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化馏分油中硅含量的分析方法。采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值(约2μg/g)的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果。实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICPOES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析。该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101%和98.4%,检出限为0.03μg/g。

微波消解ICPOES法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—OES）法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素的分析方法。利用HNO3＋H2O2湿法微波消解制样，应用全谱直读ICP—OES对咸阳市售旱芹与西芹中的Na、K、Ca、S、P、Mg、Al、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、V、Ba、Cu、Ga、Cr、Ti、Cd、Pb等21种矿物元素进行了测定。结果表明，各待测元素的检出限为1．0-440μg／L，相对标准偏差（RSD）在0．11％～10．7％之间，标准样品回收率测定在89．0％～109．6％之间。实验结果可为芹菜的应用研究提供基础数据。

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取一电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后，直接采用1CP—OES法测定其中硼元素含量，再换算成硼砂的含量。该法在0．05-50mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9999，检出限为0．95mg／kg（以硼砂计），低中高三个不同浓度加标回收率为99．1％～102．4％，相对标准偏差为0．55％-0．80％。该方法操作简单，分析快速、灵敏、准确，适用于食品中硼砂含量的钡，1定。

微量生物碳酸盐ICP-OES元素分析中的仪器优化

为优化电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试微量生物碳酸盐中元素含量的工作条件,在Thermo-Fisher公司生产的iCAP 6300 Radial型ICP-OES上,对1 050组仪器条件、32种不同组成的标准溶液、36个谱线对和两种仪器校正工作曲线进行了测试;借助开源科学计算软件Scilab数据插值和可视化技术对测试数据进行了比较分析。结果表明,该仪器测试微量生物碳酸盐中Mg/Ca和Sr/Ca比值的最佳条件为:雾化器,0.1 mL/min同心雾化器;冷却气流量,缺省设置12 L/min;辅助气流量,0.5 L/min;雾化气压力,0.24 MPa;蠕动泵速,16 r/min;RF功率,1 000 W;观察高度,15 mm;谱线,Ca 373.690 nm,Mg 279.553 nm{121},Sr 407.771 nm;仪器校准工作曲线为强度-浓度工作曲线。

基于OES的等离子体刻蚀过程

光学发射光谱(OES)诊断技术是高密度等离子体刻蚀工艺过程的关键技术,OES信号作为一种实时信号可以用来预测刻蚀过程的进展程度和判断刻蚀性能的好坏。在自行研发的等离子体刻蚀机平台上,采用美国海洋公司的OES传感器系统,采集多晶硅刻蚀工艺中所产生的OES信号,利用主元素分析法(PCA)对OES数据进行压缩处理,提高了实时信号的快速处理能力。对实验数据的分析表明:波长为405nm的OES谱线可以明确显示出等离子体刻蚀进程,是一条表征等离子体刻蚀过程的状态检测及终点检测控制的特征谱线。在此基础之上,提出了基于PCA法的终点检测算法,用以判断刻蚀终点。

ICP-OES法对葡萄酒中14种微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对葡萄酒中14种元素含量进行测定,对样品前处理方法和检测条件进行了研究,建立了一套完整的分析方法.样品前处理采用80℃水浴加热除去酒精,加入硝酸和双氧水对样品进行消解,此方法简单易行,元素损失少.用ICP-OES法测定葡萄酒中14种元素含量,标准曲线的线性关系良好,检出限低,回收率为92.0%-109.4%,精密度为0.54%-4.25%,测定结果令人满意.

不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属

研究了不同前处理制样方法对纺织品中重金属含量测定结果的影响,比较了方法的精密度、回收率和重现性。采用ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定纺织品中Pb、Cd、As、Cu、Co、Ni、Cr、Sb八种重金属总量和游离量。结果表明,酸性汗液萃取可无损失、无污染地制备试样,测量精度高、重现性高、检测限较低、试验快速。湿法消解、干法灰化、微波消解测得重金属元素总量能全面真实地反映纺织品中重金属的含量,可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低的检出限(2.9~8.8μg/L),其中湿法消解的回收率最高。

韭菜中20种矿质元素的微波消解-ICP-OES法测定

目的测定分析咸阳地产韭菜中的矿质元素组成。方法利用HNO3／H2O2湿法微波消解制样，应用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—OES）分析测定韭菜中的矿质元素。结果共检出韭菜中含有K、S、P、Ca、Mg、Na、A1、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Ba、V、Cu、Cr、Ti、Ga以及Pb等20种矿质元素，定量结果相对标准偏差为0．49％-9．20％，标准样品回收率测定在89．0％～109．6％之间。结论通过微波消解-ICP—OES法测定的实验结果可为韭菜的应用研究提供基础数据。

ICP-OES法测成都市三环内表层土壤13种金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定成都市三环内表层土壤13种金属元素含量与分布。研究显示,重金属元素As、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn平均含量分别为24.3mg/kg,154.0 mg/kg,32.8 mg/kg,31.4 mg/kg,64.9 mg/kg,165.1 mg/kg。Mn、Mo、Fe平均含量分别为400.1 mg/kg,10.7 mg/kg,18911 mg/kg。Sr 74.0 mg/kg、Sb 4.9 mg/kg、Co 13.7 mg/kg、Sc 5.9 mg/kg。采用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法来评价土壤重金属污染程度,并针对表层土壤金属污染状况进行了讨论。

ICP-OES法测土壤中七种重金属含量

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ ICP-OES）对锦州某工厂附近土壤中七种金属元素含量进行分析，建立了一种土壤中Cu、Cr、Pb、Mn、Ni、Cd、Zn元素的准确的分析方法．本方法所有元素检出限均满足测试要求；七种元素在测试范围内线形关系良好；相对标准偏差在0．9％～4．2％之间；回收率均在87．8-109．2％之间．对土壤的测试结果发现，离工厂500米的农业用地镉元素含量略高，可能受到工厂的污染，其他元素含量均符合国标中农业用地的土壤标准值．

微波消解-ICP-OES法测定油菜蜂花粉中的矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了油菜蜂花粉中的矿物元素,共检出17种。17种元素分析结果的相对标准偏差在0.85%～6.97%之间,其中14种元素在5%以内;测定了13种元素的加标回收率,在93.5%～107.3%之间,其中9种元素在100%±5%范围内。油菜蜂花粉中所含S、P、K、Ca、Mg、Na等常量元素的质量分数分别为0.74%、0.59%、0.35%、0.23%、0.13%、0.0064%;微量元素Fe、B、Zn、Mn、Se、Cu、Sr、Ba、Ti、Si、Al等的含量分别为14.3、6.41、2.40、1.64、1.23、0.69、0.54、0.44、0.10、50.7、25.8 mg/kg。

ICP–OES法测定锰钢中的铬、钼、磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰钢中的铬、钼、磷。以盐酸-硝酸混合酸处理试样，通过选择元素的分析线来优化测试条件，利用基体匹配法消除基体干扰。结果表明，铬、钼、磷3种元素测定结果的相对标准偏差为0．86％-2.31％，加标回收率为96．7％～103．2％。该法能够满足日常分析对锰钢中铬、钼、磷含量测定的需要。

自装CCD-ICP-OES仪器软件 1.软件系统及设计思想

本文报道了用于自装ＣＣＤ－ＩＣＰ－ＯＥＳ软件系统及其设计思想。本系统以ＭＳＷｉｎｄｏｗ ｓ９５ＴＲ为运行平台，用ＭＳＶｉｓｕａｌＣ＋ ＋ ＴＲ Ｖ ４．２编写。包括光栅控制、ＣＣＤ控制、动态监视、光谱信号处理、波长定位、定量分析、自动谱线定位、差谱法、卡尔曼滤波法、人工神经元网络模式识别技术等功能。

德国职业学校质量可持续发展OES模式研究——以巴登—符腾堡州职业学校为例

德国巴登—符腾堡州职业学校的OES模式系统地阐述了职业学校内部可持续质量发展和质量保障的框架,包括学校质量宗旨、个别反馈和合作、学校自我评价和质量发展、外部评价、认证、学校和学校管理部门的目标协议六方面。通过PDCA循环的模式,职业学校的质量管理和发展体系得到持续改进。

ICP-OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素

为准确测定煤及粉煤灰中伴生锂元素，采用高温灰化、硝酸-氢氟酸-高氯酸三元体系消解，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素。结果表明，通过对灰样分解方法、射频功率、观测高度、分析谱线和观测方式的优选，无需基体匹配，即可实现煤和粉煤灰中伴生锂元素的测定。该方法的煤及粉煤灰中锂的检出限分别为0．01、0．03μg／g，锂含量差异较大的3个煤样的加标回收率为92．8％～96．0％。用与粉煤灰成分相似的土壤国家标准物质GBW07405、GBW07406验证方法，测定值在标准值不确定度范围内，精密度RSD（n=12）为0．99％、0．73％。ICP—OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素具有快速、简便和准确等特点，可实现锂元素的批量快速测定。

ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量

应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对大米中镉含量进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。应用于样品测定,加标平均回收率在98.50%～102.0%之间。RSD均小于5%。方法最低检出限0.00015mg·kg-1。