La(Oxin)_3·3H_2O纳米晶的一步固相化学合成及表征

在近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了La(Oxin)3.3H2O(8-羟基喹啉镧)纳米晶。用X射线衍射及电子衍射法分析了固相产物的物相,用透射电子显微镜观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布。结果表明,产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为40 nm的纳米晶,产率为95.9%。改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响。合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点。

Zn(Oxin)_2·2H_2O纳米晶的固相化学反应合成及表征

Nanocrystalline Zn(Oxin)2·2H2O (Zinc 8-quinolinolate) was synthesized at near ambient temperature by solid state chemical reaction. Phases, particle sizes and morphology of the prepared nanocrystallite were characterized by Powder X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy(TEM). The results showed that the crystallite product had an average size about 30 nm. The effects of a series of reaction conditions on the synthesis of Zn(Oxin)2·2H2O (Zinc 8-quinolinolate) by solid state reaction were studied.

用8-羟基喹啉(oxine)制备Ba(Mg_(1/3)Ta_(2/3))O_3粉体

本文对用８羟基喹啉（ｏｘｉｎｅ）为螯合剂来制备Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３（ＢＭＴ）粉料进行了研究。就ｏｘｉｎｅ的加入量，ｐＨ值的改变对生成钽镁沉淀的产率及其粉料性能的影响进行了研究比较。结果表明：当ｏｘｉｎｅ的加入量大于ＭｇＴａ２Ｏ６摩尔数的３倍，ｐＨ值保持在１０左右时制得的钽镁粉料较为理想，其比表面积达３２ｍ２／ｇ，与ＢａＣＯ３混合后烧结温度比用传统制备法降低１８０～２５０℃。

The Disociation of Nickel-Oxine in Surfactant Miceles

The dissociation kinetics of Ni complex (NiL 2) of Oxine (HL) by H + was investigated in neutral(Brij 35), cationic(CTAN), and anionic(SDS) micelles.The kinetic results have been interpreted by using the distribution model. The relevant distribution constants were determined independently by spectrophotometry.

^(111)In-oxine对人血小板辐射损伤可能性探讨

本文探讨了^(111)In—oxine标记人血小板时对血小板辐射损伤的可能性。高放射剂量组和低放射剂量组^(111)In—oxine标记的血小板的体外ADP激发聚集功能均正常,且标记的自体血小板静脉注射后,仍能在血循环中维持正常功能。两组结果间无显著性差异。本文结果提示高放射性^(111)In—oxine对血小板功能无辐射损伤效应。

电化学分析在环境监测中的应用研究(Ⅰ)示波极谱——Oxine滴定法测定工业废水中S^(2-)含量

研究了在 HAc-Na Ac-KCl介质 (p H=5 .5 )中用 Cu2 +离子沉淀 S2 -离子 ,过量的 Cu2 +离子用标准 8-羟基喹啉溶液返滴 ,并以 8-羟基喹啉在微铂电极交流示波极谱图上出现的敏锐切口指示滴定终点。废水的色度和浊度均不影响测定 ,试样勿需预蒸馏、分离吸收等繁杂的操作手续 ,方法简便、快速、准确 ,标准偏差小于 0 .0 5 0 ,变异系数小于0 .60 % ,回收率为 98～ 1 0 2 %。

Field Efficacy of 33.5% Oxine-copper SC against Leaf Spot Disease on Waxberry

Leaf spot disease seriously affects the yield and quality of waxberry, but there is no registration agent for prevention and control of the disease. The field trials showed that the control efficacy of 33.5% oxine-copper SC against leaf spot disease on waxberry reached above 74% when used at the dosage of 167.5-223.3 mg/kg. 33.5% Oxine-copper SC could be used to control leaf spot disease on waxberry.

36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂的配方研制

采用湿法砂磨工艺制备36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂,对其配方中的润湿分散剂、增稠剂、pH调节剂和防冻剂进行了筛选,确定最佳配方为春雷霉素3%、喹啉铜33%、SP-SC3275 4%、润湿分散剂A 3%、润湿分散剂B 1.5%、乙二醇5%、一水柠檬酸1.4%、硅酸镁铝0.5%、黄原胶0.15%、防腐剂S30 0.15%、SAG1522 0.3%、去离子水补至100%。试验结果表明:该产品流动性好、悬浮率高、稳定性好、田间使用效果良好,各项指标符合悬浮剂的要求。

基于关联规则和复杂系统熵聚类研究中药治疗奥沙利铂神经毒性的组方规律研究

目的 采用Medcase V3.2数据记录挖掘系统分析中药治疗奥沙利铂神经毒性的组方规律。方法搜索2009年至2019年期间PubMed、中国知网、万方数据库和维普网中治疗奥沙利铂周围神经毒性文献中包含的口服中药处方,将数据输入Medcase V3.2数据记录挖掘系统,采用软件中关联规则和复杂系统熵聚类等无监督数据挖掘方法,分析中药治疗奥沙利铂神经毒性的药物使用频次,药物之间的关联规则、处方规律、核心组方、潜在药对等。结果 筛选出的60首处方中共涉及119味中药,8个核心组合,并在核心组合的基础上演算出4条新组方。结论 通过Medcase V3.2数据记录挖掘系统在一定程度上揭示了中药治疗奥沙利铂神经毒性处方用药规律,有助于为中医药治疗奥沙利铂神经毒性的辨证治疗、临床研究和新药研发提供参考。

反相高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中的喹啉铜残留量

建立了黄瓜和土壤中喹啉铜的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲溶液—乙腈(体积比为60∶40)作流动相;流速为0.8 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为4.71 min;该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V（磷酸盐缓冲液）∶V（乙腈）=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明：在0.05-5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数（R2）为0.998 5,达极显著水平。在0.05-1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%-103%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）在1.5%-6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。

气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器（GC-FTD）检测。结果表明：在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg（临时限量）,按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。

示波极谱法测定空气中微量氯化苦

目的 研究测定空气中氯化苦的新方法。 方法 将氯化苦的水解产物亚硝酸与 8-轻基喹啉反应生成偶氮化合物 ,用示波极谱测定。 结果 该化合物在峰电位 - 0 .5 4 v(vs.SCE)处有一灵敏吸附波 ,波高与氯化苦含量在 0 .0 2～1.0μg/ ml呈良好的线性关系 ,检出下限为 0 .0 2μg/ ml。 结论 操作简便快速 ,选择性好。用于空气样品中氯化苦的测定 ,结果满意。

苹果中喹啉铜残留的GC测定方法探讨

为了解决喹啉铜转化为8-羟基喹啉问题,以EDTA溶液为试验材料,采用气相色谱分析方法对苹果中喹啉铜残留进行研究。前处理过程中,喹啉铜转化为8-羟基喹啉,乙腈提取,用FTD检测器进行残留量分析检测。结果表明：喹啉铜在0.0605~2.42 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0605 mg/kg,苹果中喹啉铜添加回收率为79.8%~98.3%,RSD为1.0%~2.3%。该方法简单、可靠,可应用于水果中喹啉铜残留量的测定。

三明治式双极膜的制备及其光催化性能

以Cr3+交联羧甲基纤维素钠(CMC)作为阳膜层,戊二醛改性壳聚糖(CS)作为阴膜层,纳米TiO2光催化剂作为双极膜的中间层,在TiO2上涂布光敏剂八羟基喹啉(Oxine)以增强其光催化解离水的性能,制备了三明治式的双极膜(mCMC/TiO2-Oxine/mCSBPM)。该双极膜在紫外光照射下,具有高的水解离效率,优良的亲水性能,双极膜阻抗小,工作电压低,当工作电流密度达0.12A/cm2时,电槽工作电压小于5.0V。

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法

建立了喹啉铜原药的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的分析方法。该方法使用XBridgeC18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以20mmol/L十二烷基硫酸钠水相体系-乙腈(体积比为60∶40)作流动相;流速为0.6mL/min;检测波长为250nm;保留时间为8.52min;方法的线性相关系数为0.9998,样品平均回收率为99.3%,变异系数在0.05%～0.13%之间,对喹啉铜原药的最低检出限为0.02mg/L。

8-羟基喹啉萃取光度法测定氯化钠中微量镁的研究与应用

研究用 8-羟基喹啉、氯仿萃取光度法测定试剂氯化钠和电解精盐水中微量镁。在酒石酸盐介质中 ,控制 p H 1 0 .5～ 1 1 .5,利用氯仿分层 ,能有效地排除氯化钠对测定的干扰。方法简便、快速 ,能增加取样量降低测定下限 ,可测定出试剂中 0 .0 0 0 0 1 %及电解精盐水中 0 .0

高效液相色谱法测定混剂中喹啉铜和噻菌灵

本文采用反相高效液相色谱法对混配制剂中的喹啉铜、噻菌灵2种有效成分的含量进行同时测定。试样用甲醇溶解,利用C8色谱柱,以30mmol/L磷酸二氢钾(pH=2.8)+甲醇=70+30(V/V)为流动相,流速0.9mL/min,检测波长240nm,柱室温度40℃,外标法定量。该方法中喹啉铜和噻菌灵的标准偏差分别为0.42和0.30,变异系数分别为1.42%和1.53%,线性相关系数分别为0.999 5和0.999 8,平均回收率分别为100.2%和100.4%。

8-羟基喹啉极谱法测定硝酸根的研究

在浓硫酸介质中，８－羟基喹啉发生硝化反应，产物在ｐＨ９．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液中，用单扫描极谱法可获得灵敏极谱波，导数波高与硝酸根浓度在每ｍＬ０．０２～２．２μｇ范围成正比，检测限为每ｍＬ０．００３μｇ。研究了极谱波行为，推测了电极反应机理。