H_(2)O_(2)氧化-荧光法定量检测黑木耳黑色素

建立一种测定黑木耳黑色素含量的系统方法——H_(2)O_(2)氧化-荧光法,并测定了黑木耳黑色素含量。筛选了黑木耳黑色素氧化后产生的荧光的测定条件,并对检出限、精密度、稳定性和加标回收实验进行了评价。黑木耳黑色素的最佳激发波长为340 nm,发射波长为460 nm。当NaOH浓度为0.15 mol·L^(-1)、H_(2)O_(2)浓度为10%、氧化温度为60℃、氧化最佳时间为1.5 h、超声时间为40 min时,黑色素浓度在200~1200μg·mL^(-1)与荧光强度呈良好的线性关系,线性回归方程的R^(2)=0.9960,检出限为0.92μg·mL^(-1),平均回收率为102.75%,稳定性和精密度分别为1.19%和1.29%,黑木耳中黑色素含量为2.10%。以上结果表明,H_(2)O_(2)氧化-荧光法可以准确、简便地定量黑木耳中的黑色素。

H_(2)O_(2)氧化联合化学复合淋洗去除煤气化细渣中重金属

以内蒙古某煤化工企业煤气化细渣为对象,研究了H_(2)O_(2)氧化联合化学复合淋洗对煤气化细渣中Cu、Pb和Cr的去除效果,优化了淋洗工艺条件,并采用XRD和SEM技术对煤气化细渣进行了表征。实验结果表明:以柠檬酸(CA)和草酸(OA)配制复合淋洗剂,在复合淋洗剂浓度为0.05 mol/L、淋洗液固比为10∶1、淋洗剂pH为3,淋洗时间为1.0 h、淋洗次数为3的条件下,煤气化细渣中Cu、Pb和Cr的去除率分别达到73.1%、70.1%和79.4%;H_(2)O_(2)氧化联合化学复合淋洗可促进煤气化细渣中Cu、Pb和Cr形态的转变,并有效降低易迁移态占比。表征结果显示,H_(2)O_(2)氧化联合化学复合淋洗不会破坏煤气化细渣的结构。

H_(2)O_(2)氧化对不同温度制备的污泥炭特性及重金属的影响

为探究污泥炭的生态风险,利用H_(2)O_(2)氧化模拟污泥炭的化学老化过程,探究不同浓度的H_(2)O_(2)对污泥炭理化性质及其重金属(Cr、Ni、Pb、Zn)总量和形态变化的影响,并利用风险评价指数法(RAC)对污泥炭中这4种重金属的生态风险进行评价。结果表明,随着H_(2)O_(2)浓度升高,污泥炭含C量总体下降,含O量总体上升,H/C比总体增大,芳香度降低。低浓度的H_(2)O_(2)(体积分数5%)氧化使得400℃制备的污泥炭比表面积降低,600、800℃制备的污泥炭比表面积增大,高浓度的H_(2)O_(2)(体积分数20%)氧化与之结果相反。与原污泥相比,热解后各重金属均富集在污泥炭中,BCR分级提取后发现,污泥炭中重金属生物有效态占比显著降低,且600、800℃制备的污泥炭重金属形态更不易受H_(2)O_(2)氧化影响。结合RAC分析,当热解温度为600℃时,污泥炭中4种重金属的生态风险最低,可为污泥的资源化安全利用提供参考。

O_(3)/H_(2)O_(2)氧化预处理高浓度抗生素制药废水研究

采用O_(3)/H_(2)O_(2)氧化预处理抗生素制药废水,系统考察pH、温度、固体催化剂对污染物去除效果的影响,并研究氧化预处理对厌氧生化工艺的影响,通过气相色谱-质谱分析氧化前后有机物的变化.结果表明,提高温度和降低pH对O_(3)/H_(2)O_(2)氧化有利,添加MnO2增强了催化氧化效果,而添加活性炭反而不利.氧化预处理降低了难生物降解有机物的浓度,使得厌氧生化工艺对COD去除效果由70.4%提高到81.9%.

预氧化处理对MP35N合金高温氧化行为的影响

目的 探索并优化合金成分、工艺以获得致密稳定的预氧化膜,提高合金抗氧化能力。方法 利用非自耗真空电弧炉熔炼合金,在真空容器中加热金属及其氧化物粉末获得平衡氧压。通过莱茵装置进行预氧化实验。通过FactSage计算Co-Ni-Cr-Mo-Al-Si体系的合金组织相图及其氧化相图,利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜对预氧化的试样进行物相分析。结果 在1000℃、10^(–17)atm氧压下预氧化,未含Si的MP35N合金表面出现Cr_(2)O_(3)氧化物;随着Si添加量的增加,表面氧化物变为(Al,Cr)_(2)O_(3),以Cr_(2)O_(3)为主,内氧化物为Al_(2)O_(3);当Si含量(质量分数)为3%时,内部形成了近乎连续的带状Al_(2)O_(3)氧化膜。在1 000℃、10^(–25) atm氧压下,合金表面形成连续的Al_(2)O_(3)膜;在1 000℃、10^(–17) atm氧压下,Co-Ni-20Cr-10Mo-4Al-1Si合金预氧化后的外氧化膜为Cr_(2)O_(3),内氧化物为Al_(2)O_(3);随着氧压的提高,在空气气氛下合金表面生成尖晶石相氧化物。在1 000℃、10^(–17)atm氧压下预氧化1、5、10h,Co-Ni-20Cr-10Mo-4Al-1Si合金表面外氧化膜为Cr_(2)O_(3),内氧化物为Al_(2)O_(3),随着时间延长至20 h,合金表面形成连续的Al_(2)O_(3)膜。结论 随着Si添加量的增加,Al元素的活度不断升高,从而提高了Al_(2)O_(3)的形成驱动力,提升了Al元素的扩散系数,有更多的Al元素扩散至合金表层,有利于Al元素的选择性氧化。预氧化氧压的降低和氧化时间的延长,有利于保护性外氧化Al_(2)O_(3)膜形成,可有效提高合金的抗高温氧化性能。

O_(3)/H_(2)O_(2)氧化页岩气产出水有机物动力学及机理研究

对O_(3)/H_(2)O_(2)氧化页岩气产出水降解有机物动力学、特征污染物苯胺降解动力学及机理进行实验分析,研究结果表明:页岩气产出水有机物、苯胺降解符合一级反应动力学;臭氧分子的分解符合零级反应动力学。通过液相色谱-质谱(LC-MS)分析O_(3)/H_(2)O_(2)氧化苯胺降解过程中间产物,发现O_(3)/H_(2)O_(2)氧化法不能完全将页岩气产出水矿化为二氧化碳和水,只是将复杂有机物分子转化为结构简单的直链烷烃或者羧酸类物质,需与其他氧化方式相结合才可将有机物完全去除,并提出了降解返排液中苯胺的两条可能途径,为O_(3)/H_(2)O_(2)氧化工艺实际应用提供理论依据。

O_(2)氧化酸法地浸采铀工艺的研究与应用

分别在采区酸化前、酸化中和酸化后的生产过程中进行了O_(2)氧化效果研究,找到了O_(2)加入地层的方法和控制参数,创新了O_(2)氧化酸法地浸工艺。与常规H_(2)O_(2)高酸浸出工艺相比,O_(2)氧化酸法地浸工艺具有浸出液电位高、铀浓度高、抽注液流量大、生产成本低等优点。目前O_(2)氧化酸法地浸工艺已成功应用于伊犁某铀矿床多个采区的开采过程。

超声波促进香紫苏醇H_(2)O_(2)氧化合成香紫苏内酯的研究

为提高香紫苏内酯的合成效率,采用超声波强化H_(2)O_(2)氧化效能并对反应条件进行了优化,同时对反应机理进行了初步探讨。结果表明,相较于传统氧化,超声辅助合成效率提高9%,且缩短反应时间;通过单因素实验考察合成香紫苏内酯的最佳条件为:超声频率为40 kHz、功率为250 W、n_(香紫苏醇)∶n_(钨酸钠)∶n_(过氧化氢)=100∶1∶600、超声温度为60℃。超声反应时间为1.5 h时,香紫苏内酯最佳产率为89%。

氧化-絮凝-预涂膜过滤处理致密气井压裂返排液技术研究

针对长庆气田气井压裂返排液黏度大、色度深、悬浮物含量高、浊度大等特点,开展返排液变色原因调研,进行返排液H_(2)O_(2)氧化-电絮凝-动态膜过滤处理技术研究,优选氧化剂类型和加量、动态膜过滤助剂类型,对电絮凝与化学絮凝研究后进行效果对比,确定了最佳工艺参数。以功能模块化为设计思路开发了移动式橇装设备,处理能力达到20~30 m^(3)/h,在苏里格区块井场现场试验表明:该工艺处理后的液体澄清透明,出水色度≤47°,浊度≤36.1 NTU,水中悬浮物固体总量(TSS)≤28.1 mg/L,各项指标降幅95%以上。处理后的液体与清水配制胍胶基液,按照不同比例混合后回用于压裂施工的不同阶段,实现了返排液的循环再利用。

油田高含硫污水的氧化-絮凝协同处理研究

我国部分油田采油污水含硫量高,对集输管线及水质稳定影响较大,对其有效处理对于注水开发的安全稳定运行具有重要意义。采用ZnCl_(2)强化H_(2)O_(2)氧化方法并协同絮凝技术对含硫采油污水进行处理,以出水透光率、色度及含硫量为考察指标,考察了氧化、絮凝过程对高含硫污水处理效果的影响,探究了ZnCl_(2)强化H_(2)O_(2)氧化除硫机制。结果表明:在最佳氧化、絮凝条件下,可将油田污水的硫含量由处理前的200 mg/L降至1.22 mg/L,处理后水透光率达99.1%以上,色度降至4度以下,为我国高含硫油田污水处理提供参考。

黄金湿法冶炼含氰废水深度处理工艺比选

针对某黄金冶炼公司冶炼厂含氰废水,采用Na_(2)SO_(3)/空气法、Na_(2)S_(2)O_(5)/空气法、H_(2)O_(2)氧化法、NaClO氧化法四种工艺进行深度净化。试验确定Na_(2)SO_(3)/空气法处理的最佳工艺参数为:反应p H=9、反应时间25 min、Na_(2)SO_(3)药剂用量0.1 g/L;Na_(2)S_(2)O_(5)/空气法处理的最佳工艺参数为:反应pH=10、反应时间30 min、Na_(2)S_(2)O_(5)药剂用量0.1 g/L;H_(2)O_(2)氧化法处理,H_(2)O_(2)药剂用量0.15 g/L;NaClO氧化法处理,NaClO药剂用量0.2 g/L。通过对比分析以上4种处理工艺的成本及优缺点,确定最佳处理工艺。本研究为含氰废水深度处理提供了技术支持。

H_(2)O_(2)氧化联合化学淋洗修复电镀工厂铬污染黏性土壤的试验研究

以合肥某电镀工厂遗留的铬污染黏性土壤为研究对象,采用H_(2)O_(2)氧化联合盐酸和柠檬酸进行化学淋洗对土壤中的总铬和Cr(Ⅵ)进行修复去除,并对氧化剂H_(2)O_(2)的浓度、淋洗剂盐酸和柠檬酸的浓度对土壤中铬的去除率的影响进行探究。结果表明:单独采用H_(2)O_(2)氧化,在浓度为10.0%时,其对土壤中铬的去除效果最佳,Cr(Ⅵ)去除率达到51.5%,总铬去除率达到20.9%;单独H_(2)O_(2)氧化、盐酸和柠檬酸淋洗后土壤中Cr(Ⅵ)浓度仍然超过GB 36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》二类用地标准。而对H_(2)O_(2)氧化后土壤继续联合盐酸或柠檬酸淋洗,当盐酸浓度为1.0 mol/L、固液比为1∶4时,H_(2)O_(2)氧化联合化学淋洗修复后的土壤中Cr(Ⅵ)浓度为4.4 mg/kg,达到GB 36600—2018二类用地标准,此时土壤中Cr(Ⅵ)去除率为85.5%,总铬去除率为50.6%。Tessier五步提取形态分析表明:修复后土壤中残渣态铬的比例从44.7%提高到93.4%,显著降低了铬二次释放的风险。研究结果可为铬污染土壤的治理修复和铬的回收利用提供参考。

新型Nb-W-Ta合金高温自抗氧化失效分析

新型Nb-W-Ta合金及其涂层在新型冲压发动机结构件、液体火箭发动机等高温高强抗氧化材料需求方面有很好的前景。为保证其应用,必须在表面涂覆抗氧化涂层,以提高抗氧化能力,延长发动机寿命,通过实验分析其氧化失效模式,摸清合金自抗氧化能力上限,发现新型Nb-W-Ta合金在800℃开始出现氧化,温度升高自抗氧化能力逐渐减弱,高温下形成的氧化膜也更易剥落,若在高温下使用必须使用抗氧化涂层,两者协同才能达到效果。

Al对Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb合金显微组织和抗氧化性的影响

采用增量法研究了不同Al含量(0.5%、1.5%、2.5%,质量分数)的Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb含Nb合金在1000℃空气条件下的抗氧化。采用SEM、EDS、TEM、拉曼光谱等手段研究了合金的显微组织和氧化膜特性。结果表明,3种含Nb合金组织为单相奥氏体,基体中存在少量弥散分布的NbC沉淀相,氧化前后沉淀相含量和晶粒大小保持不变。添加0.5%和1.5%的Al后,含Nb合金的表面形成多层结构的氧化膜,最外层和第三层为Cr_(2)O_(3),次表层主要为NiCr_(2)O_(4)、NiFe_(2)O_(4)和Fe_(2)O_(3),最内层为Al_(2)O_(3)内氧化层。基体中的NbC析出相和氧化膜中少量Nb的氧化物(Nb_(2)O_(5))加剧了氧化膜的疏松。当Al含量增加到2.5%时,含Nb合金表面形成连续致密的Al_(2)O_(3)氧化膜,降低了Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb合金的氧化速率,提高了抗氧化性。

热处理对Mg-Gd-Y-Zr合金微观组织的影响

对Mg-Gd-Y-Zr系合金在350℃下进行高温退火,并利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射手段对退火过程中的表面氧化行为进行了系统表征。结果表明,退火过程中合金发生了显著的变化,Gd和Y元素沿初始晶界和合金表面聚集;样品发生不均匀氧化,即初始晶界的氧化速度高于晶粒内部;氧化膜主要成分为(Gd_(x),Y_(2-x))O_(3)。

铝合金硬质阳极氧化提高15-5PH不锈钢表面性能

以15-5PH不锈钢试样为研究对象,首先实施不锈钢热浸镀铝工艺,再利用聚四氟乙烯(PTFE)进行铝合金硬质阳极氧化处理,考察不同实验条件下所得阳极氧化膜的表面性能。研究发现:依照热震测试方法(GB/T 5270—2005)对试样反复加热、激冷,热浸镀铝层和阳极氧化膜都与基体结合牢固,具有较好的结合强度;硅含量6%、热浸镀铝温度630℃、热浸镀铝时间2 min可作为理想的不锈钢热浸镀铝工艺参数,可得到15 μm厚度的热浸镀铝层;添加PTFE纳米乳化液进行硬质阳极氧化,所得PTFE-A1_(2)O_(3)氧化膜相比普通A1_(2)O_(3)氧化膜具有更好的化学稳定性和热稳定性;当PTFE纳米乳化液含量为25%时,PTFE-A1_(2)O_(3)氧化膜自润滑性最好。