磁性MoS_2/CuO/Fe_3O_4复合材料的合成及光催化性能研究

采用催化剂负载到助催化剂上制得一种可以磁分离的光催化复合材料。采用湿化学法制备纳米级二硫化钼,用化学沉淀法制备球状纳米级氧化铜,通过磁力搅拌将其分散在溶有二硫化钼的去离子水中,形成含二硫化钼/氧化铜复合微粒的微乳液,经水热反应、烘干得其复合材料。采用简单的溶剂热法制备球状Fe_(3)O_(4),将所得复合材料超声处理,使其均匀分散在含四氧化三铁的悬浊液中,再经水热反应、烘干煅烧后得到纳米级磁性MoS_(2)/CuO/Fe_(3)O_(4)复合材料。通过扫描电镜、红外等手段对该磁性复合材料进行表征,复合材料具有良好的吸附性能和光催化性能,并可通过磁场进行分离和回收。

ZnCo_2O_4纳米粒子的可见光催化性能(英文)

研究了共沉淀分解法制备的ZnCo_2O_4纳米粒子的光学和可见光催化性能,并对其晶体结构和微观结构用X射线衍射、热重/差热分析、透射电镜和高分辨透射电镜等手段进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子为纯相的ZnCO_2O_4,平均粒径约为10-20 nm.紫外-可见吸收光谱估计出ZnCo_2O_4纳米粒子的能带隙为3.39和2.09 eV.可见光(λ>420 nm)照射下,纳米粒子表现出降解亚甲基蓝溶液的光催化活性.ZnCo_2O_4纳米粒子的光催化活性可以归结为紫外和可见光下纳米粒子吸收光子(能量大于能带隙)的能力,以及它们的纳米尺寸,基于实验结果,本文提出了ZnCO_2O_4可能的能带结构.

柠檬酸络合反应方法制备尖晶石型LiMn_2O_4

采用柠檬酸络合反应方法制备了尖晶石型ＬｉＭｎ２Ｏ４正极材料，并考察了合成条件对合成产物电化学性能的影响。合成产物中的Ｌｉ／Ｍｎ比例及合成温度是影响合成产物电化学性能的关键因素。在最佳合成条件下，即Ｌｉ／Ｍｎ＝１／２及温度８００℃，制备的ＬｉＭｎ２Ｏ４具有完美的尖晶石结构及良好的电化学性能，完全可以用于高比能长寿命的锂离子蓄电池。

Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备及性能表征

以Fe_2(SO_4)_3·6H_2O,FeSO_4·4H_2O和NH_3·H_2O为原料,采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并通过XRD、FTIR、TEM和VSM手段,研究了反应温度对其结构、形貌和磁性能的影响。结果表明:制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面包裹了一层有机物质,呈球形,大小均匀,平均粒径在13nm左右,分散性好,饱和磁化强度Ms最大值可达53.38A·m^2·kg^(–1),且反应温度70℃时其磁性能最佳。

镁、溴共掺杂对锂离子电池正极材料LiMn_2O_4电化学性能的影响

通过溶胶凝胶法制备出LiMn_2O_4和LiMn_(1.92)Mg_(0.08)O_(3.84)Br_(0.16)锂离子电池正极材料,并用XRD、SEM、XPS、充放电测试和CV对其结构、形貌、化学成份以及电化学性能进行了研究。结果表明,Mg、Br的掺杂未改变LiMn_2O_4的结构。在0.5 C倍率下,LiMn_(1.92)Mg_(0.08)O_(3.84)Br_(0.16)的放电比容量为119 m Ah/g,与LiMn_2O_4相比,其首次放电比容量提高了3.6%,循环100次后,Li Mn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的容量保持率高达86.9%。在5 C倍率下,LiMn_(1.92)Mg_(0.08)O_(3.84)Br_(0.16)的放电比容量为91.1 m Ah/g,比LiMn_2O_4提高了24.1%。实验表明,Mg、Br共同掺杂提高了LiMn_2O_4的放电比容量,并明显改善其循环稳定性和倍率性能,从而获得了较好的综合电化学性能。

Fe_3O_4包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.

Fe_3O_4-β-环糊精聚合物固相萃取紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿

合成并以元素分析、红外及电镜等方法表征Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),以此作为固相萃取剂,建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。考察影响吸附和洗脱的条件(pH,萃取剂用量,洗脱剂类型用量,萃取用洗脱时间等)。结果表明:室温下,pH 7.0时,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿(吸附率92%);乙醇在30min内可脱附孔雀石绿(脱附率90%);CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。在最佳实验条件下,该方法的富集倍数为7.5,检出限为5.6ng·mL^(-1),线性范围为0.08~8.00μg·mL^(-1),测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。利用红外光谱初步讨论Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。

紫外α-BaB_2O_4晶体的生长和双折射性能研究

偏硼酸钡晶体 (BaB2 O4)以高温相 (α )和低温相 ( β )两种晶型结构形式存在 ,转变温度为92 5± 5℃。α BaB2 O4晶体透过范围 :1 90～ 35 0 0nm ,在紫外波段具有很高的透过率 ,是一种新型紫外双折射晶体。方解石存在完全解理面 {0 0 0 1 },利用率低 ;YVO4晶体不能透过紫外。α BaB2 O4晶体在紫外双折射器件应用上具有广阔前景。α BaB2 O4晶体属三方晶系 ,R 3c ,a =b =0 .72 35nm ,c =3.91 92nm ,具有对称中心 ,无非线性光学效应。从晶体结构上讲 ,α BaB2 O4晶体和 β BaB2 O4晶体的结构区别在于Ba原子分布位置不同。采用提拉法生长了α BaB2 O4晶体 (5 0mm× 40mm) ,晶体完整、无散射颗粒。我们采用过量的高纯B2 O3 (过量含量为 1mol% )与高纯BaO作为晶体生长的原料 ,经混料、压块、烧结后放入铂金坩埚中 ,采用中频感应加热铂金坩埚 ,生长气氛为保护性气氛 ,最初采用铂金丝作籽晶。α BaB2 O4晶体生长速率很低 ,约 0 .0 5～ 0 .2mm/h ,籽晶转速为 2 5～ 30r/min。α BaB2 O4晶体生长遇到的最主要问题是晶体易开裂 ,尤其是在生长大尺寸的晶体时更突出。为了生长出完整的α BaB2 O4晶体 ,我们采用了不同取向的籽晶进行实验 ,结果发现 :a轴或b轴取向的籽晶 ,生长的晶体很容易开裂 ,而c轴方向籽晶 。

快离子导体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆LiMn_2O_4正极材料的结构和电化学性能

为进一步提高动力电池正极材料锰酸锂(LiMn_2O_4)的循环稳定性,通过溶胶-凝胶法用快离子导体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3作为包覆材料对LiMn_2O_4进行表面修饰,探讨了不同包覆量对复合材料电化学性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的微观结构以及形貌进行表征。结果表明:La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3的包覆并没有改变LiMn_2O_4晶体结构及空间构型;相比纯的LiMn_2O_4样品,La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆后的样品颗粒表面较为粗糙;涂层为薄膜状结构,均匀且完全包覆在LiMn_2O_4颗粒的表面。利用电化学测试方法测试其电化学性能,测试结果表明,当La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆量为5%时,具有较好的电化学性能,首次放电比容量为127.4 m A·h/g(0.1 C),25℃循环400次后容量保持率为91.2%,55℃循环100次后容量保持率为91.1%;与未经表面修饰的样品相比,其首次放电比容量为119.1 m A·h/g(0.1 C),400次的容量保持率为61.9%,100次容量保持率为77.9%,La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆后的样品的电化学性能尤其是循环性能得到明显的提高。

CdIn_2O_4薄膜的AES分析

利用ＡＥＳ方法研究了ＣｄＩｎ２Ｏ４膜的成分分布。膜中的Ｃｄ、Ｉｎ和Ｏ成份随Ｏ浓度的变化而变化，并对股的电学性质有重要影响。

超声波辅助化学镀法制备CoAl_2O_4尖晶石粉体

采用超声波辅助化学镀法在室温条件下制备了Co/Al2O3复合粉体,1200℃下热处理1.5h获得了CoAl2O4尖晶石粉体。用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射测定了粉体的微观形貌、成分和相组成;用差热分析法确定了粉体的尖晶石转变温度。结果表明:镀覆制备的Co/Al2O3复合粉体由金属钴和Al2O3两相组成,金属钴相包覆Al2O3相,Co包覆层在Al2O3颗粒表面分布均匀且结构较疏松;复合粉体的尖晶石转变温度为850℃左右;转变后获得的粉体也是一种复合粉体,由Al2O3和CoAl2O4两相组成,由粉体的生长机制可预见,它是以α-Al2O3为核心CoAl2O4尖晶石包覆在其表面的结构。

长链烷烃(n-C_(10～12))脱氢制单烯烃催化剂的研究Ⅱ.Pt-Sn/MgAl_2O_4催化剂上C_(12)脱氢反应行为

采用真空浸渍法制备Pt-Sn/MgAl_2O_4和Pt-Sn/γ-Al_2O_3催化剂。对两种催化剂进行C_(12)脱氢催化性能评价比较,并使用BET、XRD、CO吸附、TPR、NH_3-TPD和TG等手段对催化剂进行表征。NH_3-TPD测定结果表明,Pt-Sn/MgAl_2O_4催化剂比Pt-Sn/γ-Al_2O_3催化剂具有较弱的酸性。Pt-Sn/MgAl_2O_4催化剂的初始转化率(21.6%)比Pt-Sn/γ-Al_2O_3催化剂初始转化率(22.6%)低,但其单烯烃选择性(83.9%)比后者(73.6%)高。

葡聚糖包裹的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒用于MRI造影剂的研究

目的探讨葡聚糖包裹的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒(dextran-coated superparamagnetic iron oxides nanoparticles,dextrarr/SPlONP)作为间质注射的MRI造影剂的可行性。方法应用界面共沉淀法,制备dextran/SPIONP,用透射电镜、能谱分析、X射线衍射、红外光谱测试、热重分析等方法对dextran/SPlONP的大小、磁性能等进行表征,并研究葡聚糖对SPlONP的影响。然后,将dextran/SPIONP稀释成不同剂量,兔舌粘膜下问质注射后的不同时间段,切取前哨淋巴结,行核磁共振波谱分析,确定dextran/SPIONP的最适剂量和最佳检测时间。结果dextran/SPION的平均直径为6～9nm,其表征与经典的共沉淀法制备的颗粒一致,具有超顺磁性,葡聚糖是影响SPIONP饱和磁化强度的主要因素。dextran/SPIONP用于间质注射的最适剂量为含铁量20μmol,最佳检测时间为注射后24h。结论用界面共沉淀法制备的dextran/SPIONP是一种适用于间质注射的MRI造影剂。

Nd(3＋)：SrY_2O_4粉体的制备、结构与光谱性能研究

为探索新型激光晶体,采用固相法合成了(3 at.%)Nd^(3+):SrY_2O_4多晶,对其结构和发光性质进行了研究.对样品的X射线衍射谱进行Rietveld精修得到了样品的晶胞参数、原子位置等.在353 nm激发下,Nd^(3+):SrY_2O_4在可见波段的最强荧光峰位于419 nm,对应Nd3+的2D15/2→4I9/2跃迁.在824 nm激发下,Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁的荧光谱带宽约为90 nm,最强峰为1083 nm,荧光寿命为281.7μs.宽发射光谱和长的能级寿命表明,Nd^(3+):SrY_2O_4是一种很有希望的新波长激光二极管抽运超短脉冲激光材料.

铝电解用NiFe_2O_4基惰性阳极的研究

本文以Ｎｉ２Ｏ３和Ｆｅ２Ｏ３为原料烧结制备了ＮｉＦｅ２Ｏ４基料，进而制取了ＮｉＦｅ２Ｏ４基惰性阳极试样，通过对阳极试样的导电性能和腐蚀性能的研究。

新型V_2O_5/VOSO_4催化剂催化降解气相二噁英

筛选出新型V_2O_5/VOSO_4催化剂并评估催化分解二噁英模型物邻二氯苯的性能。表征结果表明,V_2O_5/VOSO_4催化剂的催化活性随着V_2O_5含量的增加而增大,说明V_2O_5是活性物质。SEM结果表明,负载后的V_2O_5/VOSO_4-TiO_2-BaSO_4催化剂颗粒变小,活性成分得到很好分散,催化活性显著提高。经优化工艺后,制备得到V_2O_5/VOSO_4-TiO_2-BaSO_4负载型催化剂,高空速下,对邻二氯苯的去除率可达97%。

C_4O_4^(m-)(m=0,1,2,3,4)的从头算研究——1.平衡几何和相对稳定性

在RHF(基离子在UHF和ROHF)/6-31G,6-31G~*和6-31+G水平优化得到C_4O_4^(m-)(m=0,1,2,3,4)的平衡几何构型,发现从中性分子(C_4O_4)到负4价离子(C_4O_4^(4-))经历了一个由非芳香性到芳香性再到反芳香性的结构变化过程,它们的相对稳定性为C_4O_4^->C_4O_4^(2-)>C_4O_4>C_4O_4^(3-)>C_4O_4^(4-).

β-BaB_2O_4晶体中的生长缺陷

β BaB2 O4晶体已广泛应用在非线性光学领域 ,如光的混频和倍频。由于它具有较宽的透明范围 ( 2 0 0～ 35 0 0nm)和较强的双折射 ,可以在几个不同的波长实现位相匹配。β BaB2 O4存在两种不同的相 :高温α相 (α BBO)和低温 β相 ( β BBO) ,相变温度为 92 5℃。高温α相可以由Czochralski法获得 ,而低温 β相则通常采用顶部籽晶熔盐法生长。为避免形成α相 ,我们采用顶部籽晶熔盐法生长了 β BaB2 O4晶体。为研究该晶体中的生长缺陷 ,我们有意挑选出生长质量较差的晶体 ,并用同步辐射白光形貌术检测了该晶体中的生长缺陷。通过观察发现 :尽管采用顶部籽晶熔盐法 ,晶体中的部分区域仍存在α相。因为在同步辐射白光形貌术中 ,如果仔细观察晶体的Laue衍射花样 ,就会发现 :在较强的β相的衍射花样中 ,叠加有较弱的α相的衍射斑点。晶体中的主要缺陷是包裹体和由其诱发产生的位错 ,位错的密度较大 ,但单个位错的Burgers矢量难于确定。此外在 ( 1 1 2 0 )晶片中 ,我们还发现类似于晶界的平面型缺陷。对应于不同的衍射矢量 ,这些平面型缺陷在X射线形貌像中表现出不同的衍射衬度特征。根据这些特征 ,我们可以断定 :由这些平面型缺陷所造成的晶格应变与生长条纹或生长扇形界相同 ,即 :应变矢量正交于缺陷平面。

MgAl_2O_4单晶双晶格的消除

近年来 ,MgAl2 O4单晶作为体声波器件的最佳传声介质材料及替代蓝宝石而成为GaN外延用的优选衬底材料而倍受关注。通过多年的研究 ,我们发现生长工艺的选择是能否顺利生长出MgAl2 O4单晶的关键 ,而对原料的配制方法 ,多晶料的烧结工艺及为保证原料组分不致偏离而采取的工艺处理是能否生长出高质量MgAl2 O4单晶的关键。研究表明 ,在MgAl2 O4晶体中存在双晶格 (即晶胞结构相同而晶格参数不同 )。这在国外报道及我们实测中都得到验证。双晶格的存在对晶体质量有明显的影响。首先是在定向上可造成 1～ 2°的偏差 ;第二 ,作为X衍射时的摇摆曲线出现双峰 ;第三 ,在退火后晶片上有明显的区域分界线 ,各区域颜色有明显差异。我们通过对多晶材料制备工艺的改进 ,消除了晶体中的双晶格共存的现象 ,也就消除了上述双晶格对晶体造成的影响 ,生长出了优质大尺寸的MgAl2 O4单晶。

沉淀-燃烧法合成SrAl_2O_4:Eu^(2+),Dy^(3+)长余辉材料

通过沉淀-燃烧法合成了SrAl_2O_4:Eu^(2+),Dy^(3+)长余辉材料,对合成样品进行了物相、形貌、发光特性研究,探讨了尿素用量对材料发光性能的影响。结果表明,当尿素用量为原料中金属硝酸盐总物质的量的6倍时,产物主晶相为单斜晶系的SrAl_2O_4;激发、发射光谱均为宽带谱,峰值分别位于368nm、518nm处;测得初始发光亮度为18700mcd/m^2,在暗室中放置9天后,仍可观察到明显发光现象。